CN109399720A - 红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法 - Google Patents

红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括:(1)将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉和碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠利用烘干机烘干;(2)将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠通过输送机输送至混料机混合,得到混合均匀的生料;(3)开启煅烧设备,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量,将混合均匀的生料通过提升机输送至煅烧设备进料料斗;(4)待煅烧设备温度达到一定温度后,开启煅烧设备进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速并控制生料停留时间;(5)煅烧后熟料通过浸取槽浸取、过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉。本发明在实现铬资源回收的同时,提高了氧化铁粉的纯度,提高了氧化铁粉的附加值。

Description

红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法
技术领域
本发明属于铬盐领域,特别涉及一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法。
背景技术
铬酸盐是重要的无机化工基础原料,用于生产重铬酸钠(钾)、铬酸酐、氧化铬、金属铬等产品。铬化合物广泛应用于化工、冶金、颜料、鞣革、印染、电镀、医药等行业。目前铬盐行业正在研究湿法工艺制备铬盐系列产品,该工艺较焙烧工艺具有高效、节能、清洁等优点,此工艺铬酸钠碱性液制备过程副产含铬氧化铁粉中铬含量(以总铬计)为5-15%,此部分铬影响氧化铁粉的质量及应用范围,造成铬资源浪费,从而导致氧化铁粉附加值低。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉和碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠利用烘干机进行烘干;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠通过输送机输送至混料机按一定比例进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启煅烧设备,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量,将混合均匀的生料通过提升机输送至煅烧设备进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到一定温度后,开启煅烧设备进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速并控制生料停留时间;
步骤五、煅烧后熟料通过浸取槽浸取、过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉。
优选的是,其特征在于,所述含铬氧化铁粉与碳酸氢钠混合摩尔比比例为:1:0.5~1:2。
优选的是,所述步骤四中,煅烧设备温度控制在900~1200℃,停留时间为10~120min。
优选的是,所述副产铬氧化铁粉中铬含量以Cr2O3计为12~18%,铁含量以Fe2O3计为78~82%。
优选的是,所述副产碳酸氢钠中碳酸氢钠含量为75~80%。
优选的是,所述输送机为双轴螺旋输送机;所述煅烧设备为电加热回转窑。
优选的是,所述步骤五中,浸取的过程为:将煅烧后的熟料冷却后加入清水,加热至100℃水解,控制水解时间30~45min。
优选的是,所述步骤三中,窑内引风量为使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压;所述步骤四中,调节窑体转速使窑体出料量为1-3t/h。
优选的是,所述步骤一和步骤二之间还包括:取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10-4~1Pa后,通入气压为10~50Pa,气流量为20~500mL/min的气体介质Ⅰ10~30min;于功率60~300W下放电处理10~30min,通入气压为10~50Pa,气流量为20~500mL/min的气体介质Ⅱ10~30min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉。
优选的是,所述气体介质Ⅰ为氮气、氩气、氦气、氨气、空气中的任意一种;所述气体介质Ⅱ为氧气或臭氧。
本发明至少包括以下有益效果:本发明通过将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉和碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠进行混料煅烧反应,在实现铬资源回收的同时,提高了氧化铁粉的纯度,提高了氧化铁粉的附加值。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉20kg利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)13.58%,铁含量(以Fe2O3计)80.36%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠20kg利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量77.99%;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到950℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留50min;
步骤五、煅烧后熟料冷却后加入清水,加热至100℃水解,控制水解时间30min,过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)1.32%,铁含量(以Fe2O3计)91.28%,铬的转化率为90.28%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例2:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉20kg利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)12.95%,铁含量(以Fe2O3计)81.69%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠20kg利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量78.35%;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到1000℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留60min;
步骤五、煅烧后熟料冷却后加入清水,加热至100℃水解,控制水解时间30min,过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)0.85%,铁含量(以Fe2O3计)91.86%,铬的转化率为93.44%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例3:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉5吨利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)15.36%,铁含量(以Fe2O3计)79.58%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠5吨利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量78.48%;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到1000℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留60min;
步骤五、煅烧后熟料冷却后加入清水(固液比1:2),开启蒸汽通过盘管加热至微沸进行水解,控制水解时间30min,泵入板框压滤机过滤洗涤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)1.15%,铁含量(以Fe2O3计)91.28%,铬的转化率为92.51%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例4:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉5吨利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)13.25%,铁含量(以Fe2O3计)80.04%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠5吨利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量79.02%;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到1000℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留60min;
步骤五、煅烧后熟料冷却后加入清水(固液比1:2),开启蒸汽通过盘管加热至微沸进行水解,控制水解时间30min,泵入板框压滤机过滤洗涤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)1.02%,铁含量(以Fe2O3计)91.75%,铬的转化率为92.3%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例5:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉20kg利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)13.58%,铁含量(以Fe2O3计)80.36%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠20kg利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量77.99%;
步骤二、取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10- 4Pa后,通入气压为15Pa,气流量为20mL/min的氩气30min;于功率60W下放电处理30min,通入气压为15Pa,气流量为20mL/min的氧气30min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉;采用等离子体对含铬氧化铁粉进行预处理,提高了含铬氧化铁粉的反应活性,进一步提高了氧化铁粉的纯度;
步骤三、将预处理的副产含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤四、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤五、待煅烧设备温度达到950℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留50min;
步骤六、煅烧后熟料冷却后加入清水,加热至100℃水解,控制水解时间30min,过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)0.58%,铁含量(以Fe2O3计)94.35%,铬的转化率为95.73%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例6:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉20kg利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)13.58%,铁含量(以Fe2O3计)80.36%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠20kg利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量77.99%;
步骤二、取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10- 2Pa后,通入气压为20Pa,气流量为500mL/min的氮气30min;于功率120W下放电处理10min,通入气压为20Pa,气流量为100mL/min的臭氧10min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉;
步骤三、将预处理的副产含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤四、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤五、待煅烧设备温度达到950℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留50min;
步骤六、煅烧后熟料冷却后加入清水,加热至100℃水解,控制水解时间30min,过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)0.6%,铁含量(以Fe2O3计)94.24%,铬的转化率为95.58%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例7:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉5吨利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)15.36%,铁含量(以Fe2O3计)79.58%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠5吨利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量78.48%;
步骤二、取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10- 4Pa后,通入气压为15a,气流量为20mL/min的氩气30min;于功率60W下放电处理30min,通入气压为15Pa,气流量为20mL/min的氧气30min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉;
步骤三、将预处理的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤四、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤五、待煅烧设备温度达到1000℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h并控制生料停留60min;
步骤六、煅烧后熟料冷却后加入清水(固液比1:2),开启蒸汽通过盘管加热至微沸进行水解,控制水解时间30min,泵入板框压滤机过滤洗涤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)0.53%,铁含量(以Fe2O3计)94.58%,铬的转化率为96.55%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
实施例8:
一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉5吨利用烘干机烘干,铬含量(以Cr2O3计)15.36%,铁含量(以Fe2O3计)79.58%;取碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠5吨利用烘干机进行烘干,碳酸氢钠含量78.48%;
步骤二、取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10- 2Pa后,通入气压为20Pa,气流量为500mL/min的氮气30min;于功率120W下放电处理10min,通入气压为20Pa,气流量为100mL/min的臭氧10min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉;
步骤三、将预处理的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠按摩尔比1:1称量,通过双轴螺旋输送机输送至混料机进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤四、开启电加热回转窑,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压,将混合均匀的生料通过提升机输送至电加热回转窑进料料斗;
步骤五、待煅烧设备温度达到1000℃,开启电加热回转窑进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速使窑体出料量为2t/h,并控制生料停留60min;
步骤六、煅烧后熟料冷却后加入清水(固液比1:2),开启蒸汽通过盘管加热至微沸进行水解,控制水解时间30min,泵入板框压滤机过滤洗涤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉;检测氧化铁粉,铬含量(以Cr2O3计)0.48%,铁含量(以Fe2O3计)94.85%,铬的转化率为96.88%。铬酸钠碱性液返回前端湿法氧化工段配料使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (10)

1.一种红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉和碳化法制备红矾钠工艺的副产碳酸氢钠利用烘干机进行烘干;
步骤二、将烘干后的含铬氧化铁粉与碳酸氢钠通过输送机输送至混料机按一定比例进行均匀混合,得到混合均匀的生料;
步骤三、开启煅烧设备,控制温度,调节窑体转速及窑内引风量,将混合均匀的生料通过提升机输送至煅烧设备进料料斗;
步骤四、待煅烧设备温度达到一定温度后,开启煅烧设备进料螺旋开始进料,通过调节窑体转速并控制生料停留时间;
步骤五、煅烧后熟料通过浸取槽浸取、过滤设备过滤得到铬酸钠碱性液和氧化铁粉。
2.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述含铬氧化铁粉与碳酸氢钠混合摩尔比比例为:1:0.5~1:2。
3.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述步骤四中,煅烧设备温度控制在900~1200℃,停留时间为10~120min。
4.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述副产铬氧化铁粉中铬含量以Cr2O3计为12~18%,铁含量以Fe2O3计为78~82%。
5.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述副产碳酸氢钠中碳酸氢钠含量为75~80%。
6.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述输送机为双轴螺旋输送机;所述煅烧设备为电加热回转窑。
7.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述步骤五中,浸取的过程为:将煅烧后的熟料冷却后加入清水,固液比1:1~3,加热至100℃水解,控制水解时间30~45min。
8.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述步骤三中,窑内引风量为使窑内形成-0.1~-0.01MPa的微负压;所述步骤四中,调节窑体转速使窑体出料量为1-3t/h。
9.如权利要求1所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括:取烘干的副产含铬氧化铁粉置于等离子反应腔体中,抽真空至1.0×10-4~1Pa后,通入气压为10~50Pa,气流量为20~500mL/min的气体介质Ⅰ10~30min;于功率60~300W下放电处理10~30min,通入气压为10~50Pa,气流量为20~500mL/min的气体介质Ⅱ10~30min,得到预处理的副产含铬氧化铁粉。
10.如权利要求9所述的红矾钠湿法工艺中副产含铬氧化铁粉的铬回收利用方法,其特征在于,所述气体介质Ⅰ为氮气、氩气、氦气、氨气、空气中的任意一种;所述气体介质Ⅱ为氧气或臭氧。
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Denomination of invention: Chromium recovery and utilization method of chromium containing iron oxide powder by-product in sodium jarosite wet process

Effective date of registration: 20220413

Granted publication date: 20200922

Pledgee: China Construction Bank Corporation Mianyang Branch

Pledgor: SICHUAN YINHE CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980004215