CN109431827B - 乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，具体而言，提供了一种乳液及其制备方法。本发明提供的乳液的制备方法，通过将水相的温度设置为比油相的熔点温度高12‑25℃，含有乳化剂的油相的温度设置为比油相的熔点温度高10‑20℃，再将水相通过真空吸附的方式加入到含有乳化剂的油相中，混合乳化得到。该方法通过将油相和水相温度限定在合理的范围之内，使得水相加入油相时，由于乳化剂的存在，水相和油相成为拟连续相，此时，水相和油相的混合较为均匀，液滴的粒径也较小。通过混合乳化的作用形成小粒径的水包油(O/W)或油包水(W/O)乳液，该乳液的油脂(O/W)或水性混合液(W/O)的颗粒粒径小，产品分散性好，均匀性高，可以长期稳定的保存。

Description

乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体而言，涉及一种乳液及其制备方法。
背景技术
膏霜乳液等护肤品是爱美女士日常必备品，用此类产品以达到保湿、滋润、调理皮肤的作用。膏霜乳液是指油脂均匀地分散在水中，借助乳化剂的定向吸附作用，在机械外力的作用下制成的一种含油脂含水的均匀流体，其中，使用感觉、稳定性、保湿性、滋润性和调理皮肤的能力是评价膏霜乳液品质的主要指标。但是，油脂与水是不互溶的，需要借助乳化剂的定向吸附作用，在机械外力的作用下使油脂均匀分散到水中，形成乳剂体，而不同制备方法得到膏霜乳液的使用感觉、稳定性、保湿性、滋润性不一样，所以膏霜乳液制备方法很重要。
现在的膏霜乳液的制备方法是：将油相和水相分别加热到80-90℃，再加入乳化剂和乳化稳定剂，然后油相加入水相(O/W)或水相加入油相(W/O),接着均质搅拌完成后再冷却得到膏霜乳液状液。但是，现有技术中的霜乳液制备方法存在的缺陷是：采用油相加入水相(O/W)或水相加入油相(W/O)，在机械外力均质搅拌制备的膏霜乳液后，油脂(O/W)或水性混合液(W/O)的颗粒相对较大，乳液的分散性、均匀性、稳定性、保湿性和滋润性都相对较差。即便偶然做出一批稳定性和均匀性较好的产品，生产方法的随机性较大，产品的批间差太大，产品的品质不能得到保障。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种乳液的制备方法，以缓解现有技术中乳液的制备方法制备得到的产品分散性、均匀性、稳定性、保湿性和滋润性都相对较差的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种乳液，该乳液分散性、均匀性、稳定性、保湿性和滋润性相较于现有技术有了很大的提高，有效提高了产品的保湿功效。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种乳液的制备方法，所述制备方法包括将水相真空负压加入到含有乳化剂的油相中混合乳化得到混合液的步骤；
所述水相的温度比油相的熔点温度高12-25℃；
所述油相的温度比油相的熔点温度高10-20℃。
进一步地，所述水相包括：水、甘油、丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、PEG/PPG-17/6共聚物、聚乙二醇-8、透明质酸钠、氯化钠或硫酸镁中的至少一种。
进一步地，所述油相包括：鲸蜡硬脂醇、硬脂酸、矿油、异壬酸异壬酯、棕榈酸乙基己酯、环五聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、季戊四醇四(乙基己酸)酯或牛油果树果脂中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂包括：鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、鲸蜡醇聚醚-2、鲸蜡醇聚醚-20或PEG-100硬脂酸酯中的至少一种。
进一步地，所述混合乳化的步骤包括：水相加入油相后在3300-3800rpm/min条件下混合3-10min。
进一步地，所述混合乳化的步骤后还包括将所述混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃的步骤；
优选地，在40-45℃的混合液中加入添加剂后得到乳液；
优选地，所述添加剂包括：黄葵提取物、燕麦蛋白提取物、北美金缕梅、向日葵提取物、神经酰胺、积雪草提取物、虎杖根提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香叶提取物或药用层孔菌提取物中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂包括：EG-30二聚羟基硬脂酸酯、PEG-3失水山梨醇油酸酯、PEG/PPG-20/15聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷或聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯中的至少一种。
进一步地，所述混合乳化包括第一阶段，所述第一阶段的条件包括：水相加入油相时，水相的流速为3-8L/min，并在30-60rpm/min条件下进行水相和油相的混合；
优选地，所述第一阶段后还包括第二阶段，所述第二阶段的条件包括：水相全部加入油相后，在60-120rpm/min条件下混合10-15min；
优选地，所述第二阶段后还包括第三阶段，所述第三阶段的条件包括：300-500rpm/min匀质20-30s。
进一步地，所述混合乳化的步骤后还包括将所述混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃并添加任选的添加剂的步骤；
优选地，添加任选的添加剂后还包括300-1500rpm/min均质1-3s和60-120rpm/min搅拌混合3-10min交替进行至预定粘度的步骤，得到所述乳液。
上述制备方法制备得到的乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的乳液的制备方法，通过将水相的温度设置为比油相的熔点温度高12-25℃，含有乳化剂的油相的温度设置为比油相的熔点温度高10-20℃，再将水相通过真空吸附的方式加入到含有乳化剂的油相中，混合乳化得到。该方法通过将油相和水相温度限定在合理的范围之内，使得水相加入油相时，由于乳化剂的存在，水相和油相成为拟连续相，此时，水相和油相的混合较为均匀，液滴的粒径也较小。通过混合乳化的作用形成小粒径的水包油(O/W)或油包水(W/O)乳液，该乳液的油脂(O/W)或水性混合液(W/O)的颗粒粒径小，产品分散性好，均匀性高，可以长期稳定的保存。
本发明提供上述制备方法制备得到的乳液，更有利于皮肤的吸收，对皮肤的保湿性和滋润性好。该乳液的分散性、均匀性、稳定性都很好，可以长期稳定保存，产品的品质得到有效保证。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
一种乳液的制备方法，方法包括将水相真空负压加入到含有乳化剂的油相中混合乳化得到混合液的步骤，其中，水相的温度比油相的熔点温度高12-25℃，油相的温度比油相的熔点温度高10-20℃。
本发明提供的乳液的制备方法，通过将水相的温度设置为比油相的熔点温度高12-25℃，含有乳化剂的油相的温度设置为比油相的熔点温度高10-20℃，再将水相通过真空吸附的方式加入到含有乳化剂的油相中，混合乳化得到。该方法通过将油相和水相温度限定在合理的范围之内，使得水相加入油相时，由于乳化剂的存在，水相和油相成为拟连续相，此时，水相和油相的混合较为均匀，液滴的粒径也较小。通过混合乳化的作用形成小粒径的水包油(O/W)或油包水(W/O)乳液，该乳液的油脂(O/W)或水性混合液(W/O)的颗粒粒径小，产品分散性好，均匀性高，可以长期稳定的保存。水相的温度比油相的熔点温度典型但非限制性的为高12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃或25℃；油相的温度比油相的熔点温度典型但非限制性的高10℃、12℃、14℃、16℃、18℃或20℃。
在本发明的一些实施方式中，水相包括：水、甘油、丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、PEG/PPG-17/6共聚物、聚乙二醇-8或透明质酸钠中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，油相包括：鲸蜡硬脂醇、硬脂酸、矿油、异壬酸异壬酯、棕榈酸乙基己酯、环五聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、季戊四醇四(乙基己酸)酯或牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂中的至少一种。
上述的油相鲸蜡硬脂醇、硬脂酸等熔点温度在50-70℃左右，通过将油相的温度设定在比熔点高10-20℃，水相的温度为比油相的熔点温度高12-25℃，使得油相和水相形成良好的拟连续相，进而形成小粒径的水包油型乳液。
在一种实施方式中，乳液的具体形式为水包油(O/W)体系。
在本发明的一些实施方式中，乳化剂包括：鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、鲸蜡醇聚醚-2、鲸蜡醇聚醚-20或PEG-100硬脂酸酯中的至少一种。该乳化剂可以使得水相和油相均匀的混合在一起，形成稳定的小粒径水包油型的乳液。
在本发明的一些实施方式中，混合乳化的步骤包括：水相加入油相后在3300-3800rpm/min条件下混合3-10min。采用高速剪切的方式混合水相和油相可以快速的将水相和油相混合均匀，同时得到小粒径的水相和油相液滴，有利于后续的冷却工艺的操作同时也会影响最终产品的品质。转速典型但非限制性的为3300rpm/min、3400rpm/min、3500rpm/min、3600rpm/min、3700rpm/min或3800rpm/min；混合时间点典型但非限制性的为3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min。
在本发明的一个优选地实施方式中，混合乳化的步骤后还包括将混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃的步骤。将混合液快速冷却降温，使得分散相粒径尽可能的维持在小粒径区间，提高乳液的稳定性和均一性，提高产品的保湿性能。混合液降至的温度典型但非限制性的为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃。
在本发明的一些实施方式中，在40-45℃的混合液中加入添加剂后得到乳液。加入其它添加剂可以进一步地提高产品的质量，提供多功效的乳液产品。
在本发明的一个优选地实施方式中，添加剂包括：黄葵(HIBISCUS ABELMOSCHUS)提取物、燕麦(AVENA SATIVA)蛋白提取物、北美金缕梅(HAMAMELIS VIRGINIANA)、向日葵(HELIANTHUS ANNUUS)提取物、神经酰胺、积雪草(CENTELLA ASIATICA)提取物、虎杖(POLYGONUM CUSPIDATUM)根提取物、黄芩(SCUTELLARIA BAICALENSIS)根提取物、茶(CAMELLIA SINENSIS)叶提取物、光果甘草(GLYCYRRHIZA GLABRA)根提取物、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物、迷迭香(ROSMARINUS OFFICINALIS)叶提取物或药用层孔菌(FOMES OFFICINALIS)提取物中的至少一种。
另一种实施方式中，乳液的具体形式为油包水(W/O)体系。
在一些实施方式中，乳化剂包括：PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、PEG-3失水山梨醇油酸酯、PEG/PPG-20/15聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯。该乳化剂可以使得水相和油相均匀的混合在一起，形成稳定的小粒径油包水型的乳液。
在本发明的一些实施方式中，混合乳化包括第一阶段，第一阶段的条件包括：水相加入油相时，水相的流速为3-8L/min，并在30-60rpm/min条件下进行水相和油相的混合。水相加入油相时，对水相的流速进行优化和限定可以提高水相的分散性，在30-60rpm/min的条件下进行混合可以使得水相和油相更好的乳化，两相混合更加均匀，有助于产品乳液的稳定性。水相的流速典型但非限制性的为3L/min、4L/min、5L/min、6L/min、7L/min或8L/min；搅拌速率典型但非限制性的为30rpm/min、40rpm/min、50rpm/min或60rpm/min。
在本发明的一些实施方式中，第一阶段后还包括第二阶段，第二阶段的条件包括：水相全部加入油相后，在60-120rpm/min条件下混合10-15min。水相加入油相后提高混合速率，利用更高的剪切速率将油相和水相分散成更加小的液滴，有利于小粒径油包水的形成，提高产品的稳定性和保湿性。
在本发明的一些实施方式中，第二阶段后还包括第三阶段，第三阶段的条件包括：300-500rpm/min匀质20-30s。
在本发明的一些实施方式中，混合乳化的步骤后还包括将混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃并添加任选的添加剂的步骤。将混合液快速冷却降温，使得分散相粒径尽可能的维持在小粒径区间，提高乳液的稳定性和均一性，提高产品的保湿性能。同时降温至40-45℃后加入添加剂，减少了混合液温度对添加剂的影响，提高了乳液的品质，通过加入不同的添加剂可以实现乳液的多功效。混合液降至的温度典型但非限制性的为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃。
在本发明的一个优选地实施方式中，添加剂可以为：黄葵(HIBISCUSABELMOSCHUS)提取物、燕麦(AVENA SATIVA)蛋白提取物、北美金缕梅(HAMAMELISVIRGINIANA)、向日葵(HELIANTHUS ANNUUS)提取物、神经酰胺、积雪草(CENTELLAASIATICA)提取物、虎杖(POLYGONUM CUSPIDATUM)根提取物、黄芩(SCUTELLARIABAICALENSIS)根提取物、茶(CAMELLIA SINENSIS)叶提取物、光果甘草(GLYCYRRHIZAGLABRA)根提取物、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物、迷迭香(ROSMARINUSOFFICINALIS)叶提取物或药用层孔菌(FOMES OFFICINALIS)提取物中的至少一种。
在发明的一些实施方式中，添加任选的添加剂后还包括300-1500rpm/min均质1-3s和60-120rpm/min搅拌混合3-10min交替进行至预定粘度的步骤，得到乳液。通过点动匀质和搅拌混合的交替混合可以进一步增强乳液内部的剪切力，提高乳液的均匀性，使得油包水粒径保持在小粒径区间内，实现稳定性好，保湿性强的功效。
上述制备方法制备得到的乳液。该乳液更有利于皮肤的吸收，对皮肤的保湿性和滋润性好。该乳液的分散性、均匀性、稳定性都很好，可以长期稳定保存，产品的品质得到有效保证。
为了便于理解本发明提供的技术方案，下面结合实施例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1水包油体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-3％、PEG/PPG-17/6共聚物1-3％和透明质酸钠0.01-0.1％，油相为鲸蜡硬脂醇0.2-2％、异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-4％、聚二甲基硅氧烷0.5-4％、聚二甲基硅氧烷醇0.2-3％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.1-2％(熔点温度为54℃)，乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-1.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到79℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到74℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3300rpm/min的条件下乳化10min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至40℃，加入添加剂积雪草提取物混合，出料，待检。
实施例2水包油体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-3％、PEG/PPG-17/6共聚物1-3％和透明质酸钠0.01-0.1％，油相为鲸蜡硬脂醇0.2-2％、异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-4％、聚二甲基硅氧烷0.5-4％、聚二甲基硅氧烷醇0.2-3％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.1-2％(熔点温度为54℃)，乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-1.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到75℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到70℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3600rpm/min的条件下乳化20min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至42℃，加入添加剂积雪草提取物混合，出料，待检。
实施例3水包油体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、聚乙二醇-8 1-9％和透明质酸钠0.03-0.2％，油相为：鲸蜡硬脂醇0.2-2％、硬脂酸2-9％、矿油2-7％、异壬酸异壬酯3-9％、棕榈酸乙基己酯1-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-5％、聚二甲基硅氧烷1-5％、聚二甲基硅氧烷醇0.5-4％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.2-3％(熔点温度为69℃)，乳化剂为：甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-2.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到81℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到77℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3800rpm/min的条件下乳化30min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至45℃，加入添加剂燕麦蛋白提取物和茶叶提取物混合，出料，待检。
实施例4油包水体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丙二醇1-5％、甘油聚醚-26 1-5％、PEG/PPG-17/6共聚物1-5％和氯化钠0.5-3％，油相为：异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷3-7％、聚二甲基硅氧烷醇0.5-4％和季戊四醇四(乙基己酸)酯0.3-4％，乳化剂为PEG/PPG-20/15聚二甲基硅氧烷0.4-5％和聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯0.3-2.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到45℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到40℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为3L/min，乳化锅中搅拌速率为60rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至100rpm/min，混合10min；
D)300rpm/min匀质30s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至40℃，加入添加剂光果甘草根提取物混合，点动匀质和60rpm/min条件混合3min交替进行，待粘度为25000cst时，出料，待检。
实施例5油包水体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-5％、聚乙二醇-8 3-10％和硫酸镁0.3-2％，油相为矿油2-6％、异壬酸异壬酯1-6％、棕榈酸乙基己酯3-9％、环五聚二甲基硅氧烷2-7％和聚二甲基硅氧烷醇1-7％(熔点温度为50℃)。乳化剂为PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.5-6％和PEG-3失水山梨醇油酸酯0.5-1.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到75℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到70℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为8L/min，乳化锅中搅拌速率为30rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至60rpm/min，混合15min；
D)500rpm/min匀质20s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至45℃，加入添加剂迷迭香叶提取物和母菊花提取物混合，点动匀质和120rpm/min条件混合10min交替进行，待粘度为5000cst时，出料，待检。
实施例6油包水体系
本实施例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-5％、聚乙二醇-8 3-10％和硫酸镁0.3-2％，油相为矿油2-6％、异壬酸异壬酯1-6％、棕榈酸乙基己酯3-9％、环五聚二甲基硅氧烷2-7％和聚二甲基硅氧烷醇1-7％(熔点温度为50℃)。乳化剂为PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.5-6％和PEG-3失水山梨醇油酸酯0.5-1.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到73℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到65℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为5L/min，乳化锅中搅拌速率为45rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至80rpm/min，混合12min；
D)400rpm/min匀质25s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至43℃，加入添加剂迷迭香叶提取物和母菊花提取物混合，点动匀质和100rpm/min条件混合7min交替进行，待粘度为5000cst时，出料，待检。
对比例1水包油体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-3％、PEG/PPG-17/6共聚物1-3％和透明质酸钠0.01-0.1％，油相为鲸蜡硬脂醇0.2-2％、异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-4％、聚二甲基硅氧烷0.5-4％、聚二甲基硅氧烷醇0.2-3％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.1-2％(熔点温度为54℃)，乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-1.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到64℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到59℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3300rpm/min的条件下乳化10min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至40℃，加入积雪草提取物添加剂混合，出料，待检。
相较于实施例1，水相和油相的温度不同。
对比例2水包油体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-3％、PEG/PPG-17/6共聚物1-3％和透明质酸钠0.01-0.1％，油相为鲸蜡硬脂醇0.2-2％、异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-4％、聚二甲基硅氧烷0.5-4％、聚二甲基硅氧烷醇0.2-3％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.1-2％(熔点温度为54℃)，乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-1.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到90℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到84℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3300rpm/min的条件下乳化10min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至40℃，加入积雪草提取物添加剂混合，出料，待检。
相较于实施例1，水相和油相的温度不同。
对比例3水包油体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为：甘油3-8％、丙二醇1-5％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-3％、PEG/PPG-17/6共聚物1-3％和透明质酸钠0.01-0.1％，油相为鲸蜡硬脂醇0.2-2％、异壬酸异壬酯2-8％、棕榈酸乙基己酯3-10％、环五聚二甲基硅氧烷1-8％、角鲨烷1-4％、聚二甲基硅氧烷0.5-4％、聚二甲基硅氧烷醇0.2-3％、季戊四醇四(乙基己酸)酯0.5-5％和牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂0.1-2％(熔点温度为54℃)，乳化剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-2％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1-1.5％和PEG-100硬脂酸酯0.5-2％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到79℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到74℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，3000rpm/min的条件下乳化5min；
C)用18℃的冷冻水急速将步骤B)中的混合液降温至30℃，加入添加剂积雪草提取物混合，出料，待检。
相较于实施例1，水相和油相温度相同，其他工艺条件不同。
对比例4油包水体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-5％、聚乙二醇-8 3-10％和硫酸镁0.3-2％，油相为矿油2-6％、异壬酸异壬酯1-6％、棕榈酸乙基己酯3-9％、环五聚二甲基硅氧烷2-7％和聚二甲基硅氧烷醇1-7％(熔点温度为50℃)。乳化剂为PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.5-6％和PEG-3失水山梨醇油酸酯0.5-1.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到60℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到55℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为8L/min，乳化锅中搅拌速率为30rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至60rpm/min，混合15min；
D)500rpm/min匀质20s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至45℃，加入添加剂迷迭香叶提取物和母菊花提取物混合，点动匀质和120rpm/min条件混合10min交替进行，待粘度为5000cst时，出料，待检。
相较于实施例5，水相和油相的温度不同。
对比例5油包水体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-5％、聚乙二醇-8 3-10％和硫酸镁0.3-2％，油相为矿油2-6％、异壬酸异壬酯1-6％、棕榈酸乙基己酯3-9％、环五聚二甲基硅氧烷2-7％和聚二甲基硅氧烷醇1-7％(熔点温度为50℃)。乳化剂为PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.5-6％和PEG-3失水山梨醇油酸酯0.5-1.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到85℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到80℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为8L/min，乳化锅中搅拌速率为30rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至60rpm/min，混合15min；
D)500rpm/min匀质20s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至45℃，加入添加剂迷迭香叶提取物和母菊花提取物混合，点动匀质和120rpm/min条件混合10min交替进行，待粘度为5000cst时，出料，待检。
相较于实施例5，水相和油相的温度不同。
对比例6油包水体系
本对比例提供一种乳液的制备方法，按质量分数计，其中，水相为甘油3-8％、丁二醇5-8％、甘油聚醚-26 1-5％、聚乙二醇-8 3-10％和硫酸镁0.3-2％，油相为矿油2-6％、异壬酸异壬酯1-6％、棕榈酸乙基己酯3-9％、环五聚二甲基硅氧烷2-7％和聚二甲基硅氧烷醇1-7％(熔点温度为50℃)。乳化剂为PEG-30二聚羟基硬脂酸酯0.5-6％和PEG-3失水山梨醇油酸酯0.5-1.5％，其余用水补齐。具体包括以下步骤：
A)将水相加热到75℃，油相在乳化锅中进行加热，加入乳化剂后加热到70℃；
B)将步骤A)中的水相采用真空负压吸入到乳化锅中与含有乳化剂的油相混合，水相的流速为12L/min，乳化锅中搅拌速率为120rpm/min；
C)水相加入完成后，提高搅拌速度至180rpm/min，混合5min；
D)200rpm/min匀质40s；
E)用18℃的冷冻水急速将步骤D)中的混合液降温至50℃，加入添加剂迷迭香叶提取物和母菊花提取物混合，点动匀质和200rpm/min条件混合12min交替进行，待粘度为5000cst时，出料，待检。
相较于实施例5，水相和油相的温度相同，其他工艺条件不同。
试验例1
测定实施例1-6和对比例1-6中的乳液的颗粒尺寸和外观，结果如下表所示：
颗粒尺寸 外观
实施例1 270nm 白色
实施例2 220nm 白色
实施例3 260nm 白色
实施例4 250nm 白色
实施例5 210nm 白色
实施例6 240nm 白色
对比例1 12μm 浑浊
对比例2 11μm 浑浊
对比例3 12μm 浑浊
对比例4 13μm 浑浊
对比例5 10μm 浑浊
对比例6 14μm 浑浊
试验例2
将实施例1-6和对比例1-6中制备得到的乳液在常温和高温45℃放置5天、10天、15天和30天后，测量试验例1中的性能，观察分层情况，结果如下表所示：
Figure BDA0001846022660000171
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (7)

1.一种乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将水相真空负压加入到含有乳化剂的油相中混合乳化得到混合液的步骤；
所述水相的温度比油相的熔点温度高12-25℃；
所述油相的温度比油相的熔点温度高10-20℃；
所述水相的温度比油相的温度高；
具体步骤如下（a）或（b）：
（a）乳化剂包括：鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、鲸蜡醇聚醚-2、鲸蜡醇聚醚-20或PEG-100硬脂酸酯中的至少一种；
所述混合乳化的步骤包括：水相加入油相后在3300-3800rpm/min条件下混合3-10min，再将混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃，在40-45℃的混合液中加入添加剂后得到乳液；
（b）所述乳化剂包括：PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、PEG-3失水山梨醇油酸酯、PEG/PPG-20/15聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷或聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯中的至少一种；
所述混合乳化包括第一阶段、第二阶段和第三阶段，所述第一阶段的条件包括：水相加入油相时，水相的流速为3-8L/min，并在30-60rpm/min条件下进行水相和油相的混合；
所述第二阶段的条件包括：水相全部加入油相后，在60-120rpm/min条件下混合10-15min；
所述第三阶段的条件包括：300-500rpm/min匀质20-30s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相包括：水、甘油、丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、PEG/PPG-17/6共聚物、聚乙二醇-8、透明质酸钠、氯化钠或硫酸镁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油相包括：鲸蜡硬脂醇、硬脂酸、矿油、异壬酸异壬酯、棕榈酸乙基己酯、环五聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、季戊四醇四（乙基己酸）酯或牛油果树果脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方案（a）所述添加剂包括：黄葵提取物、燕麦蛋白提取物、北美金缕梅、向日葵提取物、神经酰胺、积雪草提取物、虎杖根提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香叶提取物或药用层孔菌提取物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方案（b）所述混合乳化的步骤后还包括将所述混合液以2.5-3.5℃/min降温至40-45℃并添加任选的添加剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，添加任选的添加剂后还包括300-1500rpm/min均质1-3s和60-120rpm/min搅拌混合3-10min交替进行至预定粘度的步骤，得到所述乳液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的乳液。
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