CN109411746A - 利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括步骤：1)将镍钼矿、软锰矿和磷酸溶液混合并进行反应，固液分离后得到含钼、镍和锰的浸出液，萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液；2)调整第一萃余液的pH≤1.5并进行萃取除杂得到第二萃余液，调整第二萃余液pH至5～7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用硫酸反萃含得到含镍和锰的混合溶液；3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1，将可溶性的锰盐和可溶性的镍盐中的一种或两种、以及可溶性的钴盐加入到含镍和锰的混合溶液中，调节溶液的pH至10～12得到高镍三元正极材料前驱体。通过镍钼矿制备得到高镍三元正极材料前驱体，为三元材料的制备提供一条低成本、短流程、清洁环保的新途径。

Description

利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制备技术领域，尤其涉及一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法。
背景技术
电动汽车产业的快速发展使得镍的市场需求量增长迅速，其中以镍钴锰三元正极材料对镍的需求最为显著。镍钴锰三元正极材料结合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2的优点，存在着显著的三元协同效应，具有比容量高、循环性能稳定、经济廉价、毒性小和安全性能较好的优点，成为动力电池用正极材料的首选。随着新能源行业的快速发展，镍的消费量迅速增加，预计到2025年电池行业用镍将增加到10-20万吨。
我国是一个贫镍的国家，每年需从国外进口大量镍资源才能满足国民经济的需求。截止2014年底，我国镍基础储量仅占全球基础储量的3.7％，而镍的消费对外依存度达到90％以上，是一个镍资源对外依存度非常高的国家。
在我国湖南湘西、贵州遵义等地广泛分布着一种储量极大、富Ni、Mo、V等诸多元素的矿层，其中以钼镍为主，通常被称为镍钼矿。目前，已探明镍钼矿储量达400万吨以上。由于资源储量大、镍钼等金属品位高，引起了人们的广泛关注。镍钼矿中的镍、钼主要赋存于非晶质的胶状硫化物中，其中钼主要以硫化物的状态存在，而镍的赋存状态多样，含镍矿物种类繁多，主要有硫铁镍矿(Ni、Fe)S2-方硫镍矿(NiS2)、硫镍矿(Ni3S4)-紫硫镍矿(Ni2FeS4)、针镍矿(NiS)、镍黄铁矿(Fe,Ni)9S8、镍矾(NiSO4·6H2O)和碧矾(NiSO4·7H2O)等。由于镍与钼的赋存状态复杂，矿种多样，其冶炼难度较大，严重制约了这种复杂多金属资源的开发利用。因此，如何开发利用镍钼矿资源来缓解我国镍资源相对匮乏的现状，成为当前一个非常紧迫又重要的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法。
本发明提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将镍钼矿、软锰矿和磷酸溶液混合进行反应，固液分离后得到含钼、镍和锰的浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液；
2)调整所述第一萃余液的pH≤1.5并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至5～7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液；
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将可溶性的锰盐和可溶性的镍盐中的一种或两种、以及可溶性的钴盐加入到所述含镍和锰的混合溶液中，调节所述混合溶液的pH至10～12得到所述高镍三元正极材料前驱体。
优选地，在步骤2)中，还包括用氨水反萃所述含钼的萃取液的钼。所得的含钼的反萃液可用于制备钼酸铵。
优选地，在步骤1)中，将所述镍钼矿、所述软锰矿和所述磷酸溶液混合加入至反应釜中进行反应，其中，反应时间为1～6h，反应温度为120-200℃。
优选地，在步骤1)中，所述软锰矿、所述镍钼矿与所述磷酸的固液比为(1～3)g:(1～10)g:(10～40)mL。
优选地，在步骤1)中，所述所述磷酸溶液的浓度为0.5mol/L～5mol/L。
优选地，在步骤2)中，用浓度为1～6mol/L的所述硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
优选地，在步骤3)中，用氨水调整所述溶液的pH至10～12得到高镍三元正极材料前驱体。
优选地，在步骤3)中，所述可溶性的锰盐包括硫酸锰；和/或，所述可溶性的镍盐包括硫酸镍；和/或，所述可溶性的钴盐包括硫酸钴。
在本发明优选的实施例中，提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将软锰矿、镍钼矿和浓度为0.5mol/L～5mol/L的磷酸溶液按照固液比(1～3)g:(1～10)g:(10～40)mL混合加入至反应釜中进行反应，其中，反应时间为1～6h，反应温度为100-200℃，反应结束后固液分离得到含钼、镍和锰的浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液。
2)调整所述第一萃余液的pH≤1.5并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至5～7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用浓度为1～6mol/L的硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液；
3)按Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将可溶性的锰盐和可溶性的镍盐的一种或两种、以及可溶性的钴盐加入到所述含镍和锰的混合溶液中，用氨水调节所述混合溶液的pH至10～12得到高镍三元正极材料前驱体。所述可溶性的锰盐包括硫酸锰；和/或，所述可溶性的镍盐包括硫酸镍；和/或，所述可溶性的钴盐包括硫酸钴。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明通过湿法冶金与材料领域的学科交叉，利用镍钼矿为原料制备镍钴锰三元材料前驱体将镍钼矿、软锰矿和磷酸溶液混合进行反应得到含钼、镍和锰的浸出液，用TBP为萃取剂将浸出液中的钼转移到有机相中；TBP萃取后的第一萃余液在低pH条件下(pH≤1.5)用P204为萃取剂进行萃取除去铁、锌等杂质得到第二萃余液，调整P204萃取后所得的第二萃余液pH至5～7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液后得到含镍、锰的混合溶液，按Ni:Co:Mn＝8:1:1的比例，将可溶性钴盐、锰盐加入到溶液中，用氨水调节溶液pH至10～12范围内即可得到高镍三元正极材料前驱体，实现了由镍钼矿制备得到高镍三元正极材料前驱体。传统的镍钴锰三元正极材料均采用化学纯的试剂来制备，而本发明从镍钼矿的浸出液直接制备三元材料，简化了工艺流程，减少了冶炼和材料制备过程中的废水、废渣的排放，为三元材料的制备提供一条低成本、短流程、清洁环保的新途径。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
本实施例中，镍钼矿中钼的含量为7.5％，镍的含量为4.8％；软锰矿中锰的含量为15.7％。
本实施例提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将软锰矿、镍钼矿和浓度为0.5mol/L的磷酸溶液按照固液比1g:1g:10mL混合在釜中进行反应，其中，反应时间为1h，反应温度为120℃，之后固液分离得到浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液，用氨水反萃所述含钼的萃取液的钼；所得的含钼的反萃液可用于制备钼酸铵。其中，钼的回收率为98.4％。
2)调整所述第一萃余液的pH至1并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至5后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用浓度为3mol/L的硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将硫酸钴和硫酸镍加入到所述含镍和锰的混合溶液中，用氨水调节所述混合溶液的pH至11得到所述高镍三元正极材料前驱体。其中，镍的回收率为97.3％，锰的回收率为98.6％。
实施例2
本实施例中，镍钼矿中钼的含量为8.2％，镍的含量为5.5％；软锰矿中锰的含量为13.6％。
本实施例提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将镍钼矿、软锰矿和浓度为5mol/L的磷酸溶液按照固液比2g:7g:30mL混合在釜中进行反应，其中，反应时间为6h，反应温度为180℃，之后固液分离得到浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液，用氨水反萃所述含钼的萃取液；所得的含钼的反萃液可用于制备钼酸铵。其中，钼的回收率为99.2％。
2)调整所述第一萃余液的pH至1.5并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将硫酸钴和硫酸锰加入到所述含镍和锰的混合溶液中，用氨水调节所述混合溶液的pH至12得到所述高镍三元正极材料前驱体。其中，镍的回收率为96.5％，锰的回收率为97.9％。
实施例3
本实施例中，镍钼矿中钼的含量为7.9％，镍的含量为4.4％；软锰矿中锰的含量为15.6％。
本实施例提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将软锰矿、镍钼矿和浓度为1mol/L的磷酸溶液按照固液比3g:10g:35mL混合在釜中进行反应，其中，反应时间为3h，反应温度为200℃，之后固液分离得到浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液，用氨水反萃所述含钼的萃取液；所得的含钼的反萃液可用于制备钼酸铵。其中，钼的回收率为96.3％。
2)调整所述第一萃余液的pH至0.5并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至6后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用浓度为1mol/L的硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将硫酸钴和硫酸锰加入到所述含镍和锰的混合溶液中，用氨水调节所述混合溶液的pH至10得到所述高镍三元正极材料前驱体。其中，镍的回收率为97.3％，锰的回收率为96.6％。
实施例4
本实施例中，镍钼矿中钼的含量为7.8％，镍的含量为4.7％；软锰矿中锰的含量为15.4％。
本实施例提出一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，包括以下步骤：
1)将软锰矿、镍钼矿和浓度为2mol/L的磷酸溶液按照固液比3g:9g:40mL混合在釜中进行反应，其中，反应时间为2h，反应温度为150℃，之后固液分离得到浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液，用氨水反萃所述含钼的萃取液；所得的含钼的反萃液可用于制备钼酸铵。其中，钼的回收率为97.8％。
2)调整所述第一萃余液的pH至1并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至5后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用浓度为6mol/L的硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将硫酸钴和硫酸锰加入到所述含镍和锰的混合溶液中，用氨水调节所述混合溶液的pH至11得到所述高镍三元正极材料前驱体。其中，镍的回收率为98.3％，锰的回收率为95.2％。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (8)

1.一种利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将镍钼矿、软锰矿和磷酸溶液混合进行反应，固液分离后得到含钼、镍和锰的浸出液，以TBP为萃取剂萃取浸出液中的钼得到含钼的萃取液和第一萃余液；
2)调整所述第一萃余液的pH≤1.5并用P204作为萃取剂进行萃取除杂得到第二萃余液，调整所述第二萃余液pH至5～7后再用P204萃取得到含镍和锰的萃取液，用硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液；
3)按照Ni:Co:Mn质量百分比8:1:1的比例，将可溶性的锰盐和可溶性的镍盐中的一种或两种、以及可溶性的钴盐加入到所述含镍和锰的混合溶液中，调节所述混合溶液的pH至10～12得到高镍三元正极材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤1)中，还包括用氨水反萃所述含钼的萃取液的钼。
3.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤1)中，将所述镍钼矿、所述软锰矿和所述磷酸溶液混合加入至反应釜中进行反应，其中，反应时间为1～6h，反应温度为120-200℃。
4.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述软锰矿、所述镍钼矿与所述磷酸的固液比为(1～3)g:(1～10)g:(10～40)mL。
5.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述磷酸溶液的浓度为0.5mol/L～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤2)中，用浓度为1～6mol/L的所述硫酸反萃所述含镍和锰的萃取液得到含镍和锰的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤3)中，用氨水调整所述溶液的pH至10～12得到高镍三元正极材料前驱体。
8.根据权利要求1所述的利用镍钼矿制备高镍三元材料前驱体的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述可溶性的锰盐包括硫酸锰；和/或，所述可溶性的镍盐包括硫酸镍；和/或，所述可溶性的钴盐包括硫酸钴。
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