CN109453060B - 微乳液型长效可食性洗涤剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及微乳液型长效可食性洗涤剂及其制备方法，本发明探得使脂肪酰乳酰乳酸钠在水相中能长期稳定的微乳液体系，利用十聚甘油单脂肪酸酯中直链型为主并含微量环链的聚合甘油的独特分子结构和中链脂肪酸单甘油酯的趋脂性亲和性，有效保护了脂肪酰乳酰乳酸钠中的酯基，最大限度地发挥脂肪酰乳酰乳酸钠的强劲净洗及高效发泡等优势，使成品贮藏期超过二百天。另外巧用高油相乳液增稠原理，制得肤感清爽的高稠O/W微乳液透明体系，并避开脂类物质的抑泡弊端，制得的可食性洗涤剂稠度理想、质地均匀、洗涤效果强劲、保湿护肤、发泡明显、效果持久，同时，本发明的可食性护体乳安全无毒，即使偶尔误食也无碍健康。

Description

微乳液型长效可食性洗涤剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种微乳液型长效可食性洗涤剂及其制备方法。

背景技术

由表面活性剂组成的现代洗护品(如洗洁精、沐浴露、洗发水、洗手液、洁面露及洗衣液等)因表面化学中的吸附效应，用毕后消费者难以用水冲洗干净，滞留在皮肤表面的微量合成化工原料成份带来的诸多健康隐患已引起全社会的警觉，绿色环保理念深入人心的新时代呼唤着由食品级原料组成的可食性洗涤剂的面市。为此业界注入大量努力研发此类产品，详述如下：

1、专利申请号201310076181.1，授权公告号CN103113997B的中国专利《一种食品级洗洁精及其制备方法技术》就脂植物油酰基乳酸钠与聚甘油脂肪酸酯组合制食品级洗洁精作了较为详细的探索。

2、专利申请号CN201410329978.2的《一种餐具清洁粉》披露了以下份数的原料组分：1-3份六偏磷酸钠、3-5份单硬脂酸甘油酯、3-5份硬脂酰乳酸钠、2-3份蔗糖脂肪酸酯、2-5份椰油酸单乙醇酰胺、1-3份月桂酸、3-5份二氧化钛、3-6份羟苯甲酯、6-8份聚二甲基硅氧烷、6-8份1,2-丙二醇、5-8份醋酸氯己定、3-5份过氧化氢、3-5份羧甲基纤维素钠、2-5份苯甲酸钠、5-10份有机硅树脂、2-5份硅油、3-5份甘露醇、5-8份硬脂酸镁、2-5份氯化钠、3-5份活性白土、5-6份二氧化硅。该餐具清洁粉去除污垢的能力强，高效去污，对人体不会有刺激作用，温和无毒，成本低廉；能彻底清除陶瓷、玻璃、瓷砖、金属表面及木漆制品上形成的茶垢、污垢、油渍。

3、专利申请号CN201410477268.4的《一种维生素E纳米微乳液及其制备方法》披露了以下制备方法为：

(1)取维生素E、吐温-65、硬脂酰乳酸钠、司班80，将维生素E与吐温-65、硬脂酰乳酸钠、司班80加热溶解，加热温度为45℃-55℃，溶解后用涡流振荡器进行涡流振荡，振荡至三种原料混合均匀，为A液；

(2)另取丙二醇溶于水中，将丙二醇与水混合均匀，为B液；

(3)将A液与B液也混合，混合后再进行涡流振荡，涡流振荡时间为10min，振荡结束后制备得到维生素E纳米微乳液。

上述方案在配方、剂型及制备工艺上与真正意义上的可食性洗涤剂的要求相比，仍存诸多不足，导致使用便捷的相关液剂与胶冻产品无法市场化，其制约瓶颈集中以下三点：

①具有湿润、分散、乳化和洗涤作用的经典型食用级产品司本类、吐温类、蔗糖脂肪酸酯类、柠檬酸酯类及聚甘油脂肪酸酯类多属非离子型表面活性剂，HLB值小于16，净洗能力极差，无法配制洗涤剂。而食用级甘草酸盐、人参皂苷和大豆皂苷价格昂贵，难以商品化；

②近年来开发成功的食品级脂肪酰乳酰乳酸钠(如月桂酰乳酰乳酸钠)去污洗涤性能优异，去油效果接近十二烷基苯磺酸钠，但其抗水解能力差，配制的水剂一周后已水解成大量脂肪酸盐，既影响泡沫、稠度及净洗等相关效果，又因含脂肪酸盐皂而自动退出食品级范畴，即使是固体粉剂也会因吸潮而分解降效，无法久贮；

③经典型食用级表活产品增稠困难，无法配得迎合消费者基本感观要求的液剂与胶冻产品；

④专利申请号CN201410329978.2述及的餐具清洁粉，含大量非食品原辅料成份，久用易伤手，且硬脂酰乳酸钠吸潮后去污力下降，很难商品化；

⑤专利申请号CN201410477268.4述及的维生素E纳米微乳液，虽是微乳液，但仅有分散及乳化作用，无发泡及去污能力，不属可食性洗涤剂范畴。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种稠度理想、质地均匀、洗涤效果强劲、保湿护肤、发泡明显、效果持久且安全无毒的微乳液型长效高泡可食性洗涤剂。

本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述食性洗涤剂的制备方法，该方法方便快捷，制备的洗涤剂稳定性好并具有稠度理想、质地均匀、洗涤效果强劲、保湿护肤、发泡明显、效果持久且安全无毒的特性。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：按照重量份数计，包括以下组分

在上述方案中，所述的食品级脂肪酰乳酰乳酸钠由食品级十二至十八碳脂肪酸与食品级乳酸依次经过酯化、中和得到。

优选地，所述的食品级脂肪酰乳酰乳酸钠为食品级月桂酰乳酰乳酸钠。

在上述方案中，所述的食品级十聚甘油单脂肪酸酯为食品级十二至十八碳脂肪酸与直链型为主并含微量环链的食品级十聚甘油的酯化得到。

优选地，所述的食品级十聚甘油单脂肪酸酯为食品级十聚甘油单月桂酸酯。

在上述方案中，所述的食品级中链脂肪酸单甘油酯为食品级八至十碳脂肪酸与食品级甘油的单酯化产物。

优选地，所述的食品级中链脂肪酸单甘油酯为食品级辛酸单甘油酯或食品级癸酸单甘油酯。

一种上述微乳液型长效高泡可食性洗涤剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食品级脂肪酰乳酰乳酸钠、食品级十聚甘油单脂肪酸酯加入到已加热至50～60℃的水中，搅拌至完全透明，加入食品级植酸与食品级植酸钠，控温50～60℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；

将食品级中链脂肪酸单甘油酯热至50～60℃，搅拌至呈完全混匀液状，得到B相物料；

(2)微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50～60℃，控制转速100～150rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10～15分钟；接着对微乳液化锅进行冷却，将物料冷却至35～38℃，搅拌10～15分钟，投入食品级香料，控制转速30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下，且呈半透明至透明为止；

(3)陈化

将步骤(2)所得物料置于室温下陈化20～30小时，控PH值6.9-7.1，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗涤剂。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的可食性洗涤剂微乳液体系使脂肪酰乳酰乳酸钠在水相中能长期稳定，这主要是利用十聚甘油单脂肪酸酯中直链型为主并含微量环链的聚合甘油的独特分子结构和中链脂肪酸单甘油酯的趋脂性亲和性，有效保护了脂肪酰乳酰乳酸钠中的酯基，借助植酸-植酸钠对水溶液的缓冲作用(PH值恒定作用)，使其避免了水解降效，最大限度地发挥脂肪酰乳酰乳酸钠的强劲净洗及高效发泡等优势，并使成品贮藏期超过二百天；

天然可食性中链脂肪酸单甘油酯在本工艺添加量范围，巧用高油相乳液增稠原理，制得肤感清爽的高稠O/W微乳液透明体系，并避开脂类物质的抑泡弊端，制得的可食性洗涤剂稠度理想、质地均匀、洗涤效果强劲、保湿护肤、发泡明显、效果持久且安全无毒，彻底解决了脂肪酰乳酰乳酸钠与聚甘油脂肪酸酯组合物低浓度水剂无法增稠的行业难题；

另外，本工艺无任何化学防腐剂，从而避开了合成化学防腐剂中微量杂质对健康的隐患。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

本实施例的微乳液型长效可食性洗涤剂是一种可食性洗洁精，包括以下重量组分：

上述微乳液型长效可食性洗涤剂的制备方法包括以下步骤：

(1)预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食食品级月桂酰乳酰乳酸钠、食品级食品级十聚甘油单月桂酸酯加入到已加热至50～60℃的水中，搅拌30分钟至完全透明，加入食品级植酸与食品级植酸钠，控温50～60℃，搅拌20分钟至完全透明，得到A相物料；

将食品级食品级辛酸单甘油酯加热至50～60℃，搅拌20分钟至呈完全混匀液状，得到B相物料；

(2)微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50～60℃，控制转速100～150rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10～15分钟；接着对微乳液化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至35～38℃，搅拌10～15分钟，投入食品级柑桔香精，控制转速30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下，且呈透明为止；

(3)陈化

将步骤(2)所得物料置于室温下陈化24小时，测得PH值6.92，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗涤剂。

实施例2：

本实施例的微乳液型长效可食性洗涤剂是一种可食性洗手液，包括以下重量组分：

本实施例中可食性洗手液制备方法包括以下步骤：

(1)预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食食品级月桂酰乳酰乳酸钠、食品级硬脂酰乳酰乳酸钠、食品级食品级十聚甘油单月桂酸酯和食品级十聚甘油单辛酸酯加入到已加热至50～60℃的水中，加入食品级植酸与食品级植酸钠，控温50～60℃，搅拌20分钟至完全透明，得到A相物料；

将食品级辛酸单甘油酯加热至50～60℃，搅拌20分钟至呈完全混匀液状，得到B相物料；

(2)微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50～60℃，控制转速100～150rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10～15分钟；接着对微乳液化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至35～38℃，搅拌10～15分钟，投入食品级甜橙香精，控制转速30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下，且呈透明为止；

(3)陈化

将步骤(2)所得物料置于室温下陈化24小时，测得PH值6.96，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗手液。

实施例3：

本实施例的微乳液型长效可食性洗涤剂是一种可食性洗发凝冻，包括以下组分：

本实施例中可食性洗发凝冻的制备方法包括以下步骤：

(1)预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食品级月桂酰乳酰乳酸钠、食品级食品级十聚甘油单月桂酸酯加入到已加热至50～60℃的水中，搅拌至完全透明，加入食品级植酸与食品级植酸钠，控温50～60℃，搅拌20分钟至完全透明，得到A相物料；

将食品级食品级辛酸单甘油酯加热至50～60℃，搅拌至呈完全混匀液状，得到B相物料；

(2)微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50～60℃，控制转速100～150rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10～15分钟；接着对微乳液化锅的夹套通冷却水，将物料冷却至35～38℃，搅拌10～15分钟，投入食品级茉莉香精，控制转速30～40rpm，边冷却边搅拌至少20分钟，至物料达35℃以下，且呈透明为止；

(3)陈化

将步骤(2)所得物料置于室温下陈化24小时，测得PH值6.91，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗发凝冻，外观透明。

为证明以月桂酰乳酰乳酸钠为代表的极易水解的脂肪酰乳酰乳酸钠在本水性体系中的久贮稳定性，特将实施例1的可食性洗洁精同一批产品，分成刚制备完成时与在室温下贮放二百天后二组，按下述方法检测产品体系中的月桂酸含量。

1.试剂

1.1 无水甲醇，色谱纯

1.2 蒸馏水

1.3 月桂酸，色谱纯

1.4 冰醋酸

2.仪器

2.1 高效液相色谱仪

2.2 超声波清洗机

2.3 真空压力泵

3.测定步骤

3.1 配制流动相，甲醇/水(体积比)＝8/2，加入冰醋酸，质量比为0.2％；

3.2 色谱仪检测条件：检测波长205nm，流动相流速设置1.0ml/min，检测柱温38℃

3.3 进样检测

(1)进流动相，确认基线平稳；

(2)进月桂酸标准样：准确称取月桂酸0.03-0.04g(m1)，用流动相定容至10ml，超声10min，进样，确认月桂酸保留时间及出峰面积(A1)；

(3)进可食性洗洁精待测样，准确称取可食性洗洁精0.03-0.04g(m2)，用流动相定容至10ml，超声10min，进样，确认样品中月桂酸出峰面积(A2)；

4.计算结果表示

月桂酸含量＝(A2×m1/A1×m2)×100％

A1：月桂酸标样出峰面积；

A2：样品中月桂酸出峰面积；

m1：月桂酸标样称取质量，g

m2：待测样品称取重量，g

月桂酸含量相关数据如下：

可食性洗洁精产品组别	月桂酸含量(％)
		刚制备完成时	0.0618
室温下贮放二百天	0.0617

上表中数据显示，贮放二百天后的可食性洗洁精水性体系中的月桂酸含量没有增加，表明相关物质中的酯没有水解，足见本技术方案工艺所制备产品的久贮稳定性。

参照有关国家标准及行业标准，对本发明的可食性洗洁精与市售氨基酸洗洁精对比样品的针对护肤方面的基本性能进行测定，详见表1。

表1

表1相关数据表明，本发明可食性洗洁精在PH值、肤感舒爽性、保湿效果等护肤核心指标上均比市售氨基酸洗洁精优异。

参照有关国家标准及行业标准，对本发明的可食性洗手液与市售洗手液对比样品的针对护肤方面的确基本性能进行测定，详见表2。

表2

表2相关数据表明，本发明可食性洗手液在PH值、肤感舒爽性、保湿效果等护肤核心指标上均比市售洗手液优异。

参照GBZ/T240.2-2011化学品毒理学评价程序和试验方法第2部分急性经口毒性试验的相关步骤，经宁波市出入境检验检疫局测得上述可食性洗涤剂系列产品对大白鼠的急性经口毒性LD50均大于19000mg/kg，证明本发明的产品系列属无毒级范围，从而间接证明本发明可食性洗涤剂产品偶尔误入人体也因其人体代谢中间及最终产物属食品范围而无损健康。

Claims (8)

1.一种微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：按照重量份数计，所采用的原料包括以下组分

食品级脂肪酰乳酰乳酸钠 2~10份，

食品级十聚甘油单脂肪酸酯 15~25份，

食品级中链脂肪酸单甘油酯 8~15份，

食品级植酸 0. 01~0. 05份，

食品级植酸钠 0. 01~0. 05份，

食品级香料 0. 2~1份，

水 49~74. 8份；

所述微乳液型长效可食性洗涤剂由以下方法获得：

（1）预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食品级脂肪酰乳酰乳酸钠、食品级十聚甘油单脂肪酸酯加入到已加热至50 ~ 60℃的水中，搅拌至完全透明，加入食品级植酸与此食品级植酸钠，控温50 ~ 60℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；

将食品级中链脂肪酸单甘油酯热至50 ~ 60℃，搅拌至呈完全混匀液状，得到B相物料；

（2）微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50 ~ 60℃，控制转速100 ~ 150 rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10 ~ 15分钟；接着对微乳液化锅进行冷却，将物料冷却至35 ~38℃，搅拌10 ~ 15分钟，投入食品级香料，控制转速30 ~ 40 rpm，边冷却边搅拌至少20 分钟，至物料达35℃以下,且呈半透明至透明为止；

（3）陈化

将步骤（2）所得物料置于室温下陈化20 ~ 30小时，控PH值6.9-7.1，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗涤剂。

2.根据权利要求1所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级脂肪酰乳酰乳酸钠由食品级十二至十八碳脂肪酸与食品级乳酸依次经过酯化、中和得到。

3.根据权利要求2所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级脂肪酰乳酰乳酸钠为食品级月桂酰乳酰乳酸钠。

4.根据权利要求1所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级十聚甘油单脂肪酸酯为食品级十二至十八碳脂肪酸与直链型为主并含微量环链的食品级十聚甘油的酯化得到。

5.根据权利要求4所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级十聚甘油单脂肪酸酯为食品级十聚甘油单月桂酸酯或食品级十聚甘油单辛酸酯。

6.根据权利要求1所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级中链脂肪酸单甘油酯为食品级八至十碳脂肪酸与食品级甘油的单酯化产物。

7.根据权利要求6所述的微乳液型长效可食性洗涤剂，其特征在于：所述的食品级中链脂肪酸单甘油酯为食品级辛酸单甘油酯或食品级癸酸单甘油酯。

8.一种权利要求1 ~ 7中任一权利要求所述微乳液型长效高泡可食性洗涤剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）预配料

在搅拌条件下，按照配方量将食品级脂肪酰乳酰乳酸钠、食品级十聚甘油单脂肪酸酯加入到已加热至50 ~ 60℃的水中，搅拌至完全透明，加入食品级植酸与此食品级植酸钠，控温50 ~ 60℃，搅拌至完全透明，得到A相物料；

将食品级中链脂肪酸单甘油酯热至50 ~ 60℃，搅拌至呈完全混匀液状，得到B相物料；

（2）微乳液调制

将A相物料投入微乳液化锅中，严格控温50 ~ 60℃，控制转速100 ~ 150 rpm，将B相物料倒入A相物料中，恒温搅拌10 ~ 15分钟；接着对微乳液化锅进行冷却，将物料冷却至35 ~38℃，搅拌10 ~ 15分钟，投入食品级香料，控制转速30 ~ 40 rpm，边冷却边搅拌至少20 分钟，至物料达35℃以下,且呈半透明至透明为止；

（3）陈化

将步骤（2）所得物料置于室温下陈化20 ~ 30小时，控PH值6.9-7.1，即得到所述的微乳液型长效高泡可食性洗涤剂。