CN109439382A - 一种聚合酯油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚合酯油的制备方法，包括：(1)将长链的多元聚酸与二元醇反应得到聚合酯油，所述多元聚酸包括：100摩尔份的二聚酸，或100摩尔份的三聚酸，或0～100摩尔份的二聚酸和0～100摩尔份的三聚酸；(2)将上述反应产物继续与一元醇或一元酸或酸捕捉剂反应得到更低酸值的聚合酯油；所述二元醇为50～200摩尔份；一元醇或一元酸或酸捕捉剂为0～500摩尔份。通过上述方法制备的聚合酯油，酸价小于5mgKOH/g、40℃运动粘度为5000～100000，粘度指数为180～350。本发明制备的聚合酯油具有很高的粘度、粘度指数，还具有优异的高温氧化安定性和热稳定性能。

Description

一种聚合酯油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，具体涉及一种聚合酯油及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展以及环境问题的日益突出，对润滑剂的使用性能、运行可靠性与使用寿命、可生物降解性低或无毒害性等方面的要求越来越高，传统的矿物基润滑剂已经很难满足这些苛刻的要求。此外，由于矿物基润滑剂的不可再生性和较低的生物降解性致使其面临资源枯竭与环境污染的双重压力。合成润滑剂可按人们的需求进行分子组成结构及性能和功能设计，从而满足不同环境工况的使用需求。合成润滑剂通常包括聚-α-烯烃(PAO)、聚亚烷基二醇、磷酸酯、硅油、酯类油等。
酯类合成油是由有机酸与有机醇在催化剂作用下通过酯化反应脱水而获得的由酯基官能团组成的有机化合物。根据反应产物的酯基数目和位置，可分为双酯、多元醇酯、芳香羧酸酯、和复酯，其中双酯一般是以二元酸与一元醇或二元醇与一元酸反应的产物；多元醇酯一般是由甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷等多元醇与不同羧酸反应的产物；芳香羧酸酯是一般由芳香族羧酸与直链或支链伯醇反应的产物，如邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯和均苯四酸酯；复酯是一般由多元羧酸和多元醇酯化成长链分子，端基再用一元酸或一元醇酯化而得到的高黏度产物。
酯类合成油因其特殊的分子结构特点而具有优异的高低温性能、黏温性能、热氧化安定性、润滑性、低挥发性等优点，从而在众多领域得到了广泛应用；同时，酯类油还具有优良的生物降解性、低毒及原材料可再生性等优势，可以更好地满足当前工业发展对于新型润滑材料的要求，是目前最具研究价值和应用前景的合成润滑油之一。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种聚合酯油及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种聚合酯油的制备方法，包括：
(1)将长链的多元聚酸与二元醇反应得到聚合酯油，所述多元聚酸包括：100摩尔份的二聚酸，或100摩尔份的三聚酸，或0～100摩尔份的二聚酸和0～100摩尔份的三聚酸；
(2)将上述反应产物继续与一元醇或一元酸或酸捕捉剂反应得到更低酸值的聚合酯油；所述二元醇为50～200摩尔份；一元醇或一元酸或酸捕捉剂为0～500摩尔份。
2.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述多元聚酸与二元醇在170～270℃进行酯化反应，除去生成的水，将温度降至180～250℃，除去未反应的醇，得到聚合酯油；将上述步骤(1)的反应继续与一元醇或一元酸或酸捕捉剂在170～270℃进行反应，将温度降至180～250℃，除去未反应的醇、酸或酸捕捉剂，得到更低酸值的聚合酯油。其中，当反应产物的酸价不大于5mgKOH/g时，可以温度降低除去未反应的酸、醇或酸捕捉剂。
优选的，所述长链的多元聚酸为长链的二元聚酸或/和长链的三元聚酸；所述长链的二元聚酸选自妥儿油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、菜籽油二聚酸中的一种或多种；所述长链的三元聚酸选自妥儿油三聚酸、棉油三聚酸、豆油三聚酸、玉米胚芽油三聚酸、葵花籽油三聚酸、菜籽油三聚酸中的一种或多种。
所述二元聚酸可以为普通商品二聚酸、高纯二聚酸或氢化二聚酸，优选为高纯二聚酸或氢化二聚酸。所述三元聚酸可以为普通商品三聚酸、高纯三聚酸或氢化三聚酸，优选为高纯三聚酸或氢化三聚酸。
优选的，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、乙基丁基丙二醇、2-甲基1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、3-甲基戊二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、1，6-己二醇。、二乙二醇、二聚醇中的一种或多种。
优选的，所述一元醇选自C5～C10脂肪醇中的一种或多种。
优选的，所述一元酸选自C5～C10脂肪羧酸中的一种或多种。
优选的，所述酸捕捉剂选自缩水甘油醚、缩水甘油酯、α-环氧烷烃中的一种或多种。
本发明还提供了一种聚合酯油，是通过上述方法制备的聚合酯油，酸价小于5mgKOH/g、40℃运动粘度为5000～100000，粘度指数为180～350。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明制备的聚合酯油具有很高的粘度、粘度指数，还具有优异的高温氧化安定性和热稳定性能，可以适用于作为润滑剂基础油使用，还适用于作为极压增强剂、粘度指数改进剂等使用；也可用作各种高温润滑剂脂，如链条油、高温润滑脂、工业齿轮油与金属加工液等。
多元聚酸是天然油脂不饱和脂肪酸的聚合产物，具有毒性低、来源广泛且可再生等特点，由于多元聚酸含有多个羧基和多个较大的非极性烃基，其高度的分支结构使得其拥有了非结晶性、高度的柔韧性和超强的憎水性，将其引入高聚物分子结构中可以赋予它们特殊的性质，如粘温性能、低温性能等，并且因其较大的分子量很容易得到高粘度的目标产物，因而成为合成高分子油脂的理想材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细介绍。
实施例1
在装有温度计、电动搅拌器、导气管、分水器、冷凝管的1000mL四口烧瓶中，加入565g(1mol)二聚酸(平均分子量为565)、116.7g(1.1mol)二乙二醇，通入高纯氩气，保持整个体系微正压1050Pa，开启搅拌并加热升温至240℃进行反应。当分水量达到理论分水量后，平衡反应3小时后，关闭氩气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，保持半小时左右，取样测定酸值小于5mgKOH/g以下，结束反应。徐徐降温到150℃，破真空出料，从而得到目标聚合酯化合物。
测定聚合酯化合物的各项指标如下：酸价3.6mgKOH/g，运动粘度(40℃)37000mm2/s，粘度指数210，热分解温度大于250℃，氧化诱导时间大于250min。
实施例2
在装有温度计、电动搅拌器、导气管、分水器、冷凝管的1000mL四口烧瓶中，加入420g(0.5mol)三聚酸(平均分子量为840)、104.2g(1mol)新戊二醇，通入高纯氩气，保持整个体系微正压1050Pa，开启搅拌并加热升温至240℃进行反应。当分水量达到理论分水量后，向反应体系中加入79.1g(0.5mol)异壬酸，反应2小时。继续平衡反应3小时后，关闭氩气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，保持半小时左右，取样测定酸值小于1mgKOH/g以下，结束反应。徐徐降温到150℃，破真空出料，从而得到目标聚合酯化合物。
测定聚合酯化合物的各项指标如下：酸价0.8mgKOH/g，运动粘度(40℃)43000mm2/s，粘度指数260，热分解温度大于280℃，氧化诱导时间大于270min。
实施例3
在装有温度计、电动搅拌器、导气管、分水器、冷凝管的1000mL四口烧瓶中，加入282.5g(0.5mol)二聚酸(平均分子量为565)、84g(0.1mol)三聚酸(平均分子量为840)、87.7g(0.6mol)三甲基戊二醇，通入高纯氩气，保持整个体系微正压1050Pa，开启搅拌并加热升温至240℃进行反应。当分水量达到理论分水量后，向反应体系中加入78.1g(0.3mol)异辛醇，反应2小时。继续平衡反应3小时后，关闭氩气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，保持半小时左右，取样测定酸值小于1mgKOH/g以下，结束反应。徐徐降温到150℃，破真空出料，从而得到目标聚合酯化合物。
测定聚合酯化合物的各项指标如下：酸价0.1mgKOH/g，运动粘度(40℃)32000mm2/s，粘度指数230，热分解温度大于280℃，氧化诱导时间大于270min。
实施例4
在装有温度计、电动搅拌器、导气管、分水器、冷凝管的1000mL四口烧瓶中，加入113g(0.2mol)二聚酸(平均分子量为565)、252g(0.3mol)三聚酸(平均分子量为840)、112.2g(0.7mol)乙基丁基丙二醇，通入高纯氩气，保持整个体系微正压1050Pa，开启搅拌并加热升温至240℃进行反应。当分水量达到理论分水量后，继续平衡反应3小时。冷却，将反应体系改成回流装置，向反应体系中加入25.6g(0.2mol)α-环氧辛烷，加热升温至150℃进行反应5小时。关闭氩气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，徐徐升温至220℃，保持半小时左右，取样测定酸值小于1mgKOH/g以下，结束反应。降温到150℃，破真空出料，从而得到目标聚合酯化合物。
测定聚合酯化合物的各项指标如下：酸价0.3mgKOH/g，运动粘度(40℃)62000mm2/s，粘度指数240，热分解温度大于280℃，氧化诱导时间大于280min。
实施例5
在装有温度计、电动搅拌器、导气管、分水器、冷凝管的1000mL四口烧瓶中，加入169.5g(0.3mol)二聚酸(平均分子量为565)、168g(0.2mol)三聚酸(平均分子量为840)、375.9g(0.7mol)二聚醇(平均分子量为537)，通入高纯氩气，保持整个体系微正压1050Pa，开启搅拌并加热升温至240℃进行反应。当分水量达到理论分水量后，继续平衡反应3小时。冷却，将反应体系改成回流装置，向反应体系中加入64.8g(0.3mol)叔碳酸缩水甘油酯(平均分子量为216)，加热升温至230℃进行反应5小时。关闭氩气，开启真空泵，减压抽真空，控制真空度740mmHg，保持半小时左右，取样测定酸值小于1mgKOH/g以下，结束反应。徐徐降温到150℃，破真空出料，从而得到目标聚合酯化合物。
测定聚合酯化合物的各项指标如下：酸价0.2mgKOH/g，运动粘度(40℃)86000mm2/s，粘度指数260，热分解温度大于300℃，氧化诱导时间大于300min。
所用试验，以及对每个试验的简要描述如下：
(1)酸价测定。采用GB/T 264-1983测定样品的酸价。酸价是石油产品的一个重要理化性能，直接影响着石油产品的品质。酸价越低样品越优异。
(2)运动粘度测定。运动粘度按GB/T26-88方法，采用玻璃毛细管粘度计法进行测定，样品的运动粘度与其流过毛细管的时间成正比。测定时把样品装人一支直径合适的毛细管粘度计中，在规定温度下，测定样品从粘度计的毛细管中流过规定体积所需的时间，时间与毛细管常数的乘积即是样品的运动粘度。
(3)粘度指数。粘度指数可采用GB/T 2541方法由40℃和100℃样品的运动粘度计算所得。粘度指数越高样品粘温性能越好。
(4)TGA-热重分析仪。一种对样品热/氧化稳定性的比较度量。在氮气氛围下，采用TGA对聚合酯进行热重分析，记录质量变化率。TGA升温速率为5℃/min，样品用量为5～10mg，氮气流量为100mL/min。测定开始分解时的温度，较高的开始分解温度表示较高的热稳定性。
(5)旋转氧弹试验。按SH/T 0193－2008方法测定样品的氧化安定性，充氧压力620kPa，温度150℃，转速100r/min以开始实验到压力下降175kPa的时间为氧化诱导期。测定样品在达到温度后吸收一定量氧气所需的时间。时间越长热氧化安定性越好。
(6)摩擦学性能试验。
a、摩擦磨损性能。参照SH/T0762-2005(四球法)，使用MRS－10A型四球摩擦试验机评定样品的摩擦磨损性能。试验所用钢球直径为12.7mm四球机专用钢球，硬度为HRC 64～66。试验条件为1450转/分，200N，30min。
b、极压性能。参照GB3142(四球法)，测试样品最大无卡咬负荷(PB值)和烧结负荷(PD值)。
将上述实施例得到的聚合酯化合物添加到克拉玛依生产的NM56环烷烃基础油中(按照基础油质量百分数为2％)，升温至80℃搅拌15min。测定添加聚合酯化合物的环烷烃油运动粘度、摩擦系数、磨斑直径、最大无卡咬负荷(PB)和烧结负荷(PD),结果如表1。
表1
从上表可以看出，本发明的聚合酯能较大幅度的提高环烷烃NM56基础油的运动粘度、最大无卡咬负荷(PB)和烧结负荷(PD)，有效降低磨斑直径，但对摩擦系数的改善不大。本发明聚合酯具有高极压抗磨性能的原因，这与高分子聚合物的特性有关。聚合酯能在金属摩擦副表面形成较坚韧的膜，增强油膜强度，能减缓两表面微凸体的直接接触，抑制微凸体间的焊接现象。此外，这种聚合物还会进入凹穴中，填补凹穴，使摩擦表面变得较平滑一些。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (8)

1.一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将长链的多元聚酸与二元醇反应得到聚合酯油，所述多元聚酸包括：100摩尔份的二聚酸，或100摩尔份的三聚酸，或0～100摩尔份的二聚酸和0～100摩尔份的三聚酸；
(2)将上述反应产物继续与一元醇或一元酸或酸捕捉剂反应得到更低酸值的聚合酯油；所述二元醇为50～200摩尔份；一元醇或一元酸或酸捕捉剂为0～500摩尔份。
2.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述多元聚酸与二元醇在170～270℃进行酯化反应，除去生成的水，将温度降至180～250℃，除去未反应的醇，得到聚合酯油；将上述步骤(1)的反应继续与一元醇或一元酸或酸捕捉剂在170～270℃进行反应，将温度降至180～250℃，除去未反应的醇、酸或酸捕捉剂，得到更低酸值的聚合酯油。
3.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，所述长链的多元聚酸为长链的二元聚酸或/和长链的三元聚酸；所述长链的二元聚酸选自妥儿油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、菜籽油二聚酸中的一种或多种；所述长链的三元聚酸选自妥儿油三聚酸、棉油三聚酸、豆油三聚酸、玉米胚芽油三聚酸、葵花籽油三聚酸、菜籽油三聚酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、乙基丁基丙二醇、2-甲基1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、3-甲基戊二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、1，6-己二醇。、二乙二醇、二聚醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，所述一元醇选自C5～C10脂肪醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，所述一元酸选自C5～C10脂肪羧酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种聚合酯油的制备方法，其特征在于，所述酸捕捉剂选自缩水甘油醚、缩水甘油酯、α-环氧烷烃中的一种或多种。
8.一种聚合酯油，其特征在于，是通过权利要求1-7任意所述方法制备的聚合酯油，酸价小于5mgKOH/g、40℃运动粘度为5000～100000，粘度指数为180～350。
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