CN109439331A - 一种用于土壤污染治理的材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，属于土壤污染净化材料领域，包括下述工艺步骤：在无水乙醇、正硅酸丁酯、磷酸三丁酯、NP‑10的溶液中加入珍珠岩颗粒，再加入乙醇和去离子水，经过滤、干燥、煅烧，得到硅强化珍珠岩颗粒；以NaOH溶液、钨酸、盐酸溶液、硝酸锶和Span80配制钨锶前驱体；将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，经水热反应、过滤、干燥，制得土壤污染治理材料。具有多孔和轻质特点，在表面附着具有光催化净化活性的涂层，不仅可吸附土壤中的有机污染物，还可以在光照下分解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于土壤污染净化材料领域，具体涉及一种用于土壤污染治理的材料的制备方法。
背景技术
土壤中存在大量有机污染物，很多情况下是由于灌溉用水被污染而造成。对土壤中有害有机污染物的净化通常有两种天然途径：光照下的光降解和土壤中存在的各种微生物引起的生物降解。随着工业污染的加剧，进入土壤中的人工合成有机污染物的种类繁多，很多种类的有机物对天然降解过程具有抵抗力，同时对土壤中的微生物具有抑制作用，必须对此类土壤采取更为有效的净化方式。光催化氧化技术经过近半个世纪的研究和发展，已经成功应用于大气和水污染净化过程。光催化材料在光照下能够产生强氧化性的物质，可以有效氧化降解各种难降解的有机物，然而此种技术还较少应用于土壤中污染物的净化处理。在土壤中使用光催化技术必须考虑光催化材料与土壤的相互影响，要使得光催化材料不仅能够与被污染的土壤充分接触，还能够充分接受自然光照。为达到这一目的，需要制备轻质颗粒状材料。该种材料比土壤质轻，不易被土壤覆盖，即使被土壤掩埋也能够自发地向土壤表层移动，从而保证对土壤中有机污染物的吸附和保持光照条件。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，可以用于净化土壤中的有机污染物。
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
步骤1：制备硅强化珍珠岩颗粒。
(1) 在520mL无水乙醇中加入11~15mL正硅酸丁酯、5~8mL磷酸三丁酯、3~6mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A。
(2) 向溶液A中加入25g珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A。
(3) 将110mL乙醇和13~16mL去离子水均匀混合，形成溶液B。
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A。
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒。
步骤2：配制钨锶前驱体。
(1) 将300mL的0.3mol/L的NaOH溶液和6~8g钨酸混合，在常温下搅拌形成均匀溶液，然后滴加1mol/L盐酸溶液直到溶液pH值为7，得到溶液C。
(2) 向溶液C中加入5~6g硝酸锶和6~9mL表面活性剂Span80，搅拌均匀形成钨锶前驱体。
步骤3：水热成型。
(1) 将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，置于不锈钢水热反应釜中，在160~170℃反应30h，冷却至室温，过滤，得到固体物B。
(2) 将固体物B在230℃干燥12h，即制得土壤污染治理材料。
所述珍珠岩颗粒为灰白色颗粒，粒径3~6mm，密度2.3g/cm3，筒压强度2.0MPa。
本发明制备的土壤污染治理材料的主要技术特征如下：粒径3~6mm，密度2.5~2.6g/cm3，筒压强度3.1~3.3MPa，比表面积300~350m2/g，气孔率45%~48%。
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，与现有技术相比，优点在于。
本发明制备的土壤污染治理材料具有多孔和轻质特点，同时在表面附着具有光催化净化活性的涂层。光催化活性涂层的主要成分为钨酸锶，其与珍珠岩颗粒结合紧密。本发明制备的土壤污染治理材料性能稳定，强度显著增强，不仅可吸附土壤中的有机污染物，还可以在光照下分解有机污染物，适用于处理各种有机污染物污染的土壤。
具体实施方式
实施例1。
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：制备硅强化珍珠岩颗粒。
(1) 在520mL无水乙醇中加入11mL正硅酸丁酯、5mL磷酸三丁酯、3mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A。
(2) 向溶液A中加入25g粒径3mm的珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A。
(3) 将110mL乙醇和13mL去离子水均匀混合，形成溶液B。
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A。
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒。
步骤2：配制钨锶前驱体。
(1) 将300mL的0.3mol/L的NaOH溶液和6g钨酸混合，在常温下搅拌形成均匀溶液，然后滴加1mol/L盐酸溶液直到溶液pH值为7，得到溶液C。
(2) 向溶液C中加入5g硝酸锶和6mL表面活性剂Span80，搅拌均匀形成钨锶前驱体。
步骤3：水热成型。
(1) 将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，置于不锈钢水热反应釜中，在160℃反应30h，冷却至室温，过滤，得到固体物B。
(2) 将固体物B在230℃干燥12h，即制得土壤污染治理材料。
制备的土壤污染治理材料的主要技术特征如下：粒径3mm，密度2.6g/cm3，筒压强度3.3MPa，比表面积350m2/g，气孔率48%。
实施例2。
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：制备硅强化珍珠岩颗粒。
(1) 在520mL无水乙醇中加入13mL正硅酸丁酯、6mL磷酸三丁酯、4mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A。
(2) 向溶液A中加入25g粒径5mm的珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A。
(3) 将110mL乙醇和15mL去离子水均匀混合，形成溶液B。
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A。
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒。
步骤2：配制钨锶前驱体。
(1) 将300mL的0.3mol/L的NaOH溶液和7g钨酸混合，在常温下搅拌形成均匀溶液，然后滴加1mol/L盐酸溶液直到溶液pH值为7，得到溶液C。
(2) 向溶液C中加入5g硝酸锶和7mL表面活性剂Span80，搅拌均匀形成钨锶前驱体。
步骤3：水热成型。
(1) 将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，置于不锈钢水热反应釜中，在165℃反应30h，冷却至室温，过滤，得到固体物B。
(2) 将固体物B在230℃干燥12h，即制得土壤污染治理材料。
本发明制备的土壤污染治理材料的主要技术特征如下：粒径5mm，密度2.6g/cm3，筒压强度3.2MPa，比表面积330m2/g，气孔率46%。
实施例3。
一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：制备硅强化珍珠岩颗粒。
(1) 在520mL无水乙醇中加入15mL正硅酸丁酯、8mL磷酸三丁酯、6 mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A。
(2) 向溶液A中加入25g粒径6mm的珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A。
(3) 将110mL乙醇和16mL去离子水均匀混合，形成溶液B。
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A。
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒。
步骤2：配制钨锶前驱体。
(1) 将300mL的0.3mol/L的NaOH溶液和8g钨酸混合，在常温下搅拌形成均匀溶液，然后滴加1mol/L盐酸溶液直到溶液pH值为7，得到溶液C。
(2) 向溶液C中加入6g硝酸锶和9mL表面活性剂Span80，搅拌均匀形成钨锶前驱体。
步骤3：水热成型。
(1) 将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，置于不锈钢水热反应釜中，在170℃反应30h，冷却至室温，过滤，得到固体物B。
(2) 将固体物B在230℃干燥12h，即制得土壤污染治理材料。
本发明制备的土壤污染治理材料的主要技术特征如下：粒径6mm，密度2.5g/cm3，筒压强度3.1MPa，比表面积300m2/g，气孔率45%。
对比实验。
对比例1 珍珠岩颗粒。
对比例2 硅强化珍珠岩颗粒。
(1) 在520mL无水乙醇中加入11mL正硅酸丁酯、5mL磷酸三丁酯、3mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A。
(2) 向溶液A中加入25g粒径3mm的珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A。
(3) 将110mL乙醇和13mL去离子水均匀混合，形成溶液B。
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A。
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒。
将对比例与实施例中制备的材料进行性能检测，检测方法如下。
以20g颗粒直径1mm的洁净石英砂粉末作为模拟土壤，在5份模拟土壤中分别添加10mL的30ppm的活性艳红溶液，充分混匀，制得模拟污染土壤。在5份模拟污染土壤中分别添加200mg对比例1~2和实施例1~3制备的材料，充分混匀，在避光处搅拌3h，取样测定土壤中活性艳红溶液的浓度，计算吸附率。然后在搅拌下，开启20W紫外杀菌灯照射上述混合物，每隔1h取样测定土壤中活性艳红溶液的浓度，计算光催化降解率，结果见下表。
由表得知，本发明制备的土壤污染治理材料强度显著增强，不仅吸附土壤中有机污染物的能力明显提高，还可以在光照下分解有机污染物，适用于处理有机污染物污染的土壤。
Claims (3)
1.一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：制备硅强化珍珠岩颗粒
(1) 在520mL无水乙醇中加入11~15mL正硅酸丁酯、5~8mL磷酸三丁酯、3~6mL乳化剂NP-10，将混合物加热至65℃，在此温度下保温30min，形成溶液A；
(2) 向溶液A中加入25g珍珠岩颗粒，继续在65℃保温30min，制得固液混合物A；
(3) 将110mL乙醇和13~16mL去离子水均匀混合，形成溶液B；
(4) 将溶液B加入固液混合物A中，在常温下搅拌均匀，静置30min，过滤，得到固体物A；
(5) 将固体物A在150℃干燥12h，再在550℃煅烧3h，得到硅强化珍珠岩颗粒；
步骤2：配制钨锶前驱体
(1) 将300mL的0.3mol/L的NaOH溶液和6~8g钨酸混合，在常温下搅拌形成均匀溶液，然后滴加1mol/L盐酸溶液直到溶液pH值为7，得到溶液C；
(2) 向溶液C中加入5~6g硝酸锶和6~9mL表面活性剂Span80，搅拌均匀形成钨锶前驱体；
步骤3：水热成型
(1) 将钨锶前驱体和硅强化珍珠岩颗粒混合，置于不锈钢水热反应釜中，在160~170℃反应30h，冷却至室温，过滤，得到固体物B；
(2) 将固体物B在230℃干燥12h，即制得土壤污染治理材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，其特征在于，所述珍珠岩颗粒为灰白色颗粒，粒径3~6mm，密度2.3g/cm3，筒压强度2.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种用于土壤污染治理的材料的制备方法，其特征在于，所制备的材料的主要技术特征如下：粒径3~6mm，密度2.5~2.6g/cm3，筒压强度3.1~3.3MPa，比表面积300~350m2/g，气孔率45%~48%。
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2018
- 2018-11-15 CN CN201811358630.0A patent/CN109439331B/zh active Active
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|---|---|
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