CN109399579A - 一种硫系化合物合成均匀化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化合物合成设备技术领域，特别涉及一种硫系化合物合成均匀化装置。所述装置包括放置合成物料的密封容器，所述密封容器固定于发热体中，所述发热体上的动力接头与外面的动力源连接，所述发热体最外部设置感应线圈，提供感应电流，加热密封容器和容器中的合成物料，在合成物料达到熔融状态时，开动外接动力源，带动发热体转动，使合成物料化合并混合均匀，合成各元素均匀分布的化合物。本发明装置具有结构简单，适应性广，合成速度快，生成的化合物组成元素比例准确、分布均匀等优点。

Description

一种硫系化合物合成均匀化装置

技术领域

本发明属于化合物合成设备技术领域，特别涉及一种硫系化合物合成均匀化装置。

背景技术

硫系化合物是一类应用广泛的功能材料，通常作为半导体使用，化合物中含有硫、硒、碲元素，如锗锑碲(硒)、铜铟镓硒(硫)、硫化镉、硫化铋、硒化镉等化合物常作为薄膜太阳能电池吸收层材料和信息存储材料。

硫系化合物作为相变存储材料时，主要是利用在温度变化时，材料由晶态转变为非晶态，或者相反。在这个转变过程中，材料本身的物理性质诸如电阻率或者光学折射率等会发生几个数量级的变化。正是由于这个性质，使得该材料用于信息存储材料。

硫系化合物作为薄膜太阳能电池吸收材料时，主要是利用半导体的异质结吸收太阳能，使光能转变为电能，由于硫系化合物具有较宽的光学带隙，使其在太阳能吸收材料方面性能优异。

目前常用的制备硫系化合物的方法是用真空熔炼和铸造结合的办法生产出硫系化合物，但这种方法会造成化合物成分不均匀，元素偏析等问题。

也有用真空熔炼的方法，先制备出不均匀的化合物，然后将化合物制成粉末，混合后使其成分均匀，最后将该粉末放入热压机，并在适当的温度下和真空条件下进行高压烧结，最后形成致密的块体。该工艺途径，涉及到真空合成，依然不能解决化合物中未完全化合的硫系元素的挥发问题，合成出的块体依然会出现成分不均的问题。

本发明采用密封容器的真空合成，并采用了在物料熔融状态时施加机械干预的方法，使其在熔炼过程中实现各元素的均匀分布，并缩短了合成时间，密封容器解决了普通的真空熔炼方法中挥发问题，易挥发元素在真空中挥发能强化元素的流动性，加速反应过程，同时密封容器的旋转会将附着在容器壁上的挥发元素带回物料继续反应，物料跟随容器旋转的机械运动加强了物料中各元素的接触，强化了反应，达到均匀化的目的。

发明内容

本发明提供了一种硫系化合物合成均匀化装置，其包括放置合成物料4的密封容器2，密封容器2固定于发热体3中，发热体3上的动力接头5与外面的动力源连接，发热体靠最外面的感应线圈1提供感应电流发热，加热密封容器2和容器中的合成物料4，在合成物料4达到熔融状态时，开动外接动力源，转动发热体3，使合成物料4化合并混合均匀，合成各元素均匀分布的化合物。

所述装置中，合成物料4含有硫系元素中至少一种硫、硒、碲。

所述装置中，所述密封容器2可以是不锈钢罐或石英玻璃管。

所述装置中，所述发热体固定在有传动机构的基底上，通过外部的机械装置带动发热体以及密封容器转动。

所述装置中，所述发热体3是石墨坩埚、不锈钢坩埚、导电的高温陶瓷坩埚或合金坩埚。

本发明的有益效果为：

(1)装置结构简单：形状简单，易于加工维护；

(2)合成时间短：采用硫系化合物合成均匀化装置可以让物料充分混合，使反应快速发生，减少反应时间；

(3)物料合成彻底：由于物料在熔融状态时通过密封容器的转动带动物料洗刷容器壁，使附着在容器壁上的硫系元素与物料反应充分，最终达到合成彻底的效果；

(4)适应性广：适用于含挥发性元素的物料的合成过程；

(5)均匀性好：由于合成过程圆周运动加强了物料之间的接触，使合成出的化合物比列准确，各元素分布均匀，最终达到各成分分布均匀的效果。

附图说明

图1为本发明硫系化合物合成均匀化装置结构示意图。

图中标号：

1-感应线圈；2-密封容器；3-发热体；4-合成物料；5-动力接头。

具体实施方式

本发明提供了一种硫系化合物合成均匀化装置，下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明。

图1为本发明硫系化合物合成均匀化装置结构示意图。合成物料4放置于密封容器2中，密封容器2固定于发热体3中，发热体3上的动力接头5与外面的动力源连接，所述发热体固定在有传动机构的基底上，通过外部的机械装置带动发热体以及密封容器转动，发热体靠最外面的感应线圈1提供感应电流发热，加热密封容器2和容器中的合成物料4，在合成物料4达到熔融状态时，开动外接动力源，使动力接头5带动发热体3转动，使合成物料4化合并混合均匀，合成各元素均匀分布的化合物。

实施例1

合成CuInGaSe化合物，先将铜、铟、镓、硒各单质放置于石英玻璃管中，石英玻璃管固定于石墨坩埚中，石墨坩埚上的动力接头与外面的动力源连接，感应线圈通高频电流，加热密封的石英玻璃管和管中的铜、铟、镓、硒混合物，在铜、铟、镓、硒混合物达到熔融状态时，开动外接动力源，使石墨坩埚转动，待观察石英玻璃管壁无挥发物附着后，即可停止加热，石英玻璃管降温使合成的化合物凝固，得到的化合物物相单一，各元素分布均匀。

实施例2

合成CuInSSe化合物，先将铜、铟、硫、硒各单质放置于石英玻璃管中，石英玻璃管固定于氧化钛(高温导电陶瓷)坩埚中，氧化钛坩埚上的动力接头与外面的动力源连接，感应线圈通高频电流，加热密封的石英玻璃管和管中的铜、铟、硫、硒混合物，在铜、铟、硫、硒混合物达到熔融状态时，开动外接动力源，使氧化钛坩埚转动，待观察石英玻璃管壁无挥发物附着后，即可停止加热，石英玻璃管降温使合成的化合物凝固，得到的化合物物相单一，各元素分布均匀。

实施例3

合成GeSbTe化合物，先将锗、锑、碲各单质放置于石墨管中，石墨管固定于不锈钢坩埚中，不锈钢坩埚上的动力接头与外面的动力源连接，感应线圈通高频电流，加热密封的石墨管和管中的锗、锑、碲混合物，在锗、锑、碲混合物达到熔融状态时，开动外接动力源，使不锈钢坩埚转动，待观察石墨管壁上下颜色一致时，即可停止加热，石墨管降温使合成的化合物凝固，得到的化合物物相单一，各元素分布均匀。

实施例4

合成SnSSe化合物，先将铜、铟、硫、硒各单质放置于石英玻璃管中，石英玻璃管固定于铁铬铝合金坩埚中，铁铬铝合金坩埚上的动力接头与外面的动力员连接，感应线圈通高频电流，加热密封的石英玻璃管和管中的铜、铟、硫、硒混合物，在铜、铟、硫、硒混合物达到熔融状态时，开动外接动力源，使铁铬铝合金坩埚转动，待观察石英玻璃管壁无挥发物附着后，即可停止加热，石英玻璃管降温使合成的化合物凝固，得到的化合物物相单一，各元素分布均匀。

上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种硫系化合物合成均匀化装置，其特征在于，包括放置合成物料(4)的密封容器(2)，所述密封容器(2)固定于发热体(3)中，所述发热体(3)上的动力接头(5)与外面的动力源连接，所述发热体最外部设置感应线圈(1)，提供感应电流，加热密封容器(2)和容器中的合成物料(4)，在合成物料(4)达到熔融状态时，开动外接动力源，带动发热体(3)转动，使合成物料(4)化合并混合均匀，合成各元素均匀分布的化合物。

2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述合成物料含有硫系元素中至少一种硫、硒、碲。

3.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述密封容器是不锈钢罐、石墨管或石英玻璃管。

4.按照权利要求1所述装置，其特征在于，所述发热体固定在有传动机构的基底上，通过外部的机械装置带动发热体以及密封容器转动。

5.按照权利要求1所述装置，其特征在于，所述发热体是石墨坩埚、不锈钢坩埚、导电的高温陶瓷坩埚或合金坩埚。