CN109437275A - 一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于贝壳回收利用领域，涉及一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，解决了目前高温烧结的贝壳粉不能替代重钙粉，而传统低温烧结只是烧掉有机组分，几乎是碳酸钙成分，因此无法满足用贝壳制备出的产品既能替代石灰石制备的普通Ca(OH)2还能够替代重钙的产品的技术难题，通过将进行过酸洗、碱洗后的贝壳进行粉碎得到的贝壳粉进行真空负压低温煅烧，得到CaCO3@CaO粉；然后将得到的CaCO3@CaO粉在无CO2的封闭空间条件下保持湿度进行慢速反应，制得CaCO3@Ca(OH)2。本发明制得的CaCO3@Ca(OH)2为核壳结构，外壳是气硬性Ca(OH)2，可以省却部分粘结剂，其白度大于80，BET大于15m2/g；另外，本发明制备方法过程中采用真空负压低温煅烧法，还达到了节能的技术效果。

Description

一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法
技术领域
本发明属于贝壳回收利用领域，涉及一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法及所得CaCO3@Ca(OH)2。
背景技术
贝壳的95％的主要成分是碳酸钙，还有少量氨基酸和多糖物质。贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2是贝壳粉新的应用之一，自然环保是其最重要的优势。碳酸钙粉、轻质碳酸钙粉是涂料中主要填料，Ca(OH)2粉既是填料，又是粘结剂。这些原料都是不可再生矿产资源。而贝壳却是可再生的废弃垃圾，堆放引起环境污染。贝壳的资源化，既可以解决环境问题，还可以替代矿产资源。
贝壳资源目前煅烧温度有三种，低温烧结(650度)和高温烧结(大于850度)，高温烧结的贝壳粉不能替代重钙粉，可以制成轻钙。传统低温烧结只是烧掉有机组分，几乎是碳酸钙成分。另外，目前传统烧制CaO方法过程中的老式窑炉已经被取代，而采用的新式炉膛一般采用烧电的方式进行煅烧，而采用该种方式进行煅烧，温度需要达到1000℃以上才可以，成本太高。因此，本领域技术人员致力于研究制备一种既能够满足替代石灰石制备的普通Ca(OH)2还能够替代重钙的产品，并对制备方法进行改进。
发明内容
本发明提供了一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法及所得CaCO3@Ca(OH)2，解决了目前高温烧结的贝壳粉不能替代重钙粉，而传统低温烧结只是烧掉有机组分，几乎是碳酸钙成分，因此无法满足用贝壳制备出的产品既能替代石灰石制备的普通Ca(OH)2还能够替代重钙的产品的技术难题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，包括如下步骤：
将贝壳进行碱洗和酸洗后，按需要进行粉碎，将得到的贝壳粉进行真空负压低温煅烧，煅烧1-5h后停止加热，同时停止抽真空，并且向炉膛内输送空气或氧气，得到CaCO3@CaO粉；
将得到的CaCO3@CaO粉置于无CO2的封闭空间条件下，采用超声波雾化后的无CO2的水使封闭空间的湿度达到90-95％，在该无CO2的封闭空间反应体系下进行CaCO3@CaO粉的柔性慢速反应6-48h，得到CaCO3@Ca(OH)2。
进一步地，所述碱洗过程如下：称取重量比为100：(1-3)的贝壳和碱，加水溶解，贝壳和水的重量比为1：(2-4)，加热蒸煮至贝壳内壁含磷的膜破坏掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。
进一步地，所述碱洗过程中的碱为KOH或NaOH；优选为KOH。
进一步地，所述酸洗过程如下：将碱洗过的贝壳放入酸溶液中，贝壳与酸溶液的重量比为1：(1.5-2)，搅拌至贝壳外壁杂质去除掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。
进一步地，所述酸洗过程中的酸为质量浓度为1％-5％的HCl溶液、质量浓度为1％-5％的H2SO4或质量浓度为1％-5％的HNO3溶液；优选为质量浓度为1％-5％的HCl溶液。
进一步地，将进行过酸洗和碱洗后的贝壳按需要粉碎至325目以下。
进一步地，所述真空负压低温煅烧过程中的煅烧温度为600-750℃，真空度为-80KPa到-50KPa之间。
上述用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法制备得到的CaCO3@Ca(OH)2的白度大于80，BET大于15m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明提供的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，解决了目前高温烧结的贝壳粉不能替代重钙粉，而传统低温烧结只是烧掉有机组分，几乎是碳酸钙成分，因此无法满足用贝壳制备出的产品既能替代石灰石制备的普通Ca(OH)2还能够替代重钙的产品的技术难题；采用真空负压低温煅烧法+慢速反应的方法来制备CaCO3@Ca(OH)2；真空负压低温煅烧法煅烧贝壳粉，可快速将分解的CO2分离排出，减少了CO2气体分压大小对贝壳CaCO3分解成CaO和CO2的分解温度的影响，达到了节能的技术效果，相比于目前烧制CaO方式中煅烧温度需要达到1000℃以上，本发明采用真空负压低温煅烧法煅烧时的温度显著降低，降低了成本；；在慢速反应过程中，采用雾化后的无CO2的水使得封闭空间湿度达到90-95％，反应进行过程中不断翻动CaCO3@CaO2，使得反应过程中的反应热不会破坏得到的CaCO3@Ca(OH)2。
2.本发明制得的CaCO3@Ca(OH)2为核壳结构，外壳是气硬性Ca(OH)2，可以省却部分粘结剂；采用本发明的制备方法制得的CaCO3@Ca(OH)2白度大于80，BET大于15m2/g。
附图说明
图1为本发明制得的CaCO3@Ca(OH)2粉体XRD图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，包括如下步骤：
S1：将贝壳进行碱洗和酸洗后，按需要进行粉碎，将得到的贝壳粉进行真空负压低温煅烧，煅烧1-5h后停止加热，同时停止抽真空，并且向炉膛内输送空气或氧气，得到CaCO3@CaO粉；
上述步骤中，由于CO2气体分压会严重影响贝壳粉中CaCO3分解成CaO和CO2，本发明实施例提供的制备方法的该步骤中，采用了真空负压低温煅烧法来煅烧贝壳粉，利用负压技术加速了热分解的CO2的分离排出，煅烧1-5h后更有利于制得CaCO3@CaO粉，并且在向炉膛内输送空气或氧气的过程中，输送的空气或氧气适量，以不会吹起粉末为佳，可以利用余热将贝壳中有机物已经分解为的炭彻底氧化，增加了白度；同时本发明采用真空负压低温煅烧法，还达到了节能的技术效果。
S2：将得到的CaCO3@CaO粉置于无CO2的封闭空间条件下，采用超声波雾化后的无CO2的水使封闭空间的湿度达到90-95％，在该无CO2的封闭空间反应体系下进行CaCO3@CaO粉的柔性慢速反应6-48h，得到CaCO3@Ca(OH)2。
上述步骤中，通常CaO和H2O进行反应时反应非常剧烈，会产生大量的热，从而会破坏Ca(OH)2粉体的多孔性，但采用本发明实施例中的柔性慢速反应会使得反应进行得不那么剧烈，在反应过程中不断翻动CaCO3@CaO粉，使得反应过程中的反应热不会破坏得到的CaCO3@Ca(OH)2粉体；
在一可选实施例中，碱洗过程如下：称取重量比为100：(1-3)的贝壳和碱，加水溶解，贝壳和水的重量比为1：(2-4)，加热蒸煮至贝壳内壁含磷的膜破坏掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。所述碱洗过程中的碱为KOH或NaOH，优选为KOH。本实施例采用KOH等碱将贝壳内壁含磷高的膜破坏掉，达到了脱磷的效果。
在一可选实施例中，酸洗过程如下：将碱洗过的贝壳放入酸溶液中，贝壳与酸溶液的重量比为1：(1.5-2)，搅拌至贝壳外壁杂质去除掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。所述酸洗过程中的酸为质量浓度为1％-5％的HCl溶液、质量浓度为1％-5％的H2SO4或质量浓度为1％-5％的HNO3溶液；优选为质量浓度为1％-5％的HCl溶液。本实施例采用HCl溶液将贝壳外壁含铁等杂质破坏掉，达到了脱杂的效果。
在一可选实施例中，将进行过酸洗和碱洗后的贝壳按需要粉碎至325目以下。本实施例中，还可以将进行过酸洗和碱洗后的贝壳按需要粉碎至350目、600目、1000目和4000目。本实施例中将贝壳粉碎至325目以下时，更易于后续反应的充分进行，在真空负压低温煅烧过程中，贝壳粉可以和空气或氧气接触的更加充分。
在一可选实施例中，所述真空负压低温煅烧过程中的煅烧温度为600-750℃，真空度为-80KPa到-50KPa之间。本实施例中，所述煅烧温度还可以为600℃、650℃、700℃和750℃。可以理解的是，对于上述反应体系的煅烧温度和真空度的限定本领域技术人员可根据实际情况在上述范围内或根据上述范围进行浮动调整，只要确保反应充分进行即可。
由图1可以看出，在一本发明可选实施例中，采用本实施例提供的制备方法制得了CaCO3@Ca(OH)2。采用本实施例提供的制备方法制得的CaCO3@Ca(OH)2的白度大于80，BET大于15m2/g，性能更优。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，包括如下步骤：
称取重量比为50：1的贝壳和KOH，加水溶解，贝壳和水的重量比为1：3，加热蒸煮至贝壳内壁含磷的膜破坏掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水，干燥；
接着将碱洗过的贝壳放入质量浓度为1％-5％的HCl溶液中，贝壳与质量浓度为1％-5％的HCl溶液的重量比为1：1.7，搅拌至贝壳外壁杂质去除掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水，然后干燥；
将碱洗和酸洗后的贝壳按需要进行粉碎至1000目后，在700℃的煅烧温度以及-70KPa的真空度的条件下进行真空负压低温煅烧，煅烧3h后停止加热，同时停止抽真空，并且向炉膛内输送空气或氧气，得到CaCO3@CaO粉；
将得到的CaCO3@CaO粉置于无CO2的封闭空间条件下，采用超声波雾化后的无CO2的水使封闭空间的湿度达到93％，在该无CO2的封闭空间反应体系下进行CaCO3@CaO粉的柔性慢速反应24h，得到CaCO3@Ca(OH)2。
实施例2
与实施例1的区别在于：在所述制备步骤中的真空度为-60KPa，煅烧温度为600℃。
实施例3
与实施例1的区别在于：在所述制备步骤中的真空度为-80KPa，煅烧温度为750℃。
对比例1
与实施例1的区别在于：在制备过程中采用普通煅烧方法进行煅烧。
对比例2
与实施例1的区别在于：在所述制备步骤中的真空度为-60KPa，煅烧温度为550℃。
对比例3
与实施例1的区别在于：在所述制备步骤中的真空度为-30KPa，煅烧温度为800℃。
性能测试
对上述实施例1-3和对比例1-3所得CaCO3@Ca(OH)2进行性能测试，测试方法如下，结果见表1。
白度：采用白度测定分析仪进行测定，该仪器用于测量物体表面的兰光白度，技术性能符合JB/T9327-1999白度计标准，测定结果数码显示。
BET：采用BET比表面积测试仪进行测定。
表1实施例1-3和对比例1-3所得CaCO3@Ca(OH)2的性能比较
由表1数据可知，采用本发明实施例1-3提供的制备方法制得的高活性多孔CaCO3@Ca(OH)2的白度大于80，BET大于15m2/g，尤其是BET分别为20m2/g、17m2/g和20m2/g；而对比例1在制备过程中采用普通煅烧方法进行煅烧时制得的高活性多孔CaCO3@Ca(OH)2的BET为11m2/g，远远低于实施例1-3。对比例2在所述制备步骤中的真空度为-60KPa，煅烧温度为550℃；对比例3在所述制备步骤中的真空度为-30KPa，煅烧温度为800℃，对比例2-3制得的高活性多孔CaCO3@Ca(OH)2的白度和BET均小于实施例1-3，说明只有在本发明提供的真空度以及煅烧温度条件下制得的多孔CaCO3@Ca(OH)2的白度和BET性能才更优。

Claims (9)

1.一种用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将贝壳进行碱洗和酸洗后，按需要进行粉碎，将得到的贝壳粉进行真空负压低温煅烧，煅烧1-5h后停止加热，同时停止抽真空，并且向炉膛内输送空气或氧气，得到CaCO3@CaO粉；
将得到的CaCO3@CaO粉置于无CO2的封闭空间条件下，采用超声波雾化后的无CO2的水使封闭空间的湿度达到90-95％，在该无CO2的封闭空间反应体系下进行CaCO3@CaO粉的柔性慢速反应6-48h，得到CaCO3@Ca(OH)2。
2.根据权利要求1所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：碱洗过程如下：称取重量比为100：(1-3)的贝壳和碱，加水溶解，贝壳和水的重量比为1：(2-4)，加热蒸煮至贝壳内壁含磷的膜破坏掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。
3.根据权利要求2所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：所述碱洗过程中的碱为KOH或NaOH。
4.根据权利要求1所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：酸洗过程如下：将碱洗过的贝壳放入酸溶液中，贝壳与酸溶液的重量比为1：(1.5-2)，搅拌至贝壳外壁杂质去除掉后，将贝壳洗净，进行离心脱水、干燥。
5.根据权利要求4所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：所述酸洗过程中的酸为质量浓度为1％-5％的HCl溶液、质量浓度为1％-5％的H2SO4或质量浓度为1％-5％的HNO3溶液。
6.根据权利要求1所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：将进行过酸洗和碱洗后的贝壳按需要粉碎至325目以下。
7.根据权利要求1所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法，其特征在于：所述真空负压低温煅烧过程中的煅烧温度为600-750℃，真空度为-80KPa到-50KPa之间。
8.根据权利要求1-7任一项所述的用贝壳制备CaCO3@Ca(OH)2的方法制备得到的CaCO3@Ca(OH)2。
9.根据权利要求8所述的CaCO3@Ca(OH)2，其特征在于：所述CaCO3@Ca(OH)2的白度大于80，BET大于15m2/g。
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