CN109431933B

CN109431933B - 一种防晒护色发乳及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN109431933B
Application number: CN201811435669.8A
Authority: CN
Inventors: 周建华; 王海韵; 杜彦丽; 苏树朋
Original assignee: Shandong Normal University
Current assignee: Yami Technology Guangzhou Co ltd
Priority date: 2018-11-28
Filing date: 2018-11-28
Publication date: 2021-11-09
Anticipated expiration: 2038-11-28
Also published as: CN109431933A

Abstract

本发明提供一种防晒护色发乳及其制备方法和应用，属于化妆品技术领域。其由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液320‑370份、白芨胶144‑152份、核桃青皮浸提液100‑112份、花椒籽种仁提取液35‑45份、花椒籽蛋白肽溶液26‑31份、乳木果油15‑19份、花椒籽种皮黑色素2‑4份、维生素C和/或维生素E合计0.8‑1.2份。本发明制备的防晒护色发乳配方均为全天然植物成分，产品性能温和，使用安全。经试验验证，对头发和头皮肌肤无任何不良刺激，尤其适合染发后的人群使用，具有防晒、染黑、固色、止痒等效果，且具有滋润保湿头发，修复受损的头发等多重功效，具有良好的实际应用价值。

Description

一种防晒护色发乳及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种针对染发后的头发颜色尤其在光照下容易分解掉色而研发的防晒护色发乳及其制备方法和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发乳通常是一种乳化型膏乳状的护发用品，具有膏体稳定，稠度适当，色泽洁白，香气持久的特点，有良好的护发和固定发型的作用。一般来说，发乳中采用胶原水解蛋白，添加蛋白质的发乳，不仅给头发补充了营养，而且可以增强发乳的使用效果，发乳中使用的蛋白质，由多种氨基酸组成，它极易被皮肤吸收，对人体皮肤与毛发具有良好的保健效果。

染发是很多人日常生活中必需的，但是染发过程中的化学反应都会改变毛发表面及内部的结构，引起头发的毛小皮翘起，有脱黏附现象，头发表面变得粗糙，引起光散射，使头发失去光泽；头发的蛋白质流失、结晶度下降，导致保水能力降低、拉伸强度下降，弹性及韧性下降等物理性能的变化；由于受损的头发失去了外层的保护结构，内部也出现了空洞化，因而很难将色素有效地保留在头发中。对于染发后的头发如果长时间受紫外线照射，不但让染发后的头发更加脆弱，也不利于维持发色。

然而目前还没有一种适合染发后头发颜色因光照而容易分解退色的防晒护色发乳产品。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，发明人经长期的技术与实践探索，提供一种防晒护色发乳。本发明制备得到的防晒护色发乳配方均为全天然植物成分，产品性能温和，使用安全。经试验验证，对头发和头皮肌肤无任何不良刺激，尤其适合染发后的人群使用，具有防晒、染黑、固色等效果，且具有滋润保湿头发，修复受损的头发等多重功效，具有良好的实际应用价值。

本发明的目的之一在于提供一种防晒护色发乳。

本发明的目的之二在于提供上述防晒护色发乳的制备方法。

本发明的目的之三在于提供上述防晒护色发乳的应用。

为了实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：

本发明的第一个方面，提供一种防晒护色发乳，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液320-370份、白芨胶144-152份、核桃青皮浸提液100-112份、花椒籽种仁提取液35-45份、花椒籽蛋白肽溶液26-31份、乳木果油15-19份、花椒籽种皮黑色素2-4份、维生素C和/或维生素E合计0.8-1.2份；

其中，维生素C与维生素E的质量比为5:8。

本发明的上述防晒护色发乳具有防晒、染黑、固色等效果，且具有滋润保湿头发，修复受损的头发等多重功效，这是因为：

(1)本发明从花椒籽种皮提取的花椒籽黑色素具有抗氧化性强、能起到防晒、辅助染发的主要作用；花椒籽种仁提取液含有大量α-亚麻酸和其它营养物质，可以起到滋养头发的作用；花椒籽蛋白肽溶液具有杀菌等功能；

(2)本发明核桃青皮含有丰富的天然色素，核桃青皮提取液既可用于染黑、防晒又可作为天然的抗菌剂，所含的挥发油物质具有抗菌、消炎、止痒作用和强的抗氧化活性；

(3)普洱熟茶浸提液具有吸收隔离紫外线和固色、护发作用；

(4)乳木果油蕴含丰富的非皂化成分，其中的非皂化物可以抵抗紫外线，促进胶原蛋白的合成；

(5)白芨胶、普洱熟茶浸提液均具有固色效果和滋养效果；

(6)维生素E能够有效防止花椒籽油被氧化，提高花椒籽油的抗氧化效率；维生素C具有抗氧化，保护天然油脂中的不饱和脂肪酸，且能增强头发角质细胞间的密度，缓解毛发干燥的作用。

所述花椒籽种皮黑色素的制备方法包括：

S1、取黑色花椒籽的壳，除油干燥粉碎后得棕色花椒籽壳粉；

S2、将步骤S1制得的棕色花椒籽壳粉先置于碱液中处理，然后调节溶液pH至酸性进行酸沉处理后，得深棕色无定型粉末即为花椒籽黑色素粗品；

S3、使用碱性蛋白酶去除步骤S2中花椒籽黑色素粗品的残留蛋白，酸沉处理后即得花椒籽种皮黑色素。

其中，

所述步骤S1具体方法为：采用无水乙醇浸提除去油，将壳烘干，细碎，过180～200目筛，得棕色花椒籽壳粉；

进一步的，黑色花椒籽的壳和无水乙醇的料液比例为1g：5mL，在80℃下浸提1h；

所述步骤S2中具体方法为：将花椒籽壳粉置于NaOH溶液中进行处理，然后将pH调节至2～3(优选为pH＝2.5)进行酸沉处理，得深棕色无定型粉末，即为花椒籽黑色素粗品；

进一步的，所述NaOH溶液浓度为1.20moL/L，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1g：24.6mL，优选处理条件为在温度为70℃下提取2h；

所述步骤S3具体方法为：将花椒籽黑色素粗品制成溶液，将碱性蛋白酶(酶活10000U/g)配制成酶液浓度为10g/L；将花椒籽黑色素粗品溶液与碱性蛋白酶液混合进行酶解法脱蛋白，加酶量为花椒籽黑色素粗品溶液体积的6％，作用条件为温度50℃，pH＝9，酶解时间0.5～2h(优选1h)；将pH调节至2～3(优选为pH＝2.5)进行酸沉，即得黑色的花椒籽种皮黑色素。

所述花椒籽种仁提取液的制备方法包括：取白色的花椒籽种仁粉碎后用无水乙醇在恒温下浸提，分离，得去油后的白色的花椒籽种仁和浸提液；将浸提液蒸馏除去乙醇，即得淡黄色花椒籽种仁提取液。

其中，所述恒温下浸提具体条件为在80℃下浸提1～3h(优选为2h)；

所述白色的花椒籽种仁和无水乙醇的料液比例为1g：10mL。

所述花椒籽蛋白肽溶液的制备方法包括：首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合后进行预热，达到预定温度后将混合液的pH调节至2-3(优选为pH＝2.5)，加入胃蛋白酶进行花椒籽蛋白肽的提取，提取完毕后进行灭酶处理，最后进行离心，将上清液pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液。

进一步的，所述花椒籽蛋白在水中的底物浓度为4.9％；所述预定温度为32℃；所述胃蛋白酶(比活力1：3000～1：3500)与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，提取时间为2～4h(优选为3h)；

所述灭酶处理指在90℃的恒温水浴中保温15min，冷却至室温。

离心具体条件为：在8000r/min的转速下离心10min。

所述核桃青皮浸提液的制备方法包括：

S1、取新鲜核桃青皮，切片充分氧化、晾干后粉碎成核桃青皮粉；

S2、取步骤S1制得的核桃青皮粉与水混均后，加热大火烧开，改小火煎煮，过滤，取过滤液浓缩即得褐黑色的核桃青皮浸提液。

其中，所述步骤S2中，

核桃青皮粉与水的质量比为1：8～12(优选为1：10)；

小火煎煮时间20～40min(优选为30min)；采用300目筛，挤压过滤；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/4～1/6(优选为1/5)。

所述白芨胶的制备方法包括：

向白芨粉加入水进行高温浸泡处理，过滤，滤液浓缩即得淡黄色凝胶状的白芨胶。

其中，白芨粉与水的质量比为1：15～20(优选为1：17)；高温浸泡处理条件为：在90～95℃下浸泡1-2h。

将滤液浓缩至原滤液体积的1/3～1/5(优选为1/4)。

所述普洱熟茶浸提液的制备方法包括：

向普洱熟茶干茶叶加水采用热水浸提法进行浸提，过滤得普洱熟茶浸提液。

其中，所述普洱熟茶叶与水的料液比例为3～5g：100mL；浸提温度为80℃；浸提时间为20～40min(优选为30min)。

进一步的，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成的：普洱熟茶浸提液345份、白芨胶148份、核桃青皮浸提液106份、花椒籽种仁提取液40份、花椒籽蛋白肽溶液28.5份、乳木果油17份、花椒籽种皮黑色素3份、维生素C和/或维生素E合计1份。

其中，维生素C与维生素E的质量比为5：8。

本发明的第二个方面，提供上述防晒护色发乳的制备方法，所述方法包括：

S1、将花椒籽种皮黑色素加入到花椒籽蛋白肽溶液中，搅拌至均匀，得混合液A；

S2、将乳木果油和花椒籽种仁提取液混匀，充分搅拌后加入核桃青皮浸提液、普洱熟茶浸提液和白芨胶，加热到80℃，保持10min，搅拌均匀，得混合液B；

S3、在紫外照射条件下，将混合液B趁热边搅拌边加入到混合液A中，搅拌均匀，冷却到室温；然后加入VC和/或VE磨细粉末，搅拌均匀，将pH调至弱酸性(优选为pH＝6.5)，最后将混合物采用磁力/震荡搅拌，时间为30min，即得棕褐色的防晒护色发乳。

本发明的第三个方面，提供上述防晒护色发乳在防晒、染黑、固色以及滋润保湿头发、修复受损发质中的应用。

所述应用具体方法为：使用时打开装有防晒护色发乳的塑料容器，分两次倒入手中，然后轻轻地抓头发，让防晒护色发乳覆满表面和内部的头发，使产品渗透到内部，直达发梢；或将防晒护色发乳挤在梳子上轻柔从发根向发梢理顺，以确保护发乳均匀分布。对于长时间暴露在强烈阳光下的头发，建议每隔两到三小时使用一次。

产品与通常的发乳使用不同，不建议洗发后或在头发未干透时使用；倘若不小心发乳沾到衣服上，要尽早尽快地按通常洗衣服的方式清洗。

本发明的有益技术效果：

(1)紫外线照射可造成胱氨酸、蛋氨酸、色氨酸、酪氨酸、组氨酸等氨基酸氧化及多肽链之间碳的氧化，使头发呈现黄色，同时氨基酸降解产生自由基，使头发更易褪色。核桃青皮和花椒籽种皮含有丰富的天然色素，可染黑发，同时核桃青皮和花椒籽中都含有强的抗氧化活性物质，可作为天然防晒剂，减轻紫外线照射对头发的损伤和防止染发后受损头发进一步的损伤，可以起到延缓氧化而造成染发后颜色的褪色；维生素C和维生素E可以清除自由基从而减弱光照对天然色素染发的影响，对天然色素起护色的作用；另外核桃青皮提取液中使头发上色的主要成分为胡桃醌，核桃青皮中除胡桃醌之外的一些活性成分虽然对染后头发的色牢度没有显著影响，但是却可以在洗涤过程中保持头发的柔韧性，对头发的表面以及内部结构起到一定的保护作用，同时使头发具有一定的抗紫外性能，起到一定的头发防晒的作用；乳木果油蕴含丰富的非皂化成分，易于人体吸收，其中的非皂化物可以抵抗紫外线，促进胶原蛋白的合成；产品控制pH＝6.5左右，能较好的保持花椒籽蛋白酶解的主要成分抗菌肽的性质，且产品pH偏弱酸性，头发遇弱酸表皮层合拢，头发质感佳、有光泽，容易达到染黑的效果。

(2)远古就有用核桃青皮液染布料，用新鲜核桃青皮液外敷治疗体癣、头癣、秃疮皮肤瘙痒病症等；花椒在民间也常用于治疗头藓，治疗银屑病。白芨胶、普洱茶在民间植物染发中常被用于染发固色。发明配方中的抗菌物质均为天然成分，比如花椒籽蛋白肽溶液中所含抗菌肽对大肠杆菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌均具有抑制作用；核桃青皮中天然色素的主要成分胡桃醌和醌类衍生物均具有较强的抑菌活性；核桃青皮含有的挥发油物质具有抗菌消炎、抗氧化的有益效果；乳木果油对头发具有好的深层滋润的功效；普洱熟茶浸提液中含有丰富茶多酚等物质，在一定程度上具有抗菌作用，另外茶多酚与维生素C、维生素E之间都存在一定程度的协同抗氧化作用。

(3)白芨胶有治疗和防止皮肤冻疮和皲裂、促进血液循环、改善皮肤营养状况等功效，将其用于头皮保养与头发护理等方面的效果显著；花椒籽种皮黑色素为水不溶性物质，为了加强其乳化程度，通常需要HLB(亲水亲油平衡值)高的乳化剂。花椒籽蛋白肽溶液中抗菌肽的HLB大于16.7，能很好的提高花椒籽种皮黑色素的乳化程度；白芨胶是天然亲水性高分子，且白芨胶能有效乳化乳木果油、花椒籽种仁提取液，赋予本发明很好的表观稠度和厚重感。

(4)核桃青皮是核桃生产加工过程中的废弃物，通常被扔到田地间、沟边或地边废弃，造成资源的浪费，并且污染环境，甚至会危害动植物的生长繁殖，造成化感现象；花椒籽一直以来同样被当作废物遗弃，本产品最大程度地实现了核桃青皮和花椒籽的合理利用，使核桃青皮和花椒籽变废为宝，还能减少环境污染。

综上，本发明配方为全天然成分，对头发和头皮肌肤无任何不良刺激，尤其适合染发后的人群使用，主要针对可能会或已经长时间暴露在阳光下的头发使用，可以起到防晒、染发和固色等功效，且可使头发柔韧光泽，具有良好的实际应用前景。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

如前所述，染发不仅容易使发质受损，同时染发后的头发如果长时间受紫外线照射，不但让染发后的头发更加脆弱，也不利于维持发色。然而目前还没有一种适合染发后头发颜色因光照而容易分解退色的防晒护色发乳产品。

有鉴于此，本发明的一个典型实施方式中，提供一种防晒护色发乳，所述防晒护色发乳以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液320-370份、白芨胶144-152份、核桃青皮浸提液100-112份、花椒籽种仁提取液35-45份、花椒籽蛋白肽溶液26-31份、乳木果油15-19份、花椒籽种皮黑色素2-4份、维生素C和/或维生素E合计0.8-1.2份；

其中，维生素C与维生素E的质量比为5:8。

本发明防晒护色发乳各原料具体功效如下：

(1)花椒籽，花椒籽富含植物油脂，花椒籽挥发油有30多种化学成分，花椒籽中种仁蛋白质含量高，含有17种氨基酸。花椒籽中的黑色素是一种具有较高抗氧化活性的天然色素，研究发现质量浓度为1.0mg/mL时，花椒籽黑色素总还原力和总抗氧化能力吸光值分别为0.782(±0.065)和0.18(±0.003)，对脂质过氧化抑制率达65.68％(±1.13％)，与VC接近；质量浓度分别为0.66mg/mL和0.76mg/mL时，花椒籽黑色素对DPPH·和·OH清除率达50％，但以上指标均低于VC；质量浓度为0.1mg/mL时花椒籽黑色素对O-2·清除率达65.43％，远高于VC。研究发现花椒籽种皮黑色素随光照时间的延长被氧化，但其颜色变化不明显；花椒籽种仁提取液主要含有花椒籽种仁油，其中棕榈油酸、油酸和亚油酸及a-亚麻酸这四种组分占95％以上，成分α-亚麻酸是合成二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的前体物质，亚油酸体系中具有一定的抗氧化性。花椒籽种仁提取液具有较好的总还原力，研究发现DPPH·和ABTS自由基清除率的IC₅₀分别为0.066mg/mL，0.43mg/mL，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有抑菌作用；花椒籽蛋白肽溶液对大肠杆菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌均具有抑制作用，研究发现花椒籽蛋白肽溶液所含的抗菌肽的抑菌活性随浓度的升高而增强。

(2)核桃青皮

核桃青皮为胡桃科植物核桃的未成熟果实的外果皮，远古就有用核桃青皮染布料的记载，用于染头发不损坏头发，其天然营养成分能在染发的同时在头发上形成一层保护膜。核桃青皮中含有许多对人类有益的成分，例如萘醌类、多酚类、多糖、二芳基庚烷类，可起到抑菌止痒、降血糖、降血脂、具有强抗氧化活性等作用，具有染色的功能。所含的主要萘醌类物质有胡桃醌、1,4-萘醌、2-甲基-1,4-萘醌、5-羟基-2-甲基-1,4-萘醌、5-羟基-3-甲基-1,4-萘醌等。胡桃醌，是核桃青皮色素的主要成分，而且胡桃醌和醌类衍生物具有较强的抑菌活性。核桃青皮中主要的抗氧化活性成分为多酚类化合物，具有强抗氧化活性的主要成分有槲皮素、绿原酸、儿茶素、鞣花酸等。另外用新鲜核桃青皮液外敷对体癣、头癣、秃疮、皮肤瘙痒病症也有一定疗效。

(3)白芨胶，采用天然植物白芨块茎干燥制得的白芨粉，直接熬制的白芨胶具有特殊的黏度特性，对皮肤刺激性小，具有敛疮、消肿抗炎、生肌、收敛、保护皮肤、延缓皮肤的衰老等功能，具有促进血液循环、改善皮肤营养状况等明显疗效。白芨的主要化学成分是联苄类、二氢菲类、联菲类及其衍生物，还含有少量挥发油、黏液质、白芨甘露聚糖以及淀粉、葡萄糖等。在民间植物染发配方中其常被用于染发固色。

(4)普洱熟茶，由于初制日晒和渥堆微生物的作用，茶叶中脂肪酸，胡萝卜素氧化降解，使某些醛类物质和沉香醇氧化物增加；各种酶的作用，使部分纤维素分解；多酚类含量下降，可溶性糖减少(作为微生物能源)。作为渥堆的连带效果，茶叶氨基酸被微生物作用为氮源利用，部分氨基酸在减少的同时，一些对人体有益的氨基酸又明显增加，如赖氨酸，蛋氨酸，苯丙氨酸，亮氨酸，异亮氨酸，缬氨酸等。普洱茶在民间植物染发中常被用于染发固色。

(5)乳木果油，是从牛油果树—乳油木中提取出来的油脂。乳木果油中甘油三酯含量为80％左右，与人体皮脂分泌油脂的各项指标最为接近，极易于人体吸收，能进一步恢复并保持肌肤的自然弹性，同时具有促进细胞再生和修复皮肤水膜的功效。研究发现乳木果油具有较强的透皮促渗作用，还能起到消炎作用。

(6)维生素C是一种水溶性的强抗氧化剂，可以保护其它抗氧化剂，如维生素E、不饱和脂肪酸，能防止自由基对人体的伤害。

(7)维生素E是一种天然酚类抗氧剂，具有抗氧化效果好、安全无毒的特点。研究表明，用紫外光辐射和受100℃热处理3h，不加VE的花椒籽油的碘值变化率△I/I₀比加VE分别大3.72％和1.92％；空气氧化3h，不加VE的花椒籽油碘值变化率△I/I₀值比加VE大4.72％。在花椒籽油中添加少量VE，能够有效防止花椒籽油被氧化，提高花椒籽油的抗氧化效率。

本发明的又一具体实施方式中，所述花椒籽种皮黑色素的制备方法包括：

其中，

本发明的又一具体实施方式中，黑色花椒籽的壳和无水乙醇的料液比例为1g：5mL，在80℃下浸提1h；

本发明的又一具体实施方式中，所述NaOH溶液浓度为1.20moL/L，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1g：24.6mL，优选处理条件为在温度为70℃下提取2h；

所述白色的花椒籽种仁和无水乙醇的料液比例为1g：10mL。

首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合后进行预热，达到预定温度后将混合液的pH调节至2-3(优选为pH＝2.5)，加入胃蛋白酶进行花椒籽蛋白肽的提取，提取完毕后进行灭酶处理，最后进行离心，将上清液pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液。

本发明的又一具体实施方式中，所述花椒籽蛋白在水中的底物浓度为4.9％；所述预定温度为32℃；所述胃蛋白酶(比活力1：3000～1：3500)与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，提取时间为2～4h(优选为3h)；

所述灭酶处理指在90℃的恒温水浴中保温15min，冷却至室温。

离心具体条件为：在8000r/min的转速下离心10min。

本发明的又一具体实施方式中，所述核桃青皮浸提液的制备方法包括：

其中，所述步骤S2中，

核桃青皮粉与水的质量比为1：8～12(优选为1：10)；

小火煎煮时间20～40min(优选为30min)；采用300目筛进行挤压过滤；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/4～1/6(优选为1/5)。

本发明的又一具体实施方式中，所述白芨胶的制备方法包括：

将滤液浓缩至原滤液体积的1/3～1/5(优选为1/4)。

本发明的又一具体实施方式中，所述普洱熟茶浸提液的制备方法包括：

本发明的又一具体实施方式中，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成的：普洱熟茶浸提液345份、白芨胶148份、核桃青皮浸提液106份、花椒籽种仁提取液40份、花椒籽蛋白肽溶液28.5份、乳木果油17份、花椒籽种皮黑色素3份、维生素C和/或维生素E合计1份。

其中，维生素C与维生素E的质量比为5：8。

本发明的又一具体实施方式中，提供上述防晒护色发乳的制备方法，所述方法包括：

S3、在紫外照射条件下，将混合液B趁热边搅拌边加入到混合液A中，搅拌均匀，冷却至室温；然后加入VC和/或VE磨细粉末，搅拌均匀，将pH调至弱酸性(优选为pH 6.5)，最后将混合物采用磁力/震荡搅拌，时间为30min，即得棕褐色的防晒护色发乳。

本发明的又一具体实施方式中，所述制备方法还包括S4、灌装，具体为：将在紫外照射条件下，将步骤S3的防晒护色发乳每9g压入单独的塑料容器，密封。

本发明的又一具体实施方式中，提供上述防晒护色发乳在防晒、染黑、固色以及滋润保湿头发、修复受损发质中的应用。

本发明的又一具体实施方式中，所述应用具体方法为：打开塑料容器，将防晒护色发乳分两次倒入手中，然后轻轻地抓头发，让防晒护色发乳覆满表面和内部的头发，使产品渗透到内部，直达发梢；或将防晒护色发乳挤在梳子上轻柔从发根向发梢理顺，以确保护发乳均匀分布。对于长时间暴露在强烈阳光下的头发，建议每隔两到三小时使用一次。

本发明防晒护色发乳产品与通常的发乳使用不同，不建议洗发后或在头发未干透时使用。

以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。

实施例1

一种防晒护色发乳，其制备方法包括：

(1)防晒护色发乳的制备；

(2)将紫外照射条件下，将防晒护色发乳每9g压入单独的塑料容器，密封即得内容物为褐黑色的防晒护色发乳。

其中，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液345份、白芨胶148份、核桃青皮浸提液106份、花椒籽种仁提取液40份、花椒籽蛋白肽溶液28.5份、乳木果油17份、花椒籽种皮黑色素3份、维生素C和维生素E合计1份。

维生素C和维生素E质量比为5:8。

各原料具体制备方法如下：

首先将花椒籽分离出白色的花椒籽种仁和黑色的花椒籽的壳。

(1)花椒籽种皮黑色素的制备：将黑色花椒籽的壳，用无水乙醇浸提除去油(黑色花椒籽的壳和无水乙醇的料液比为1g：5mL，在80℃下浸提1h)，将壳烘干，细碎，过200目筛，得棕色花椒籽壳粉；

将花椒籽壳粉置于浓度为1.20moL/L NaOH溶液中，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1g：24.6mL，温度为70℃下提取2h，然后将pH调节至2.5进行酸沉，得深棕色无定型粉末，即为花椒籽黑色素粗品；

采用碱性蛋白酶酶解法脱除粗品中残留蛋白。将花椒籽黑色素粗品制成浓度为1mg/mL溶液，将碱性蛋白酶(酶活10000U/g)配制成酶液浓度为10g/L；将花椒籽黑色素粗品溶液与碱性蛋白酶液混合进行酶解法脱蛋白，加酶量为花椒籽黑色素粗品溶液体积的6％，作用条件为温度50℃，pH＝9，酶解时间1h；将pH调节至2.5进行酸沉，即得黑色的花椒籽种皮黑色素。

(2)花椒籽种仁提取液的制备：将白色的花椒籽种仁，粗粉碎，与无水乙醇在80℃下浸提2h(白色的花椒籽种仁和无水乙醇的料液比例为：1g：10mL)，分离，得去油后的白色的花椒籽种仁和浸提液；将浸提液蒸馏除去乙醇，即得淡黄色的花椒籽种仁提取液。

(3)花椒籽蛋白肽溶液的制备：

首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合(花椒籽蛋白在去离子水中的底物浓度为4.9％)，预热，达到预定温度32℃后，将混合液的pH调节至2.5，加入胃蛋白酶(比活力1：3500)，胃蛋白酶与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，进行花椒籽蛋白肽的提取，提取时间为3h；加热灭酶处理后，8000r/min的转速下离心10min，取上清液并将其pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液。

(4)核桃青皮浸提液的制备：选择当季新鲜的核桃青皮，切片充分氧化，晾干后粉碎成核桃青皮粉。本实施例采用核桃青皮粉100g，清水1000g，拌均后，加热大火烧开，改小火煎煮30min，300目挤压过滤，将过滤液浓缩至1/5，所得褐黑色的核桃青皮浸提液。

(5)白芨胶的制备：将白芨粉加入质量17倍去离子水，在温度为95℃条件下浸泡2h，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/4倍，即得淡黄色凝胶状的白芨胶。

(6)普洱熟茶浸提液的制备：将普洱熟茶干茶叶用水浸泡(普洱熟茶叶与水的料液比例为4g：100mL)，80℃的热水进行浸提，30min后过滤，取滤液即得深褐色的普洱熟茶浸提液。

防晒护色发乳具体制备方法为：

S1、将花椒籽种皮黑色素加入到花椒籽蛋白肽溶液中，搅拌至均匀，混合液A；

S2、将乳木果油和花椒籽种仁提取液混匀，充分搅拌后加入核桃青皮浸提液、普洱熟茶浸提液和白芨胶，加热并搅拌均匀，得混合液B；

S3、在紫外照射条件下，将B趁热边搅拌边加入到A中，搅拌均匀；加入VC和VE混合细粉，搅拌均匀，将pH调至6.5，最后将混合物采用磁力/震荡搅拌，时间为30min，即得棕褐色的防晒护色发乳。

实施例2

一种防晒护色发乳，其制备方法包括：

(1)防晒护色发乳的制备；

其中，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液370份、白芨胶152份、核桃青皮浸提液112份、花椒籽种仁提取液45份、花椒籽蛋白肽溶液31份、乳木果油19份、花椒籽种皮黑色素4份、维生素C和维生素E合计1.2份。

维生素C和维生素E质量比为5:8。

各原料具体制备方法如下：

将花椒籽壳粉置于浓度为1.20moL/L NaOH溶液中，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1g：24.6mL，温度为70℃下提取2h，然后将pH调节至2进行酸沉，得深棕色无定型粉末，即为花椒籽黑色素粗品；

采用碱性蛋白酶酶解法脱除粗品中残留蛋白。将花椒籽黑色素粗品制成浓度为1mg/mL溶液，将碱性蛋白酶(酶活10000U/g)配制成酶液浓度为10g/L；将花椒籽黑色素粗品溶液与碱性蛋白酶液混合进行酶解法脱蛋白，加酶量为花椒籽黑色素粗品溶液体积的6％，作用条件为温度50℃，pH＝9，酶解时间1h；将pH调节至2进行酸沉，即得黑色的花椒籽种皮黑色素。

(3)花椒籽蛋白肽溶液的制备：首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合(花椒籽蛋白在去离子水中的底物浓度为4.9％)，预热，达到预定温度32℃后，将混合液的pH调节至2，加入胃蛋白酶(比活力1：3000)，胃蛋白酶与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，进行花椒籽蛋白肽的提取，提取时间为2h；加热灭酶处理后，8000r/min的转速下离心10min，取上清液并将其pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液。

(4)核桃青皮浸提液的制备：选择当季新鲜的核桃青皮，切片充分氧化，晾干后粉碎成核桃青皮粉。本实施例采用核桃青皮粉100g，清水1200g，拌均后，加热大火烧开，改小火煎煮30min，300目挤压过滤，将过滤液浓缩至1/6，所得褐黑色的核桃青皮浸提液。

(5)白芨胶的制备：将白芨粉加入质量15倍去离子水，在温度为95℃条件下浸泡1.5h，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/4倍，即得淡黄色凝胶状的白芨胶。

(6)普洱熟茶浸提液的制备：将普洱熟茶干茶叶用水浸泡(普洱熟茶叶与水的料液比例为5g：100mL)，80℃的热水进行浸提，30min后过滤，取滤液即得深褐色的普洱熟茶浸提液。

防晒护色发乳具体制备方法为：

S3、在紫外照射条件下，将B趁热边搅拌边加入到A中，搅拌均匀，冷却至室温；加入VC和VE混合细粉，搅拌均匀，将pH调至6.5，最后将混合物采用磁力/震荡搅拌，时间为30min，即得棕褐色的防晒护色发乳。

实施例3

一种防晒护色发乳，其制备方法包括：

(1)防晒护色发乳的制备；

(2)将紫外照射条件下，将防晒护色发乳每9g压入单独的塑料容器，密封即得。

其中，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液320份、白芨胶144份、核桃青皮浸提液100份、花椒籽种仁提取液35份、花椒籽蛋白肽溶液26份、乳木果油15份、花椒籽种皮黑色素2份、维生素C和维生素E合计0.8份。

维生素C和维生素E质量比为5:8。

将花椒籽壳粉置于浓度为1.20moL/L NaOH溶液中，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1g：24.6mL，温度为70℃下提取2h，然后将pH调节至3进行酸沉，得深棕色无定型粉末，即为花椒籽黑色素粗品；

采用碱性蛋白酶酶解法脱除粗品中残留蛋白。将花椒籽黑色素粗品制成浓度为1mg/mL溶液，将碱性蛋白酶(酶活10000U/g)配制成酶液浓度为10g/L；将花椒籽黑色素粗品溶液与碱性蛋白酶液混合进行酶解法脱蛋白，加酶量为花椒籽黑色素粗品溶液体积的6％，作用条件为温度50℃，pH＝9，酶解时间1h；将pH调节至3进行酸沉，即得黑色的花椒籽种皮黑色素。

(3)花椒籽蛋白肽溶液的制备：首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合(花椒籽蛋白在去离子水中的底物浓度为4.9％)，预热，达到预定温度32℃后，将混合液的pH调节至3，加入胃蛋白酶(比活力1：3500)，胃蛋白酶与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，进行花椒籽蛋白肽的提取，提取时间为4h；加热灭酶处理后，8000r/min的转速下离心10min，取上清液并将其pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液。

(4)核桃青皮浸提液的制备：选择当季新鲜的核桃青皮，切片充分氧化，晾干后粉碎成核桃青皮粉。本实施例采用核桃青皮粉100g，清水800g，拌均后，加热大火烧开，改小火煎煮30min，300目挤压过滤，将过滤液浓缩至1/4，所得褐黑色的核桃青皮浸提液。

(5)白芨胶的制备：将白芨粉加入质量15倍去离子水，在温度为95℃条件下浸泡2h，过滤，将滤液浓缩至原体积的1/4倍，即得淡黄色凝胶状的白芨胶。

防晒护色发乳具体制备方法为：

防晒护色发乳相关试验

(1)急性经皮毒性试验

选取健康两月龄SPF级昆明种小鼠12只，雌雄各半，体重28～32g，随机分组，以不干扰小鼠个体活动及不影响试验观察为度，对本发明实施例1制备的防晒护色发乳产品进行检测。每日2次经皮涂抹2mg/g体重剂量，共观察14d，试验结果发现：试验小鼠全身状况、饮食、饮水、体重增长均正常，未出现明显中毒现象和死亡现象，由此判断该发明产品属实际无毒级。

(2)皮肤光毒性试验

选取健康成年白色家兔6只，在去毛区域涂敷0.2mL本发明实施例1制备的防晒护色发乳产品进行检测，分别于1、6、12、24、48和72h观察家兔去毛区域的皮肤反应情况，试验结果发现：6只家兔去毛区域的皮肤均无红斑和水肿，由此判断该发明产品无光毒性。

(3)功效评价试验

以需要染发人群为研究试验对象，试验选用网上购买的某博士以五贝子、金缕梅等制得纯植物染发剂进行染黑发，实验前先要求做过敏试验，把染发剂擦在耳后皮肤上，两天内没有异常反应，方可染发。共筛选出年龄在20～50岁，需要染黑发的26人作为试验对象，将试验对象分为2组(试验组和对照组)，每组各13人，其中每组男性7人，女性6人。

首先按照说明书上要求进行染发，自染发后第3天开始，试验组外出前涂覆本发明实施例1制备的防晒护色发乳产品，对照组喷施等量去离子水，中午在户外至少要2小时以上，连续使用30天，期间按照要求记录试验变化情况，按要求每隔3天洗发一次，使用相同的蜂花洗发水、护发素，并要求对洗发后的第一遍水的颜色进行拍照。统计试验结果如下：

①观察前三次洗发后的第一遍水的颜色，发现总体上对照组都比试验组洗发后的水的颜色深，尤其是染发后第一次、第二次洗发后的水的颜色有显著性的差异；

②连续使用30天后，统计发现：试验组中染发颜色仍为黑色者11人，棕褐色者1人，棕色者1人；对照组中染发颜色为黑色者3人，棕褐色者2人，棕色者5人，浅棕色者3人(其中2人出现自14天就开始出现较明显白发)出现明显过多的白发，需要重新染发处理。

③试验组中有10人自述头发发质得到明显改善，头发较为滋润，柔韧，无1例不适反应；而对照组中有2位男士自述染发后开始头皮有瘙痒、头发干涩等问题，没有人明确描述头发发质有改善等情况。

上述结果表明，本发明的防晒护色发乳具有防晒、染黑、固色、止痒以及滋润保湿头发、修复受损发质的效果。

应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种防晒护色发乳，其特征在于，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成：普洱熟茶浸提液320-370份、白芨胶144-152份、核桃青皮浸提液100-112份、花椒籽种仁提取液35-45份、花椒籽蛋白肽溶液26-31份、乳木果油15-19份、花椒籽种皮黑色素2-4份、维生素C和维生素E 合计0.8-1.2份；

其中，维生素C与维生素E的质量比为5:8；

所述花椒籽种皮黑色素的制备方法包括：

S3、使用碱性蛋白酶去除步骤S2中花椒籽黑色素粗品的残留蛋白，酸沉处理后即得花椒籽种皮黑色素；

所述花椒籽种仁提取液的制备方法包括：取白色的花椒籽种仁粉碎后用无水乙醇在恒温下浸提，分离，得去油后的白色的花椒籽种仁和浸提液；将浸提液蒸馏除去乙醇，即得淡黄色花椒籽种仁提取液；

所述花椒籽蛋白肽溶液的制备方包括：首先对去油后的白色的花椒籽种仁采用碱溶酸沉法，制备得到白色的花椒籽蛋白；然后花椒籽蛋白与去离子水混合后进行预热，达到预定温度后将混合液的pH调节至2-3，加入胃蛋白酶进行花椒籽蛋白肽的提取，提取完毕后进行灭酶处理，最后进行离心，将上清液pH调至偏碱性，即得透明较粘稠的花椒籽蛋白肽溶液；

所述核桃青皮浸提液的制备方法包括：

S2、取步骤S1制得的核桃青皮粉与水混均后，加热大火烧开，改小火煎煮，过滤，取过滤液浓缩即得褐黑色的核桃青皮浸提液；

所述白芨胶的制备方法包括：

向白芨粉加入水进行高温浸泡处理，过滤，滤液浓缩即得淡黄色凝胶状的白芨胶；高温浸泡处理条件为：在90~95℃下浸泡1-2 h；

所述普洱熟茶浸提液的制备方法包括：

向普洱熟茶干茶叶加水采用热水浸提法进行浸提，过滤得普洱熟茶浸提液；

所述普洱熟茶叶与水的料液比例为3~5 g：100 mL；浸提温度为80℃；浸提时间为20~40min。

2.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述花椒籽种皮黑色素的制备方法中，

所述步骤S1具体方法为：采用无水乙醇浸提除去油，将壳烘干，细碎，过180~200目筛，得棕色花椒籽壳粉；

所述步骤S2中具体方法为：将花椒籽壳粉置于NaOH溶液中进行处理，然后将pH调节至2~3进行酸沉处理，得深棕色无定型粉末，即为花椒籽黑色素粗品；

所述步骤S3具体方法为：将花椒籽黑色素粗品制成溶液，将碱性蛋白酶，酶活10000 U/g，配制成酶液浓度为10 g/L；将花椒籽黑色素粗品溶液与碱性蛋白酶液混合进行酶解法脱蛋白，加酶量为花椒籽黑色素粗品溶液体积的6%，作用条件为温度50 ℃，pH=9，酶解时间0.5~2 h；将pH调节至2~3进行酸沉，即得黑色的花椒籽种皮黑色素。

3.如权利要求2所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，

所述步骤S1中，

黑色花椒籽的壳和无水乙醇的料液比例为1 g ：5 mL，在80℃下浸提1 h；

所述步骤S2中，pH调节至2.5；

所述NaOH溶液浓度为1.20 moL/L，花椒籽壳粉和NaOH溶液的料液比例为1 g ：24.6mL，处理条件为在温度为70℃下提取 2 h；

所述步骤S3中，酶解时间1 h；将pH调节至2.5。

4.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述花椒籽种仁提取液的制备方法中，恒温下浸提具体条件为在80℃下浸提1~3 h；

所述白色的花椒籽种仁和无水乙醇的料液比例为1 g ：10 mL。

5.如权利要求4所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，恒温下浸提具体条件为在80℃下浸提2 h。

6.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述花椒籽蛋白肽溶液的制备方法中，达到预定温度后将混合液的pH调节pH=2.5；

所述花椒籽蛋白在水中的底物浓度为4.9%；所述预定温度为32℃；所述胃蛋白酶，比活力1：3000 ~ 1：3500，与花椒籽蛋白溶液的质量比为0.9：100，提取时间为2~4 h；

所述灭酶处理指在90℃的恒温水浴中保温15 min，冷却至室温；

离心具体条件为：在8000 r/min的转速下离心10 min。

7.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述核桃青皮浸提液的制备方法中，

所述步骤S2中，核桃青皮粉与水的质量比为1：8~12；

小火煎煮时间20~40 min；采用300目筛，挤压过滤；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/4~1/6。

8.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述核桃青皮浸提液的制备方法中，

所述步骤S2中，核桃青皮粉与水的质量比为1：10；

小火煎煮时间为30 min；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/5。

9.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述白芨胶的制备方法中，

白芨粉与水的质量比为1：15~20；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/3~1/5。

10.如权利要求9所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述白芨胶的制备方法中，

白芨粉与水的质量比为1：17；

将滤液浓缩至原滤液体积的1/4。

11.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述普洱熟茶浸提液的制备方法中，浸提时间为30 min。

12.如权利要求1所述的一种防晒护色发乳，其特征在于，所述防晒护色发乳由以下原料按重量份数比制成的：普洱熟茶浸提液345份、白芨胶148份、核桃青皮浸提液106份、花椒籽种仁提取液40份、花椒籽蛋白肽溶液28.5份、乳木果油17份、花椒籽种皮黑色素3份、维生素C和维生素E 合计1份；

其中，维生素C与维生素E的质量比为5：8。

13.权利要求1-12任一项所述防晒护色发乳的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

S2、将乳木果油和花椒籽种仁提取液混匀，充分搅拌后加入核桃青皮浸提液、普洱熟茶浸提液和白芨胶，加热到80℃，保持10 min，搅拌均匀，得混合液B；

S3、在紫外照射条件下，将混合液B趁热边搅拌边加入到混合液A中，搅拌均匀，冷却至室温；然后加入VC和VE磨细粉末，搅拌均匀，将pH调至弱酸性，最后将混合物采用磁力或震荡搅拌，时间为30 min，即得棕褐色的防晒护色发乳。

14.如权利要求13的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤S3中，pH=6.5。

15.如权利要求13的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括S4、灌装，具体为：将在紫外照射条件下，将步骤S3的防晒护色发乳每9g压入单独的塑料容器，密封。

16.权利要求1-12任一项所述防晒护色发乳在防晒、染黑、固色以及滋润保湿头发、修复受损发质中的应用。

17.如权利要求16所述应用，其特征在于，所述应用具体方法为：使用时打开装有防晒护色发乳的塑料容器，分两次倒入手中，然后轻轻地抓头发，让防晒护色发乳覆满表面和内部的头发，使产品渗透到内部，直达发梢；或将防晒护色发乳挤在梳子上轻柔从发根向发梢理顺，以确保护发乳均匀分布。