CN109371498A - 一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法及其产品 - Google Patents

一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法及其产品，包括，双组份皮芯的选择：选择聚酯作为芯层，聚酰胺作为皮层进行纺丝；皮层和芯层比例：皮层聚酰胺和芯层聚酯之间的比例范围按照质量比为1：1～5；聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝；聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维通过预氧化设备进行预氧化，制得聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维。本发明复合纤维具有阻燃的功能，并且由于实现了复合纤维皮层阻燃层的均匀分布，因此赋予纤维阻燃功能，并保持良好的力学性能，具有很好的编织性能。

Description

一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方 法及其产品
技术领域
本发明属于阻燃纤维制备技术领域，具体涉及一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法及其产品。
背景技术
阻燃问题一直是化纤面料所面临的一个持久的问题，目前已经有一些解决方案例如从纤维的本源上来解决，可以制备芳纶、聚酰亚胺纤维，例如采用阻燃剂添加制备阻燃纤维，基本可以满足面料的阻燃要求，目前在一些安全领域有着广泛的应用，但是此类纤维也有不可弥补的缺陷：第一，像芳纶和聚酰亚胺等纤维成本太高，目前市场最低价在10万/吨左右，这个价格对于传统纺织品来说难以接受；第二，纤维力学性能差，目前针织面料越来越多，尤其是经编面料的应用越来越广泛，但是对纤维的机械性能也较高，芳纶和聚酰亚胺纤维由于其分子链刚性太强，编织的面料具有一定的刺痒感，舒适度不够，而添加阻燃剂的纤维由于其阻燃剂的影响影响了纤维的机械性能，限制了其应用范围；第三，耐温性能差，聚酰亚胺和芳纶纤维耐热性能好，但是其材料本身的特性限制了其在服装和家纺的应用，添加阻燃剂的纤维耐热性能都要低于普通纤维，这也影响了其使用范围；第四，产业应用成本高，阻燃剂添加的方式由于纤维的耐温性能下降，基本上产业用收到很大限制，芳纶和聚酰亚胺价格居高不下，应用成本较高。
目前阻燃纤维的制备技术还掌握在美日等发达国家手中，对于中国产品的开发也不利。目前市场上比较多的面料是采用阻燃剂后整理来实现面料的阻燃功能的，这种方式相对于使用导电纤维来说成本较低，效果显著，因此也为大多数面料厂家所使用，但是这种方式虽然低廉有效，却也存在不可避免的缺陷：1)附加污染，目前一般是采用阻燃剂后整理，增加了废水的污染程度，也增加了废水的处理难度；2)持久性不够，目前采用的阻燃后整理方式耐洗性不好，一般很少有能达到标准要求的耐洗性，不利于纺织品的出口，降低了纺织品的竞争优势，增加了贸易中的纠纷。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其包括，
双组份皮芯的选择：选择聚酯作为芯层，聚酰胺作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例：皮层聚酰胺和芯层聚酯之间的比例范围按照质量比为1：1～5；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝：双组份纺丝通过两个螺杆进行；聚酯的螺杆温度设置为270～300℃，聚酰胺的螺杆温度设置为250～300℃；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维通过预氧化设备进行预氧化，制得聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维。
作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述聚酯包括PET、PBT、PTT中的一种。
作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述聚酰胺包括PA6、PA66、PA1010、PA1212中的一种。作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝，其中，纺丝速度为600～2600r/min。
作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备，其中，所述预氧化的温度设置为200～400℃，升温速率10-20℃/min。
作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备，为通过在线传输的速度调控，控制纤维皮层的预氧化程度，纤维的纤度范围为单丝2～10D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为30～60，使用温度范围为120～250℃。
作为本发明所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法的一种优选方案：所述阻燃纤维颜色包括浅灰色、灰色、深灰色、黑色。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供所述的方法制得的阻燃纤维。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的方法制得的阻燃纤维，其特征在于：所述阻燃纤维，强度达到3.13cn/dtex以上，伸长率在12％以上，耐温150℃以上。
本发明的有益效果：本发明复合纤维具有阻燃的功能，并且由于实现了复合纤维皮层阻燃层的均匀分布，因此赋予纤维媲美于碳纤维预氧化丝的阻燃功能，并保持聚酯纤维本身的力学性能，具有很好的编织性能。
本技术针对阻燃纤维成本和力学、热学性能难以统一的难题提出了切实可行的解决方案，在不损害合成纤维物理和化学性能的基础上不仅解决了合成纤维阻燃的问题，更使芯层纤维的机械性能保持使其具备了很好的编织性能，增加了纤维及面料附加值的同时也扩展了其在纺织范围内的应用领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构纤维SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
双组份皮芯的选择：根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺PA6作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例的确认：皮层聚酰胺和芯层聚酯纤维之间的比例范围按照质量比为1：5；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝条件设置：双组份纺丝通过两个螺杆进行，对于聚酯的螺杆温度设置为285℃，对于聚酰胺的螺杆温度设置为275℃，纺丝速度为800r/min；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的皮芯复合结构双分组纤维通过预氧化设备进行预氧化，预氧化的温度设置为250℃，升温速率10℃/min，制备纤维颜色可以为浅灰色，纤维的纤度范围为单丝2D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为40。
纤维的力学性能经测试为：强度：3.13cn/dtex，伸长：20％，满足各种织造方式的要求，单纤的直径为2D(7微米)，使用温度达到150℃，能够开发服用和家纺用等各种面料，也可以在一些对温度要求低的产业用阻燃纤维应用方面使用。
实施例2：
双组份皮芯的选择：根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺PA6作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例的确认：皮层聚酰胺和芯层聚酯纤维之间的比例范围按照质量比为1/2；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝条件设置：双组份纺丝通过两个螺杆进行，对于聚酯的螺杆温度设置为285℃，对于聚酰胺的螺杆温度设置为275℃，纺丝速度为800r/min；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的皮芯复合结构双分组纤维通过预氧化设备进行预氧化，预氧化的温度设置为300℃，升温速率20℃/min，制备纤维颜色可以为灰色，纤维的纤度范围为单丝2D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为45。
纤维的力学性能经测试为：强度：3.34cn/dtex，伸长：15％，满足各种织造方式的要求，单纤的直径为2D(14微米)，使用温度达到175℃，可以开发服用和家纺用等各种面料，也可以在产业用方面，降低成本提高产品附加值。
实施例3：
双组份皮芯的选择：根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺PA6作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例的确认：皮层聚酰胺和芯层聚酯纤维之间的比例范围按照质量比为1/1；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝条件设置：双组份纺丝通过两个螺杆进行，对于聚酯的螺杆温度设置为285℃，对于聚酰胺的螺杆温度设置为275℃，纺丝速度为1200r/min；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的皮芯复合结构双分组纤维通过预氧化设备进行预氧化，预氧化的温度设置为350℃，升温速率18℃/min，制备纤维颜色可以为黑色，纤维的纤度范围为单丝2D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为55。皮层在适当张力下经历分子链的环化、交联、脱氢、氧化等一系列反应，转化成热稳定并具有半导体电阻值的吡啶环梯形结构，设备采用连续化装置，连续化炉体结构为立式，特点是导辊置于炉内分不同温度区间，上下垂直导丝，有利于减少预氧化过程产生的挥发性焦油沉积于纤维表面影响质量，节能。
纤维的力学性能经测试为：强度：3.47cn/dtex，伸长：12％，满足各种织造方式的要求，单纤的直径为2D(14微米)，使用温度达到215℃，由于纤维刚性较强，产品适合在产业用方面尤其是耐温除尘袋方面的应用，可以降低成本，扩大其应用范围。
实施例4(对照例)：
双组份皮芯的选择：根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺PA6作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例的确认：皮层聚酰胺和芯层聚酯纤维之间的比例范围按照质量比为1/1；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝条件设置：双组份纺丝通过两个螺杆进行，对于聚酯的螺杆温度设置为285℃，对于聚酰胺的螺杆温度设置为275℃，纺丝速度为1200r/min；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的皮芯复合结构双分组纤维通过预氧化设备进行预氧化，预氧化的温度设置为350℃，升温速率25℃/min，制备纤维颜色可以为黑色，纤维的纤度范围为单丝2D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为55。皮层在适当张力下经历分子链的环化、交联、脱氢、氧化等一系列反应，转化成热稳定并具有半导体电阻值的吡啶环梯形结构，设备采用连续化装置，连续化炉体结构为立式，特点是导辊置于炉内分不同温度区间，上下垂直导丝，有利于减少预氧化过程产生的挥发性焦油沉积于纤维表面影响质量，节能。
纤维的力学性能经测试为：强度：2.41cn/dtex，伸长：10％，满足各种织造方式的要求，单纤的直径为2D(14微米)，使用温度达到190℃，由于纤维刚性较强，产品适合在产业用方面尤其是耐温除尘袋方面的应用，可以降低成本，扩大其应用范围。
升温速率过快会使得纤维皮层氧化不均匀，从而影响纤维力学性能(不均匀氧化造成表面皮层缺陷较多从而降低力学性能)的同时由于缺陷造成阻燃性能下降，影响产品的综合性能。
实施例5(对照例)：
双组份皮芯的选择：根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺PA6作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例的确认：皮层聚酰胺和芯层聚酯纤维之间的比例范围按照质量比为1/1；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝条件设置：双组份纺丝通过两个螺杆进行，对于聚酯的螺杆温度设置为285℃，对于聚酰胺的螺杆温度设置为275℃，纺丝速度为1200r/min；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的皮芯复合结构双分组纤维通过预氧化设备进行预氧化，预氧化的温度设置为350℃，升温速率5℃/min，制备纤维颜色可以为黑色，纤维的纤度范围为单丝2D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为55。皮层在适当张力下经历分子链的环化、交联、脱氢、氧化等一系列反应，转化成热稳定并具有半导体电阻值的吡啶环梯形结构，设备采用连续化装置，连续化炉体结构为立式，特点是导辊置于炉内分不同温度区间，上下垂直导丝，有利于减少预氧化过程产生的挥发性焦油沉积于纤维表面影响质量，节能。
纤维的力学性能经测试为：强度：3.72cn/dtex，伸长：6％，满足各种织造方式的要求，单纤的直径为2D(14微米)，使用温度达到215℃，由于纤维刚性较强，产品适合在产业用方面尤其是耐温除尘袋方面的应用，可以降低成本，扩大其应用范围。
升温速率太慢会使得预氧化时间过长，此时热量传递到纤维芯层，使得芯层结构也被部分预氧化，使得纤维的韧性急剧下降，从而纤维的编织性能下降。
预氧化温度太高芯层会被部分预氧化，因为界面效应热阻隔效果随着加工温度的升高而逐渐降低，从而纤维韧性变差；预氧化温度过低则会使的皮层结构预氧化不彻底，造成皮层预氧化程度不够从而影响纤维的阻燃效果。
本发明根据纤维的纺丝特性，选择同样的熔融纺丝方式，同时纤维纺丝温度要体现一定的差异性且差异性不能太大，经过筛选选择了聚酯PET作为芯层，聚酰胺作为皮层进行纺丝，赋予这种复合结构的阻燃纤维柔软、耐高温、力学性能好的特性。本发明皮层和芯层之间的比例对于本发明阻燃纤维的性能具有显著影响，比例过高或过低能无法实现本发明的阻燃性能、机械性能，皮层和芯层之间的比例按照质量比需控制在1：1～5最优，纺丝的温度通过两个螺杆进行，聚酯和聚酰胺的纺丝温度分别设置，后续预氧化温度和升温速度对于实验结果产生明显影响，控制皮层纤维被氧化，而由于皮芯纤维在纺制过程中皮层和芯层不同组分组之间存在界面效应，有一定的不流动空气存在，短时间内隔绝了热量传递，从而能够使得芯层纤维不被氧化，使得本发明复合结构阻燃纤维柔软、耐高温、力学性能好。
采用阻燃纤维和阻燃后整理是目前纺织面料阻燃采用的最多的两种方式，而本技术发明提出了第三种方式：采用皮芯结构双组份纤维制备新的阻燃纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维可以做成浅色，永久性阻燃功能，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，成本与阻燃后整理相当，成本低廉，减少了污染，提升纺织品的附加值。
本发明复合纤维具有阻燃的功能，并且由于实现了复合纤维皮层阻燃层的均匀分布，因此赋予纤维阻燃功能，并保持良好的力学性能，具有很好的编织性能。
本技术针对阻燃纤维成本和力学、热学性能难以统一的难题提出了切实可行的解决方案，在不损害合成纤维物理和化学性能的基础上不仅解决了合成纤维阻燃的问题，更使芯层纤维的机械性能保持使其具备了很好的编织性能，增加了纤维及面料附加值的同时也扩展了其在纺织范围内的应用领域。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：包括，
双组份皮芯的选择：选择聚酯作为芯层，聚酰胺作为皮层进行纺丝；
皮层和芯层比例：皮层聚酰胺和芯层聚酯之间的比例范围按照质量比为1：1～5；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝：双组份纺丝通过两个螺杆进行；聚酯的螺杆温度设置为270～300℃，聚酰胺的螺杆温度设置为250～300℃；
聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备：将制备好的聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维通过预氧化设备进行预氧化，制得聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维。
2.如权利要求1所述的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述聚酯包括PET、PBT、PTT中的一种。
3.如权利要求1或2所述的的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述聚酰胺包括PA6、PA66、PA1010、PA1212中的一种。
4.如权利要求1或2所述的的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合纤维纺丝，其中，纺丝速度为600～2600r/min。
5.如权利要求1或2所述的的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备，其中，所述预氧化的温度设置为200～400℃，升温速率10-20℃/min。
6.如权利要求5所述的的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述聚酰胺/聚酯双组份皮芯复合阻燃纤维制备，为通过在线传输的速度调控，控制纤维皮层的预氧化程度，纤维的纤度范围为单丝2～10D，纤维的极限氧指数依据预氧化程度为30～60，使用温度范围为120～250℃。
7.如权利要求1、2、6中任一所述的的聚酰胺/聚酯双组份皮芯结构氧化后制备阻燃纤维的方法，其特征在于：所述阻燃纤维颜色包括浅灰色、灰色、深灰色、黑色。
8.权利要求1～7任一所述的方法制得的阻燃纤维，其特征在于：所述阻燃纤维，强度达到3.13cn/dtex以上，伸长率在12％以上，耐温150℃以上。
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