CN109403118A - 一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，包括预处理、除节、筛选、洗涤、氧脱、再洗涤和漂白步骤；本发明提供的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，采用“先除节、筛选、洗涤、再氧脱木素”的流程，经过筛选后的浆料中灰含量、铁含量达到要求，在洗涤过程中的通过二乙基二硫代氨基甲酸盐、二甲基二硫代氨基甲酸盐分解出的二硫化物，能够使纤维素和半纤维素的醛末端基氧化成糖酸末端基降低灰含量、铁含量，提高了浆料的纯度和提高氧脱木素效率、从而降低漂白化学品消耗、改善溶解浆反应性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法。
背景技术
农林“三剩物”木片是指将采伐剩余物（枝丫、树梢等）、造材剩余物（造材截头）和加工剩余物（板皮、板条、木芯、木块、边角余料等）收集、去皮、切削、筛选后的木片，由于其材种、规格尺寸、物理特性、化学组成及贮存时间等差异较大，用于生产溶解浆时，因化学品消耗高、产品质量波动大、反应性能不稳定，而难以获得经济稳定运行。因此，农林“三剩物”多用于造纸浆、纤维板生产，或用作生物质燃料。
溶解木浆是指经酸法或预水解硫酸盐法蒸煮、除节、洗筛、漂白、净化等工序除去纤维原料中半纤维素、木质素、抽提物及无机盐类杂质后获得的高纯度、均一聚合度的纤维素，广泛用于制造人造纤维、生物基膜、日用化工、建材、军工、医药等行业。由于溶解木浆要求纯度高、聚合度均一、反应性能良好等特点，因此，用于制备溶解浆的木材原料应去皮、新鲜、品种单一、无机盐灰分含量低，不同木材原料宜单独蒸煮、漂白，以保持产品质量的均一性。目前适宜溶解木浆生产的木材品种主要有松木、云杉、桉木、桦木、杨木、相思等。但农林“三剩物”由于其来源较杂，加工出来的木片厚薄长短不一，尺寸合格率低，且水分、基本密度等相差较大，加上贮存时间长短不一，现行工艺技术难一保证蒸煮均匀出浆，主要表现为：浆节浆渣量高，浆料难漂，浆料卡伯值、粘度、多戊糖大，漂白后成浆反应性能差。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，生产出的浆节浆渣量低，浆料易漂，浆料卡伯值、粘度、多戊糖小，漂白后成浆反应性能好。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，包括以下步骤：
（1）预处理：农林“三剩物”木片放入锅内蒸煮，蒸煮后的黑浆经过高浓除砂器，除去大块异物，得到黑浆；
(2)除节：将步骤（1）中的黑浆在除节机内筛选得到良浆；
(3)筛选：将步骤（2）中的良浆经过以下步骤：
A:除节后良浆进入一段压力筛，进浆浓度2.5~4.0%；筛缝规格0.2~0.25mm，筛后良浆直接送入洗浆机；
B:筛渣进入二段压力筛，进浆浓度1.5~2.0%，筛缝规格0.2~0.25mm，良浆与一段筛良浆合并进入洗浆机；
C:筛渣进入三段压力筛，进浆浓度0.6~1.0%，筛缝规格0.2~0.25mm，筛后良浆进入一段压力筛，筛渣经除渣净化处理后送洗渣机洗涤后排出综合利用；
(4)洗涤：将步骤（3）中筛后浆料经二级洗涤：
(5)氧脱：将步骤（4）中的浆料经过二段氧脱木素：
A:一段氧脱木素进浆浓度9~11%，氧气用量15~20kg/adt，pH值11~12，温度85-95度，反应时间15~30分钟；
B:二段氧脱木素进浆浓度9~11%，氧气用量8~10kg/adt，pH值11~12，温度95-105度，反应时间60~90分钟。浆料经过二段氧脱木素反应后；
（6）再洗涤：将步骤（5）中的浆料喷放至氧脱喷放槽，经稀释后再送洗浆机洗涤；
（7）漂白：将步骤（4）中洗浆机洗涤后的浆料，采用ECF四段漂白：
D0段：工艺条件为：反应时间15-30分钟；温度65-70度；pH值2.5-4；浆料浓度9-11%；
EOP段：工艺条件为反应时间70-100分钟；温度85-95度；pH值11.5-12.5；浆料浓度9-11%；
D1段：工艺条件为反应时间150-180分钟；温度65-75度；pH值4-5；浆料浓度9-11%；
PO段：工艺条件为反应时间90-120分钟；温度85-90度；pH值11.0-12.0；浆料浓度9-11%。
进一步的，步骤（2）中除节机筛孔孔径为8-10mm；进入除节机浆料浓度3.0~4.0%；浆料温度80~95度。
进一步的，，步骤（3）中洗渣机筛孔孔径4~6mm；
进一步的，步骤（3）中氧脱洗涤段的滤液逆流去黑浆洗浆机、筛选、除节，再经蒸煮置换后送入蒸发站，送蒸发黑液固形物含量为15.0~16.5%，黑液提取仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.0~2.5，吨风干浆产稀黑液量12~13m3。
进一步的，送蒸发的稀黑液经黑液过滤机排出的尾渣经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。
进一步的，步骤（7）中PO段洗浆机洗涤水采用抄浆白水和除盐水，排出的滤液逆流送D1、EOP洗浆。
进一步的，步骤（7）D1段采用PO段滤液洗浆，排出的滤液逆流送D0段洗浆。
进一步的，步骤（7）EOP段采用蒸发B类水与PO段滤液洗浆，排出的滤液经换热后送污水处理；。
进一步的，步骤（7）D0段采用蒸发B类水与D1段滤液洗浆，排出的滤液送污水处理。
本发明的有益效果：
1、本发明采用农林三剩材作为制备纤维素的原料，可充分利用现有采伐、造材与加工剩余料，生产粘胶纤维用浆粕，既解决了企业生产所需木材原料问题，又保护了绿水青山。
2、本发明对农林三剩材本色溶解浆，采用“先除节、筛选、洗涤、再氧脱木素”的流程，经过筛选后的浆料中灰铸含量铁含量达不到要求，在洗涤过程中降低铁含量，提高了浆料的纯度和提高氧脱木素效率、从而降低漂白化学品消耗、改善溶解浆反应性能。3、本发明中除节机筛孔孔径为8-10mm；进入除节机浆料浓度3.0~4.0%；浆料温度80~95度，提高了浆料的纯度。
4、本发明中洗渣机筛孔孔径4~6mm，提高了浆料的纯度，减少了夹渣给漂白工艺带来的负面影响，从而提高溶解浆反应性能。
5、本发明在黑液提取段，仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.0~2.5，以提高浆料洗净度，并降低灰铁含量。
6、本发明处理黑液过滤机排出的尾渣流程是先经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。有效解决了黑液过滤机尾渣夹带生片木渣给成品质量带来的负面影响，同时也减少了尾渣高COD（15~20万mg/L）对洗浆的影响。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1：一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，包括以下步骤：
（1）预处理：农林“三剩物”木片放入锅内蒸煮，蒸煮后的黑浆经过高浓除砂器，除去大块异物，得到黑浆；
(2)除节：将步骤（1）中的黑浆在除节机内筛选得到良浆；
(3)筛选：将步骤（2）中的良浆经过以下步骤：
A:除节后良浆进入一段压力筛，进浆浓度2.5%；筛缝规格0.25mm，筛后良浆直接送入洗浆机；
B:筛渣进入二段压力筛，进浆浓度1.50%，筛缝规格0.2mm，良浆与一段筛良浆合并进入洗浆机；
C:筛渣进入三段压力筛，进浆浓度0.6%，筛缝规格0.25mm，筛后良浆进入一段压力筛，筛渣经除渣净化处理后送洗渣机洗涤后排出综合利用；
(4)洗涤：将步骤（3）中筛后浆料经二级洗涤：
(5)氧脱：将步骤（4）中的浆料经过二段氧脱木素：
A:一段氧脱木素进浆浓度91%，氧气用量150kg/adt，pH值11，温度85度，反应时间15分钟；
B:二段氧脱木素进浆浓度9%，氧气用量8kg/adt，pH值11，温度95度，反应时间60分钟。浆料经过二段氧脱木素反应后；
（6）再洗涤：将步骤（5）中的浆料喷放至氧脱喷放槽，经稀释后再送洗浆机洗涤；
（7）漂白：将步骤（4）中洗浆机洗涤后的浆料，采用ECF四段漂白：
D0段：工艺条件为：反应时间15分钟；温度65度；pH值2.5；浆料浓度9%；
EOP段：工艺条件为反应时间70分钟；温度8度；pH值11.5；浆料浓度9%；
D1段：工艺条件为反应时间150分钟；温度65度；pH值4；浆料浓度9%；
PO段：工艺条件为反应时间90分钟；温度85度；pH值11.0；浆料浓度9%。
进一步的，步骤（2）中除节机筛孔孔径为8mm；进入除节机浆料浓度3.00%；浆料温度80度。
进一步的，，步骤（3）中洗渣机筛孔孔径4mm；
进一步的，步骤（3）中氧脱洗涤段的滤液逆流去黑浆洗浆机、筛选、除节，再经蒸煮置换后送入蒸发站，送蒸发黑液固形物含量为15.0%，黑液提取仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.0，吨风干浆产稀黑液量12m3。
进一步的，送蒸发的稀黑液经黑液过滤机排出的尾渣经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。
进一步的，步骤（7）中PO段洗浆机洗涤水采用抄浆白水和除盐水，排出的滤液逆流送D1、EOP洗浆。
进一步的，步骤（7）D1段采用PO段滤液洗浆，排出的滤液逆流送D0段洗浆。
进一步的，步骤（7）EOP段采用蒸发B类水与PO段滤液洗浆，排出的滤液经换热后送污水处理；。
进一步的，步骤（7）D0段采用蒸发B类水与D1段滤液洗浆，排出的滤液送污水处理。
实施例2：一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，包括以下步骤：
（1）预处理：农林“三剩物”木片放入锅内蒸煮，蒸煮后的黑浆经过高浓除砂器，除去大块异物，得到黑浆；
(2)除节：将步骤（1）中的黑浆在除节机内筛选得到良浆；
(3)筛选：将步骤（2）中的良浆经过以下步骤：
A:除节后良浆进入一段压力筛，进浆浓度2%；筛缝规格0.22mm，筛后良浆直接送入洗浆机；
B:筛渣进入二段压力筛，进浆浓度1.8%，筛缝规格0.22mm，良浆与一段筛良浆合并进入洗浆机；
C:筛渣进入三段压力筛，进浆浓度2.8%，筛缝规格0.22mm，筛后良浆进入一段压力筛，筛渣经除渣净化处理后送洗渣机洗涤后排出综合利用；
(4)洗涤：将步骤（3）中筛后浆料经二级洗涤：
(5)氧脱：将步骤（4）中的浆料经过二段氧脱木素：
A:一段氧脱木素进浆浓度10%，氧气用量18kg/adt，pH值11，温度90度，反应时间20分钟；
B:二段氧脱木素进浆浓度10%，氧气用量9kg/adt，pH值11，温度100度，反应时间75分钟。浆料经过二段氧脱木素反应后；
（6）再洗涤：将步骤（5）中的浆料喷放至氧脱喷放槽，经稀释后再送洗浆机洗涤；
（7）漂白：将步骤（4）中洗浆机洗涤后的浆料，采用ECF四段漂白：
D0段：工艺条件为：反应时间20分钟；温度68度；pH值4；浆料浓度10%；
EOP段：工艺条件为反应时间90分钟；温度90度；pH值12；浆料浓度10%；
D1段：工艺条件为反应时间170分钟；温度70度；pH值5；浆料浓度10%；
PO段：工艺条件为反应时间110分钟；温度88度；pH值12.0；浆料浓度10%。
进一步的，步骤（2）中除节机筛孔孔径为9mm；进入除节机浆料浓度3.5%；浆料温度90度。
进一步的，，步骤（3）中洗渣机筛孔孔径5mm；
进一步的，步骤（3）中氧脱洗涤段的滤液逆流去黑浆洗浆机、筛选、除节，再经蒸煮置换后送入蒸发站，送蒸发黑液固形物含量为15.5%，黑液提取仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.5，吨风干浆产稀黑液量13m3。
进一步的，送蒸发的稀黑液经黑液过滤机排出的尾渣经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。
进一步的，步骤（7）中PO段洗浆机洗涤水采用抄浆白水和除盐水，排出的滤液逆流送D1、EOP洗浆。
进一步的，步骤（7）D1段采用PO段滤液洗浆，排出的滤液逆流送D0段洗浆。
进一步的，步骤（7）EOP段采用蒸发B类水与PO段滤液洗浆，排出的滤液经换热后送污水处理；。
进一步的，步骤（7）D0段采用蒸发B类水与D1段滤液洗浆，排出的滤液送污水处理。
实施例3: 一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，包括以下步骤：
（1）预处理：农林“三剩物”木片放入锅内蒸煮，蒸煮后的黑浆经过高浓除砂器，除去大块异物，得到黑浆；
(2)除节：将步骤（1）中的黑浆在除节机内筛选得到良浆；
(3)筛选：将步骤（2）中的良浆经过以下步骤：
A:除节后良浆进入一段压力筛，进浆浓度4.0%；筛缝规格0.25mm，筛后良浆直接送入洗浆机；
B:筛渣进入二段压力筛，进浆浓度2.0%，筛缝规格0.25mm，良浆与一段筛良浆合并进入洗浆机；
C:筛渣进入三段压力筛，进浆浓度1.0%，筛缝规格0.25mm，筛后良浆进入一段压力筛，筛渣经除渣净化处理后送洗渣机洗涤后排出综合利用；
(4)洗涤：将步骤（3）中筛后浆料经二级洗涤：
(5)氧脱：将步骤（4）中的浆料经过二段氧脱木素：
A:一段氧脱木素进浆浓度11%，氧气用量20kg/adt，pH值12，温度95度，反应时间30分钟；
B:二段氧脱木素进浆浓度11%，氧气用量10kg/adt，pH值12，温度105度，反应时间90分钟。浆料经过二段氧脱木素反应后；
（6）再洗涤：将步骤（5）中的浆料喷放至氧脱喷放槽，经稀释后再送洗浆机洗涤；
（7）漂白：将步骤（4）中洗浆机洗涤后的浆料，采用ECF四段漂白：
D0段：工艺条件为：反应时间30分钟；温度70度；pH值4；浆料浓度11%；
EOP段：工艺条件为反应时间100分钟；温度95度；pH值12.5；浆料浓度11%；
D1段：工艺条件为反应时间180分钟；温度75度；pH值5；浆料浓度11%；
PO段：工艺条件为反应时间120分钟；温度90度；pH值12.0；浆料浓度11%。
进一步的，步骤（2）中除节机筛孔孔径为10mm；进入除节机浆料浓度4.0%；浆料温度95度。
进一步的，，步骤（3）中洗渣机筛孔孔径6mm；
进一步的，步骤（3）中氧脱洗涤段的滤液逆流去黑浆洗浆机、筛选、除节，再经蒸煮置换后送入蒸发站，送蒸发黑液固形物含量为16.5%，黑液提取仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.5，吨风干浆产稀黑液量13m3。
进一步的，送蒸发的稀黑液经黑液过滤机排出的尾渣经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。
进一步的，步骤（7）中PO段洗浆机洗涤水采用抄浆白水和除盐水，排出的滤液逆流送D1、EOP洗浆。
进一步的，步骤（7）D1段采用PO段滤液洗浆，排出的滤液逆流送D0段洗浆。
进一步的，步骤（7）EOP段采用蒸发B类水与PO段滤液洗浆，排出的滤液经换热后送污水处理；。
进一步的，步骤（7）D0段采用蒸发B类水与D1段滤液洗浆，排出的滤液送污水处理。
实施例1、实施例2与实施例3参数见下表：
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：农林“三剩物”木片放入锅内蒸煮，蒸煮后的黑浆经过高浓除砂器，除去大块异物，得到黑浆；
（2）除节：将步骤（1）中的黑浆在除节机内筛选得到良浆；
（3）筛选：将步骤（2）中的良浆经过以下步骤：
A:除节后良浆进入一段压力筛，进浆浓度2.5~4.0%；筛缝规格0.2~0.25mm，筛后良浆直接送入洗浆机；
B:筛渣进入二段压力筛，进浆浓度1.5~2.0%，筛缝规格0.2~0.25mm，良浆与一段筛良浆合并进入洗浆机；
C:筛渣进入三段压力筛，进浆浓度0.6~1.0%，筛缝规格0.2~0.25mm，筛后良浆进入一段压力筛，筛渣经除渣净化处理后送洗渣机洗涤后排出综合利用；
（4）洗涤：将步骤（3）中筛后浆料经二级洗涤：
（5）氧脱：将步骤（4）中的浆料经过二段氧脱木素：
A:一段氧脱木素进浆浓度9~11%，氧气用量15~20kg/adt，pH值11~12，温度85-95度，反应时间15~30分钟；
B:二段氧脱木素进浆浓度9~11%，氧气用量8~10kg/adt，pH值11~12，温度95-105度，反应时间60~90分钟；浆料经过二段氧脱木素反应后；
（6）再洗涤：将步骤（5）中的浆料喷放至氧脱喷放槽，经稀释后再送洗浆机洗涤；
（7）漂白：将步骤（4）中洗浆机洗涤后的浆料，采用ECF四段漂白：
D0段：工艺条件为：反应时间15-30分钟；温度65-70度；pH值2.5-4；浆料浓度9-11%；
EOP段：工艺条件为反应时间70-100分钟；温度85-95度；pH值11.5-12.5；浆料浓度9-11%；
D1段：工艺条件为反应时间150-180分钟；温度65-75度；pH值4-5；浆料浓度9-11%；
PO段：工艺条件为反应时间90-120分钟；温度85-90度；pH值11.0-12.0；浆料浓度9-11%。
2.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（2）中除节机筛孔孔径为8-10mm；进入除节机浆料浓度3.0~4.0%；浆料温度80~95度。
3.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（3）中洗渣机筛孔孔径4~6mm。
4.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（3）中氧脱洗涤段的滤液逆流去黑浆洗浆机、筛选、除节，再经蒸煮置换后送入蒸发站，送蒸发黑液固形物含量为15.0~16.5%，黑液提取仅在最后一段洗浆机使用蒸发A类或B类水洗涤，稀释因子2.0~2.5，吨风干浆产稀黑液量12~13m3。
5.根据权利要求4所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，送蒸发的稀黑液经黑液过滤机排出的尾渣经热封闭弧形筛过滤，使滤液SS小于200ppm，滤液返回黑液过滤机，滤渣再排至低浓槽去除节机。
6.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（7）中PO段洗浆机洗涤水采用抄浆白水和除盐水，排出的滤液逆流送D1、EOP洗浆。
7.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（7）D1段采用PO段滤液洗浆，排出的滤液逆流送D0段洗浆。
8.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（7）EOP段采用蒸发B类水与PO段滤液洗浆，排出的滤液经换热后送污水处理。
9.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的洗选漂方法，其特征在于，步骤（7）D0段采用蒸发B类水与D1段滤液洗浆，排出的滤液送污水处理。
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