CN109438293A - 一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粉状表面活性剂的制造工艺。目的是提供一种连续化生产粉状α‑烯基磺酸钠的工艺及其制备装置；该生产工艺及其制备装置应具有工艺设备简单、节能环保、生产效率高的特点，得到的粉状α‑烯基磺酸钠活性物含量高，磺内酯残留小。技术方案是：一种连续化生产粉状α‑烯基磺酸钠的工艺，包括以下步骤：1)α‑烯烃经磺化、老化后的烯基磺酸酯、片碱以及中和后循环回用物料按一定流量进入中和器中和；2)中和后物料经中和输送泵输送，一部分物料作为循环回用物料，经加热器升温后回用进入中和器；另一部分通过背压阀后，由水解输送泵从底部输送进入一带有搅拌器的水解柱，同时从水解柱底部通入一路高压蒸汽。

Description

一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种粉状表面活性剂的制造工艺，尤其是粉状α-烯基磺酸钠的制造工艺。
技术背景
α–烯基磺酸钠(AOS)是一种高泡、水解稳定性好的阴离子表面活性剂，具有优良的抗硬水能力，低毒、温和、刺激性低、生物降解性好。特别是应用在无磷洗涤剂中，不仅可保持较好的洗涤能力，而且与酶制剂的相容性佳，粉(粒)状产品的不易粘结、流动性好。可应用于无磷洗衣粉、液体洗涤剂、肥皂、个人护理用品等，并可应用于纺织、印染、石油、建材等工业领域。
AOS的生产工艺已经发展得较为成熟。在AOS生产中，将三氧化硫与α-烯烃按一定比例通入磺化反应器进行磺化，得到磺内酯、烯基磺酸和二磺内酯，再通过老化，将磺内酯转化成烯基磺酸，然后经过中和、水解，得到AOS液体产品。
AOS产品在活性物大于35％时，产品粘度开始上升，浓度大于40％时，产品形成凝胶，难于贮存使用。因此，AOS产品通常以35％低活性物的液体形式出售，因而，这也造成了产品的包装及运输费用较高，增加了AOS产品的使用成本。与此同时，35％的液体产品还存在低温分层凝胶，使用不便的问题。因此，希望将液体AOS产品干燥成粉状或粒状产品，提高产品稳定性，降低运输成本。
国外AOS产品的干燥工艺较为先进的是美国Chemithon公司的湍流干燥工艺和意大利的Ballestra公司的真空刮膜干燥工艺，但这两种方法均都以35％低含量的AOS为基础，均存在投资大，能源消耗大等缺点。CN101445472公开了一种利用固体碱与烯基磺酸酯直接中和水解制备粉状AOS的技术，但工艺未能彻底解决反应后期高粘度物料状态下的传质问题，需要较为过量的固体碱提高水解率，得到的产品含量较低。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺及其制备装置；该生产工艺及其制备装置应具有工艺设备简单、节能环保、生产效率高的特点，得到的粉状α-烯基磺酸钠活性物含量高，磺内酯残留小。
本发明提供的技术方案是：
一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，包括以下步骤：
1)α-烯烃经磺化、老化后的烯基磺酸酯、片碱以及中和后循环回用物料按一定流量进入中和器中和；
2)中和后物料经中和输送泵输送，一部分物料作为循环回用物料，经加热器升温后回用进入中和器；另一部分通过背压阀后，由水解输送泵从底部输送进入一带有搅拌器的水解柱，同时从水解柱底部通入一路高压蒸汽；
3)水解柱内的中和物料在水蒸汽作用下发生水解反应，最终从水解柱上端侧边的出料口在一定压力下溢流流出；同时控制参与水解的部分过量水蒸气从水解器顶部在一定压力下泄出；
4)溢流流出物料经闪蒸脱水，冷却成型粉碎后，即为成品粉状α-烯基磺酸钠。
所述步骤1)中烯基磺酸酯与片碱的进料重量比为5～7:1；进料量由产能及水解柱有效容积决定，一般控制在物料水解柱内的平均水解停留时间为30～90min。
所述步骤2)中循环回用物料与进入中和器的总物料的流量之比是10～30：1。
所述步骤2)中和器出口温度为130～150℃，由加热器控制；通过背压阀控制的中和器的压力为0.2～0.4MPa。
所述步骤2)中通入水解柱的高压蒸汽压力为0.5～0.7MPa，通入的蒸汽流量为进入中和器的烯基磺酸酯流量的5～10％。
所述步骤3)中水解柱溢流口中物料溢流流出的压力控制为0.4～0.6MPa。
所述步骤3)中水解柱顶部水蒸气泄出量为通入蒸汽流量10％～30％。
所述带搅拌器水解柱的搅拌速度为5～15RPM。
一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置,其特征在于该装置包括依次以管道相连的中和器、中和输送泵、背压阀、水解输送泵以及水解柱；
片碱入口与烯基磺酸酯入口并联接入所述中和器的入口；
所述中和输送泵出口通过带有加热器的管道接通中和器的入口以输送回流物料；
所述水解柱上还设置有蒸汽入口、水蒸气出口以及产品出口。
所述水解柱为带有搅拌器的高压立式溢流反应柱；所述水解柱下端分别接通水解输送泵出口以及所述的蒸汽入口，水解柱上端侧边设有所述的产品出口，顶部设有所述的水蒸气出口。
所述中和器可为剪切泵，或者为其他带有高剪切装置的混合设备。
本发明的有益效果是：
1)本发明针对产品的中和水解过程中，前期中和阶段粘度低、后期水解阶段粘度高的特点，选用分步生产工艺及设备。前期粘度低，选用高剪切设备，迅速中和反应的同时，很好地将固体碱分布于产品中；后期粘度高选用慢速搅拌的溢流柱，很好地解决固体碱的沉降。同时利用增设在中和与水解之间的背压阀，使中和系统达到一定粘度后，系统动能增加物料才能进入水解系统，简单实现了自动控制。
2)本发明在水解柱底部通入高压蒸汽，同时控制水解柱上端水蒸气排出速度，使物料与水蒸气在水解柱内各自保持一定的流速；同时控制上端蒸汽排出压力使物料内水蒸汽始终保持在气液相间转化。两者协同作用，同时加上水解物料粘度的控制，较好地提高了水解柱内部的传质效果，促进水解速度。使得到的产品活性物含量高，游离碱低。
3)本发明选用的设备都相对简单、投资省，能耗低。同时较易实现自动化控制，生产效率高。
附图说明
图1是连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置的系统结构示意图。
图中：1为片碱入口，2为烯基磺酸酯入口，3为中和器，4为中和输送泵，5为加热器，6为背压阀，7为水解输送泵，8为水解柱，9为蒸汽入口，10为产品出口，11为水蒸气出口。
具体实施方式
本发明的工作原理是：烯基磺酸酯、片碱各自按一定流量进入中和器、中和循环泵及加热器组成的环路系统中开始中和水解；随着反应程度的加大，体系粘度慢慢上升，当粘度升至约10000cp后，系统压力超过背压阀设定压力，部分物料通过背压阀经水解输送泵进入水解器。同时一路0.5～0.7MPa的蒸汽与待水解物料一同进入水解器。
通过控制水解器上端水蒸气的排放压力及速度，水解器内出现了一个气液相平衡的气液流动速度，可以很好地提高水解速度，使最终得到的粉状α-烯基磺酸钠活性物含量高，磺内酯残留小。
附图所示的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置,包括依次以管道相连的中和器3、中和输送泵4、背压阀6、水解输送泵7以及水解柱8；
片碱入口1与烯基磺酸酯入口2并联接入所述中和器的入口；
所述中和输送泵出口通过带有加热器5的管道接通中和器的入口以输送回流物料；
所述水解柱上还设置有蒸汽入口9、水蒸气出口11以及产品出口10。
所述水解柱为带搅拌器的高压立式溢流反应柱；水解柱下端分别接通水解输送泵出口以及所述的蒸汽入口，水解柱上端侧边设有所述的产品出口，顶部设有所述的水蒸气出口。
所述中和器可为剪切泵，或者为其他带有高剪切装置的混合设备。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1：
1t/h粉状AOS生产工艺
1t/h粉状AOS生产装置由一个剪切泵，一带有转速为10RPM、带有搅拌桨的Φ0.5*5m的水解柱以及输送泵、背压阀及加热器构成，其中背压阀压力为0.3MPa。
烯基磺酸酯、片碱各自按870kg/h、130kg/h的流量与约10t/h的中和循环回用物料进入中和器进行中和，通过中和输送泵循环、加热器加热，控制温度到140℃，中和系统压力达到0.3MPa后，经由背压阀通过水解输送泵，以1t/h的速度由底部进入水解柱。同时以50kg/h的速度从水解柱底部通入0.6MPa的蒸汽。
水解柱内，粘度约10000cp的中和物料在蒸汽作用下完成水解，并最终从水解柱上端侧边溢流口按0.45MPa的压力溢流流出；同时，水解柱上端泄压口，以10kg/h的速度连续排出水蒸气，以控制水解柱内压力温度平衡。
水解柱溢流流出物料自然泄压完成闪蒸，经冷却粉碎后，得到粉状AOS成品，指标如下。
实施例2：2t/h粉状AOS生产工艺
2t/h粉状AOS生产装置由一个剪切泵，一带有转速为10RPM、带有5层搅拌桨的Φ0.8*4m的水解柱以及输送泵、背压阀及加热器构成，其中背压阀压力为0.25MPa。
烯基磺酸酯、片碱各自按1740kg/h、260kg/h的流量与约20t/h的中和循环回用物料进入中和器进行中和，通过中和输送泵循环、加热器加热，控制温度到145℃，中和系统压力达到0.25MPa后，经由背压阀通过水解输送泵，按2t/h的速度由底部进入水解柱。同时按120kg/h的速度从水解柱底部通入0.65MPa的蒸汽。
水解柱内，粘度约10000cp的中和物料在蒸汽作用下完成水解，并最终从水解柱上端侧边溢流口按0.45MPa的压力溢流流出；同时，水解柱上端泄压口，按约30kg/h的速度连续排出水蒸气，以控制水解柱内压力温度平衡。
水解柱溢流流出物料自然泄压完成闪蒸，经冷却粉碎后，得到粉状AOS成品，指标如下。

Claims (10)

1.一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，包括以下步骤：
1)α-烯烃经磺化、老化后的烯基磺酸酯、片碱以及中和后循环回用物料按一定流量进入中和器中和；
2)中和后物料经中和输送泵输送，一部分物料作为循环回用物料，经加热器升温后回用进入中和器；另一部分通过背压阀后，由水解输送泵从底部输送进入一带有搅拌器的水解柱，同时从水解柱底部通入一路高压蒸汽；
3)水解柱内的中和物料在水蒸汽作用下发生水解反应，最终从水解柱上端侧边的出料口在一定压力下溢流流出；同时控制参与水解的部分过量水蒸气从水解器顶部在一定压力下泄出；
4)溢流流出物料经闪蒸脱水，冷却成型粉碎后，即为成品粉状α-烯基磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤1)中烯基磺酸酯与片碱的进料重量比为5～7:1；控制物料在水解柱内的平均水解停留时间为30～90min。
3.根据权利要求2所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤2)中循环回用物料与进入中和器的总物料的流量之比是10～30：1。
4.根据权利要求3所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤2)中和器出口温度为130～150℃，由加热器控制；通过背压阀控制的中和器的压力为0.2～0.4MPa。
5.根据权利要求4所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤2)中通入水解柱的高压蒸汽压力为0.5～0.7MPa，通入的蒸汽流量为进入中和器的烯基磺酸酯流量的5～10％。
6.根据权利要求5所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤3)中水解柱溢流口中物料溢流流出的压力控制为0.4～0.6MPa。
7.根据权利要求6所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的工艺，其特征在于：所述步骤3)中水解柱顶部水蒸气泄出量为通入蒸汽流量10％～30％；所述带搅拌器水解柱的搅拌速度为5～15RPM。
8.一种连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置,其特征在于该装置包括依次以管道相连的中和器(3)、中和输送泵(4)、背压阀(6)、水解输送泵(7)以及水解柱(8)；
片碱入口(1)与烯基磺酸酯入口(2)并联接入所述中和器的入口；
所述中和输送泵出口通过带有加热器(5)的管道接通中和器的入口以输送回流物料；
所述水解柱上还设置有蒸汽入口(9)、水蒸气出口(11)以及产品出口(10)。
9.根据权利要求8所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置，其特征在于：所述水解柱为带搅拌器的高压立式溢流反应柱；所述水解柱下端分别接通水解输送泵出口以及所述的蒸汽入口，水解柱上端侧边设有所述的产品出口，顶部设有所述的水蒸气出口。
10.根据权利要求9所述的连续化生产粉状α-烯基磺酸钠的装置，其特征在于：所述中和器可为剪切泵，或者为其他带有高剪切装置的混合设备。
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