CN109439998A - 一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法 - Google Patents

一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，属于复合材料制备技术领域。本发明采用3D冷打印技术逐层打印出金属坯体，利用坯体中存在的SHS粉末体系在烧结过程中的高温下发生自蔓延反应，原位合成弥散细小的硬质相TiC，制备得到TiC基钢结硬质合金。采用3D冷打印技术能一体化成形具有任意复杂空间结构的TiC基钢结硬质合金，大幅度降低加工成本，生产效率高且生产周期短，且SHS原位生成的硬质相TiC，颗粒弥散细小，与基体的润湿性好；此外，聚四氟乙烯(PTFE)在烧结自蔓延过程中起到活化烧结，有效降低烧结温度，其热分解产生的高活性C起到补给C源的作用。本发明操作性强，耗时短效率高、加工成本低、产品精度高。

Description

一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法。
背景技术
钢结硬质合金是以钢为粘结相，难溶金属碳化物(主要有WC、TiC等)为硬质相的一种复合材料。合金的力学性能介于硬质合金和钢之间，与钢相比，有更高的硬度、更好的耐磨性及更高的弹性模量和抗压强度；与硬质合金相比，有良好的抗弯强度和冲击韧性，表现出优异的综合性能。此外，钢结硬质合金还有着广泛的工艺特性，如可加工性，可热处理性和可锻性等。钢结硬质合金的用途非常广泛，主要应用于模具和切削刀具领域，在机械、矿冶、建筑、军事、航空航天等领域中作为耐磨零件也发挥着重要作用。
目前，粉末冶金法是钢结硬质合金生产常用的方法，但该方法存在局限性，如钢基体粉末和硬质相颗粒难以混合均匀，硬质相分布不均匀，增强颗粒与钢基体的界面结合强度不高，产品存在孔隙、偏析、疏松、桥接相等组织缺陷。此外，粉末冶金法生产的钢结硬质合金无法一体化成形，效率低且周期长。因此，如何实现一体化成形，并能够使得硬质相分布均匀、高的界面结合强度是制备高效率高性能的钢结硬质合金的关键之一。
3D冷打印技术是用低粘度、高固含量的金属粉末料浆来代替3D打印的原材料，把这种料浆当做打印的“墨水”，在室温或低温条件下实现金属零件坯体的逐层打印，因此称为“冷打印”。3D冷打印过程中，金属料浆通过喷头喷射到打印平台上，同时通过热引发、化学引发等方式引发料浆中有机单体的聚合反应，形成网状结构将金属粉体原位包覆固定，使喷射到打印平台上的金属料浆迅速固化，由此实现金属坯体的逐层打印。本发明提出一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，采用3D冷打印技术逐层打印出金属坯体，利用坯体中存在的SHS粉末体系在烧结过程中的高温下发生自蔓延反应，原位合成硬质相TiC，制备TiC基钢结硬质合金。采用3D冷打印能够实现一体化成形零件坯体，生产效率高且周期短；自蔓延烧结过程中原位生成TiC，硬质相与基体结合强度更高；此外，PTFE在烧结过程中热分解，产生大量的热量，助燃SHS反应的同时有效降低烧结温度，实现活化烧结；同时，PTFE热分解出来的C元素一方面可以补给C源，减少添加石墨量，另一方面由于分解出的C活性大，更易与Ti粉反应，原位生成能够更加细小、弥散均匀分布于钢基中的TiC颗粒，从而能够制备任意复杂形状且高性能的TiC基钢结硬质合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法。采用3D冷打印技术逐层打印出金属坯体，烧结过程中SHS原位合成硬质相TiC，制备钢结硬质合金。能够一体化成形复杂金属零件坯体，原位生成弥散细小的硬质相TiC，有利于提高合金的力学性能。另外，采用加入聚四氟乙烯(PTFE)在烧结自蔓延过程中起到活化烧结和补碳的作用，其热分解产生的高活性C起到补给C源和活化烧结的作用。本发明方法操作性强，耗时短效率高、成本低、产品精度高、形状可复杂化、无污染与夹杂、合金性能优异。
一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其具体步骤为：
(1)配置预混液：将有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)和溶剂甲苯混合均匀，并加聚四氟乙烯(PTFE)，配置成预混液；
(2)制备金属料浆：按质量配比称取Ti粉25～40wt.％、石墨粉4～8wt.％、余量是钢基合金粉末，并加入步骤(1)中的预混液中，制备成金属料浆，然后加入粉末质量0.01wt-0.2wt％的油酸改善料浆流动性；
(3)数据建模：使用三维造型软件设计出所需结构形状的零件模型，特别是有封闭空腔、复杂内腔的大尺寸零件模型，将零件模型进行分层切片处理，层片厚度为0.05mm-0.25mm，得到零件的三维模型数据；
(4)3D打印：把步骤(3)中的三维模型数据导入3D打印设备中，在步骤(2)的金属浆料中加入粉末质量0.01-lwt.％的过氧化苯甲酰和0.1-3mmol/L二甲基苯胺，均匀混合后进行打印，分层打印后浆料中的有机单体通过化学交联形成三维网状聚合物凝胶，从而使金属浆料迅速固化，逐层累积形成金属坯体；
(5)坯体干燥及脱胶：将步骤(4)中的金属坯体在60-100℃下真空干燥2-8h，干燥后将坯体在氩气气氛下200℃-400℃保温3-6h进行脱胶处理；
(6)自蔓延烧结：将步骤(5)中脱胶后的坯体在1100-1300℃高温真空烧结2-4h，并引发坯体中的SHS反应，合成硬质相，得到TiC基钢结硬质合金零部件。
进一步地，步骤(1)中所述的有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)的浓度为30vol.％-50vol.％。
进一步地，步骤(1)中所述的聚四氟乙烯占预混液体积的1～5vol.％。
进一步地，步骤(2)所述的料浆为固相含量40vol.％-65vol.％。
进一步地，步骤(6)所述的真空烧结温度为1100-1300℃。
进一步地，步骤(6)中所述的SHS反应在反应过程中PTFE热分解，在钢基坯体中原位合成的硬质相为TiC，并促进活化烧结。
本发明的优点：
(1)利用3D冷打印能够实现钢结硬质合金的形状复杂化，形状尺寸不受限制，大大降低加工成本；
(2)硬质相TiC通过SHS原位生成，无污染与夹杂，且硬质相与基体结合强度更高；
(3)聚四氟乙烯(PTFE)在烧结SHS过程中起到活化烧结作用，可以大幅度降低TiC基钢结硬质合金的烧结温度，有利于反应的完全进行；
(4)PTFE热分解出来的C元素一方面可以补给C源，减少原料中添加的石墨量；另一方面由于分解出的C活性大，更易与Ti粉反应，原位生成能够更加细小、弥散均匀分布于钢基中的TiC颗粒；
(5)可以制备任意复杂形状且高性能的TiC基钢结硬质合金，操作性强，耗时短效率高、加工成本低、产品精度高。
具体实施方式
实施案例1：
(1)配置预混液：将有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)和溶剂甲苯按一定比例混合均匀，有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)的浓度为40％,并加入2.5vol.％的聚四氟乙烯(PTFE)，配置成预混液；
(2)制备金属料浆：按质量配比称取Ti粉28wt.％、石墨5wt.％粉、余量是CrMo低合金钢粉末，加入步骤(1)中的预混液中，制备成金属料浆，固含量为60vol.％，然后加入粉末质量0.1wt％的油酸改善料浆流动性；
(3)数据建模：使用三维造型软件设计出所需结构形状的零件模型，特别是有封闭空腔、复杂内腔的大尺寸零件模型，将零件模型进行分层切片处理，层片厚度为0.05mm，得到零件的三维模型数据；
(4)3D打印：把零件的三维模型数据导入3D打印设备中，在金属浆料中加入粉末质量lwt.％的引发剂过氧化苯甲酰和相对于预混液体积0.5mmol/L的催化剂二甲基苯胺，均匀混合后按照三维数据模型进行打印，分层打印后浆料中的有机单体通过化学交联形成三维网状聚合物凝胶，从而使金属浆料迅速固化，逐层累积形成坯体；
(5)坯体干燥及脱胶：金属坯体在65℃条件下真空干燥6h，随后在氩气流动气氛条件下，将零件坯体在300℃保温6h进行脱胶处理；
(6)自蔓延烧结：将步骤(5)中脱胶后的坯体在1150℃烧结温度下真空烧结2h，并引发坯体中的SHS反应，合成硬质相TiC，得到所需的GT35钢结硬质合金零部件。
实施案例2：
(1)配置预混液：将有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)和溶剂甲苯按一定比例混合均匀，有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)的浓度为30％，并加入3vol.％的聚四氟乙烯(PTFE)，配置成预混液；
(2)制备金属料浆：按质量配比称取Ti粉36wt.％、石墨8wt.％粉、余量是高锰钢粉末，加入步骤(1)中的预混液中，制备成金属料浆，固含量为55vol.％，然后加入粉末质量0.15wt％的油酸改善料浆流动性；
(3)数据建模：使用三维造型软件设计出所需结构形状的零件模型，特别是有封闭空腔、复杂内腔的大尺寸零件模型，将零件模型进行分层切片处理，层片厚度为0.05mm，得到零件的三维模型数据；
(4)3D打印：把零件的三维模型数据导入3D打印设备中，在金属浆料中加入粉末质量0.5wt.％的引发剂过氧化苯甲酰和相对于预混液体积0.5mmol/L的催化剂二甲基苯胺，均匀混合后按照三维数据模型进行打印，分层打印后浆料中的有机单体通过化学交联形成三维网状聚合物凝胶，从而使金属浆料迅速固化，逐层累积形成坯体；
(5)坯体干燥及脱胶：金属坯体在70℃条件下真空干燥5h，随后在氩气流动气氛条件下，将零件坯体在350℃保温5h进行脱胶处理；
(6)自蔓延烧结：将步骤(5)中脱胶后的坯体在1200℃烧结温度下真空烧结2h，并引发坯体中的SHS反应，合成硬质相TiC，得到所需的TM52钢结硬质合金零部件。

Claims (6)

1.一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：将3D冷打印技术与自蔓延高温合成(SHS)技术相结合，原位合成TiC硬质相，制备TiC基钢结硬质合金，合金形状尺寸不受限制，具体步骤如下：
(1)配置预混液：将有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)和溶剂甲苯混合均匀，并加入聚四氟乙烯(PTFE)，配置成预混液；
(2)制备金属料浆：按质量配比称取Ti粉25～40wt.％、石墨粉4～8wt.％、余量是钢基合金粉末，并加入步骤(1)中的预混液中，制备成金属料浆，然后加入粉末质量0.01wt-0.2wt％的油酸改善料浆流动性；
(3)数据建模：使用三维造型软件设计出所需结构形状的零件模型，特别是有封闭空腔、复杂内腔的大尺寸零件模型，将零件模型进行分层切片处理，层片厚度为0.05mm-0.25mm，得到零件的三维模型数据；
(4)3D打印：把步骤(3)中的三维模型数据导入3D打印设备中，在步骤(2)的金属浆料中加入粉末质量0.01-lwt.％的过氧化苯甲酰和0.1-3mmol/L二甲基苯胺，均匀混合后进行打印，分层打印后浆料中的有机单体通过化学交联形成三维网状聚合物凝胶，从而使金属浆料迅速固化，逐层累积形成金属坯体；
(5)坯体干燥及脱胶：将步骤(4)中的金属坯体在60-100℃下真空干燥2-8h，干燥后将坯体在氩气气氛下200℃-400℃保温3-6h进行脱胶处理；
(6)自蔓延烧结：将步骤(5)中脱胶后的坯体在高温下真空烧结2-4h，并引发坯体中的SHS反应，合成硬质相，得到TiC基钢结硬质合金零部件。
2.按照权利要求1所述一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机单体甲基内烯酸羟乙酯(HEMA)的浓度为30vol.％-50vol.％。
3.按照权利要求1所述一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚四氟乙烯占预混液体积的1～5vol.％。
4.按照权利要求1所述一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：步骤(2)所述的金属料浆固相含量为40vol.％-65vol.％。
5.按照权利要求1所述一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：步骤(6)所述的真空烧结温度为1100-1300℃。
6.按照权利要求1所述一种3D冷打印自蔓延制备TiC基钢结硬质合金的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的SHS反应在反应过程中PTFE热分解，在钢基坯体中原位合成的硬质相为TiC，并促进活化烧结。
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