CN109437941A - 一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方法和应用，所述氮化硅陶瓷热刀包括氮化硅陶瓷基体、内嵌于所述氮化硅陶瓷基体中的电热丝、以及用于连接电热丝的导线，氮化硅陶瓷热刀通过导线与电源连接。

Description

一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方法和应用，属于氮化硅陶瓷领域。
背景技术
随着现代科学技术的飞速发展，越来越多的飞行器部件需要在轨进行展开。航天器上的释放装置分为火工装置和非火工装置。其中，非火工装置具有解锁冲击小，无化学污染，可重复使用等诸多优势而日益受到关注。热刀致动的压紧释放装置就是一种典型的非火工装置。
随着人类向太空迈进的脚步的加大，航天器的结构越来越复杂，尺寸也越来越大，这就导致绳索的强度和熔点也越来越高，传统共烧陶瓷电热元件的耐温特性及抗热冲击性等都已较难适应新的使用环境要求，亟需开发新一代陶瓷热刀元件。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高强度、耐高温、抗热冲击的氮化硅陶瓷热刀及其制备方法和应用。
一方面，本发明提供了一种氮化硅陶瓷热刀，包括氮化硅陶瓷基体、内嵌于所述氮化硅陶瓷基体中的电热丝、以及用于连接电热丝的导线，并通过导线与电源连接。
在本发明中，选用具有高强度、耐高温、抗热冲击、高热导和抗氧化等诸多优良特性的氮化硅作为基板材料，将其与发热丝嵌套复合可作为苛刻环境中的热刀部件使用。此外，还通过后期加工使得发热丝裸露部分台阶以便连接导线，获得Si3N4陶瓷热刀元件。
较佳地，所述氮化硅陶瓷热刀的使用温度为室温～1200℃。本发明中，Si3N4陶瓷热刀可满足800℃以上高温循环使用，可高达1200℃。
较佳地，所述电热丝为钨丝或铂丝。可根据功率要求选取不同粗细并设计成不同长短和形状。
较佳地，所述氮化硅陶瓷热刀的抗弯强度为600～742MPa，热导率为55.3～73.8W/(m·K)，断裂韧性为5.6～7.4MPa·m1/2，维氏硬度为14.9～16.8GPa。
较佳地，所述氮化硅陶瓷基体是包括Si3N4、MgO和稀土氧化物的起始原料经烧结后得到；优选地，以起始原料质量计为100wt％，所述Si3N4占起始原料总质量的80～90wt％，所述MgO和稀土氧化物占起始原料总质量的10～20wt％；更优选地，所述MgO和稀土氧化物的摩尔质量比为5:(1～3)(该摩尔质量比可在保证氮化硅陶瓷致密化的前提下添加最少量的氧化物)。氮化硅陶瓷的热导率与其加入的氧化物烧结助剂的含量密切相关，较高的氧化物含量会导致热导率降低。同时，稀土氧化物的加入有助于从氮化硅晶格中“吸氧”，从而提高热导率。同时，氮化硅陶瓷是一种强共价键化合物，较难致密化。为了促进其致密化，必须加入一定含量的氧化物。因此，合适的MgO和稀土氧化物的比例有利于促进氮化硅陶瓷致密化的同时保持最低的氧化物添加量，提高氮化硅陶瓷的热导率。
又，较佳地，所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3中的至少一种；优选地，所述稀土氧化物为Er2O3或Tm2O3中的一种。
另一方面，本发明提供了一种如上述的氮化硅陶瓷热刀的制备方法，包括：
将Si3N4粉体、MgO粉体、稀土氧化物粉体和溶剂混合后，得到浆料；
将所得浆料再经球磨、烘干、研磨、过筛，得到复合粉体；
将所得复合粉体压制成型，得到多个素坯；
将电热丝黏附于第一素坯表面，并将第二素坯或复合粉体敷在第一素坯表面并压实后，在10～30MPa、1700～1850℃下烧结60～120分钟，得到所述氮化硅陶瓷热刀。
较佳地，所述Si3N4粉体为α-Si3N4粉体，平均粒径为0.2～0.8μm；所述MgO粉体的平均粒径为0.2～0.8μm；所述稀土氧化物粉体的平均粒径为1～3μm。
较佳地，采用粘结剂溶液将电热丝黏附于第一素坯表面，所述粘结剂溶液为PVA溶液或PVB溶液。
较佳地，所述烧结的气氛为氮气、氩气、真空中的一种。
较佳地，所述压制成型和压实的方式为干压成型(干压法)，压力为10～60MPa。
较佳地，以Si3N4球作为球磨介质，所述Si3N4粉体、MgO粉体、稀土氧化物粉体的总质量和Si3N4球的质量比为1：(1～3)。
较佳地，所述球磨的转速为200～400转/分钟，时间为2～6小时。
再一方面，而本发明还提供了一种上述氮化硅陶瓷热刀在航天器展开机构释放装置中的应用。
有益效果：
本发明中氮化硅陶瓷热刀利用了氮化硅陶瓷优异的抗热冲击及高温抗氧化，高热导等突出优良性能。而且本发明的氮化硅陶瓷热刀体积小、质量轻，能在很小的电压和电流下快速升温至所需温度，从而将绳子熔断，实现展开机构的解锁。
本发明中的氮化硅陶瓷热刀包括氮化硅陶瓷基体及内嵌的电热丝组成。在1700～1850℃范围内烧结60～120min，可得到抗弯强度为600～742MPa，热导率为55.3～73.8W/(m·K)，断裂韧性为5.6～7.4MPa·m1/2，维氏硬度为14.9～16.8GPa的氮化硅陶瓷热导产品(氮化硅陶瓷热刀)，使用温度可达1200℃，可耐受循环热冲击。
附图说明
图1为实施例1中添加Nd2O3为烧结助剂的Si3N4热刀基体的显微结构图；
图2为实施例2中添加Er2O3为烧结助剂的Si3N4热刀基体的显微结构图；
图3为实施例3中添加Tm2O3为烧结助剂的Si3N4热刀基体的显微结构图；
图4为实施例4中添加Y2O3为烧结助剂的Si3N4热刀基体的显微结构图；
图5为实施例5中添加Y2O3为烧结助剂的Si3N4热刀光学图像。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，氮化硅陶瓷热刀可由氮化硅陶瓷基体及内嵌的电热丝组成。此外，所述氮化硅陶瓷热刀的一端加工出台阶露出部分电热丝，以便连接导线，通过导线与电源连接。其中，氮化硅陶瓷热刀的抗弯强度可为600～742MPa，热导率可为55.3～73.8W/(m·K)，断裂韧性可为5.6～7.4MPa·m1/2，维氏硬度可为14.9～16.8Gpa。电热丝可为钨丝或铂丝。所得氮化硅陶瓷热刀的使用温度可为室温～1200℃。
在可选的实施方式中，氮化硅陶瓷基体由Si3N4、MgO和稀土氧化物(例如Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3等)三种作为起始原料，经烧结后制备得到。以起始原料质量计为100wt％，所述Si3N4占起始原料总质量的80～90wt％，MgO和稀土氧化物占起始原料的总质量的10～20wt％。其中，MgO和稀土氧化物的摩尔质量比可为5:(1～3)。
在本发明一实施方式中，选用Si3N4粉体(例如，α-Si3N4粉体)为主要原料、以MgO粉体和稀土氧化物粉体(例如Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3等)为烧结助剂，作为起始原料，以制备的氮化硅陶瓷内嵌钨丝或铂丝作为发热元件的航天器展开机构释放装置。以下示例性地说明氮化硅陶瓷热刀的制备方法。
以α-Si3N4粉体、MgO粉体和稀土氧化物粉体按照质量比称取，作为起始原料。其中，Si3N4粉体可为α-Si3N4粉体，平均粒径为0.2～0.8μm。MgO粉体的平均粒径可为0.2～0.8μm。稀土氧化物粉体的平均粒径可为1～3μm。
将起始原料和溶剂混合后，得到固含量为17～24vol％浆料。其中溶剂可为酒精、去离子水、叔丁醇、丙酮中的至少一种。
以Si3N4球为研磨介质，将浆料经过球磨，烘干，研磨，过筛，制备出复合粉体。起始原料与Si3N4球研磨介质的质量比可为1:1～1:3。将复合粉体倒入钢模中，进行压制成型(例如，干压成型的压力为10～60MPa)，得到多个素坯。其中，球磨转速可为200～400转/分钟。球磨时间为2～6小时。
将形状和尺寸设计好的电热丝黏附(目的进行固定)于第一素坯表面，并将第二素坯(素坯片)或复合粉体敷在第一素坯表面并压实后，在10～30MPa、1700～1850℃下烧结60～120分钟，得到所述氮化硅陶瓷热刀。例如，采用粘结剂溶液将电热丝黏附于第一素坯表面。其中，粘结剂溶液为含量为0.5～10wt％的PVA溶液、或含量为1～15wt％的PVB溶液。烧结的气氛可为氮气、氩气、真空中的一种。压实的方式为干压成型，干压成型的压力可为10～60MPa。作为一个示例，在成型好的素坯上将形状和尺寸设计好的发热丝用PVA溶液或者PVB溶液进行固定，然后在发热丝上面铺一层复合粉体或者素坯片，并通过干压使上层复合粉体或素坯片(第二素坯)与下层块体(第一素坯)紧密结合，将成型好的样品装入热压模具中。然后将热压模具放入热压烧结炉中，在氮气气氛的保护下进行高温烧结。
测试方法：
抗弯强度：采用三点弯曲法在万能材料试验机(Instron 5566，Norwood，MA))上进行测试；
断裂韧性：采用全自动显微维氏硬度计(Model 2100B；Tukon,Canton,MA)进行测试，量取维氏硬度测量中得到的压痕裂纹对角线长度并根据Niihara公式计算得到；
维氏硬度：采用全自动显微维氏硬度计(Model 2100B；Tukon,Canton,MA)进行测试，载荷为5公斤。
本发明制备得到的氮化硅陶瓷热刀强度可达600MPa以上，便于加工小型化，热导率达到55W/(m·K)以上，能够较快地传热，耐高温1200℃以上。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
90g Si3N4粉体、3.73g MgO粉体和6.27g Nd2O3粉体一共100g，以117g酒精为溶剂，将3种粉体配成固含量为17vol％的浆料，以Si3N4球100g为球磨介质，行星球磨4h，然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛，将所得粉体在10MPa压力下干压成型，将钨丝用PVA溶液粘附在所得素坯片上并敷上与素坯片组分相同的粉体后压实，将样品置于热压模具中在碳管炉中N2气氛下烧结，烧结温度为1700℃，保温时间为120min，得到的Si3N4陶瓷的抗弯强度为667MPa，断裂韧性为5.8MPa·m1/2，维氏硬度为14.9GPa，热导率为69.8W/(m·K)。
对本实施1得到的氮化硅陶瓷热刀的基体抛光面形貌进行电镜观察，结果如图1所示，从图1可以看出晶粒之间结合紧密，晶粒发育良好，存在一定的孔隙，呈现出一定的致密度。
实施例2
85g Si3N4粉体、3.12g MgO粉体和11.88g Er2O3粉体一共100g，以95g酒精为溶剂，将3种粉体配成固含量为19.5vol％的浆料，以Si3N4球200g为球磨介质，行星球磨4h，然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛，将所得粉体在20MPa压力下干压成型，将铂丝用PVB溶液粘附在所得素坯片上并敷上与素坯片组分相同的粉体后压实，将样品置于热压模具中在碳管炉中N2气氛下烧结，烧结温度为1750℃，保温时间为100min，得到的Si3N4陶瓷的抗弯强度为722MPa，断裂韧性为6.7MPa·m1/2，维氏硬度为16.8GPa，热导率为62.1W/(m·K)。
对本实施2得到的氮化硅陶瓷热刀的基体抛光面形貌进行电镜观察，结果如图2所示，从图2可以看出晶粒之间结合紧密，晶粒发育良好，存在一定的孔隙，呈现出一定的致密度。
实施例3
80g Si3N4粉体、2.94g MgO粉体和17.06gTm2O3粉体一共100g，以83g酒精为溶剂，将3种粉体配成固含量为21.1vol％的浆料，以Si3N4球300g为球磨介质，行星球磨4h，然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛，将所得粉体在30MPa压力下干压成型，将铂丝用PVA溶液粘附在所得素坯片上并敷上与素坯片组分相同的粉体后压实，将样品置于热压模具中在碳管炉中N2气氛下烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为80min，得到的Si3N4陶瓷的抗弯强度为683MPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2，维氏硬度为15.2GPa，热导率为58.6W/(m·K)。
对本实施3得到的氮化硅陶瓷热刀的基体抛光面形貌进行电镜观察，结果如图3所示，从图3可以看出晶粒之间结合紧密，晶粒发育良好，存在一定的孔隙，呈现出一定的致密度。
实施例4
90g Si3N4粉体、4.69g MgO粉体和5.31gY2O3粉体一共100g，以77g酒精为溶剂，将3种粉体配成固含量为24vol％的浆料，以Si3N4球100g为球磨介质，行星球磨4h，然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛，将所得粉体在60MPa压力下干压成型，将钨丝用PVB溶液粘附在所得素坯片上并敷上与素坯片组分相同的粉体后压实，将样品置于热压模具中在碳管炉中N2气氛下烧结，烧结温度为1850℃，保温时间为60min，得到的Si3N4陶瓷的抗弯强度为742MPa，断裂韧性为5.6MPa·m1/2，维氏硬度为16.8GPa，热导率为73.8W/(m·K)。
对本实施4得到的氮化硅陶瓷热刀的基体抛光面形貌进行电镜观察，结果如图4所示，从图4可以看出晶粒之间结合紧密，晶粒发育良好，存在一定的孔隙，呈现出一定的致密度。
实施例5
80g Si3N4粉体、4.56g MgO粉体和15.44gY2O3粉体一共100g，以100g酒精为溶剂，将3种粉体配成固含量为19vol％的浆料，以Si3N4球100g为球磨介质，行星球磨4h，然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛，将所得粉体在40MPa压力下干压成型，将钨丝用PVB溶液粘附在所得素坯片上并敷上与素坯片组分相同的粉体后压实，将样品置于热压模具中在碳管炉中N2气氛下烧结，烧结温度为1850℃，保温时间为120min，得到的Si3N4陶瓷的抗弯强度为600MPa，断裂韧性为7.4MPa·m1/2，维氏硬度为14.9GPa，热导率为55.3W/(m·K)。
对本实施例5得到的氮化硅陶瓷热刀的基体抛光面形貌进行电镜观察，结果如图5所示，从图5可以看出晶粒之间结合紧密，晶粒发育良好，存在一定的孔隙，呈现出一定的致密度。
从上述实施例1-5可以看出，本发明采用Si3N4作为主晶相，以MgO和稀土氧化物作为烧结助剂，内嵌钨丝或者铂丝作为发热丝，通过热压烧结的方法，可获得力学性能优异的陶瓷热刀。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，包括氮化硅陶瓷基体、内嵌于所述氮化硅陶瓷基体中的电热丝、以及用于连接电热丝的导线，氮化硅陶瓷热刀通过导线与电源连接。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，所述氮化硅陶瓷热刀的使用温度为室温～1200℃。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，所述电热丝为钨丝或铂丝。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，所述氮化硅陶瓷热刀的抗弯强度为600～742MPa，热导率为55.3～73.8W/（m·K），断裂韧性为5.6～7.4MPa·m1/2，维氏硬度为14.9～16.8 GPa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，所述氮化硅陶瓷基体是包括Si3N4、MgO和稀土氧化物的起始原料经烧结后得到；优选地，以起始原料质量计为100wt%，所述Si3N4占起始原料总质量的80～90wt%，所述MgO和稀土氧化物占起始原料总质量的10～20wt%；更优选地，所述MgO和稀土氧化物的摩尔质量比为5:（1～3）。
6.根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷热刀，其特征在于，所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的氮化硅陶瓷热刀的制备方法，其特征在于，包括：
将Si3N4粉体、MgO粉体、稀土氧化物粉体和溶剂混合后，得到浆料；
将所得浆料再经球磨、烘干、研磨、过筛，得到复合粉体；
将所得复合粉体压制成型，得到多个素坯；
将电热丝黏附于第一素坯表面，并将第二素坯或复合粉体敷在第一素坯表面并压实后，在10～30MPa、1700～1850℃下烧结60～120分钟，得到所述氮化硅陶瓷热刀。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述Si3N4粉体为α-Si3N4粉体，平均粒径为0.2～0.8μm；所述MgO粉体的平均粒径为0.2～0.8μm；所述稀土氧化物粉体的平均粒径为1～3μm。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，采用粘结剂溶液将电热丝黏附于第一素坯表面，所述粘结剂溶液为PVA溶液或PVB溶液。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为氮气、氩气、真空中的一种。
11.一种权利要求1-6中任一所述的氮化硅陶瓷热刀在航天器展开机构释放装置中的应用。
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