CN109371467A - 氮化铝单晶的制备方法和制备氮化铝单晶的装置 - Google Patents

氮化铝单晶的制备方法和制备氮化铝单晶的装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氮化铝单晶的装置和氮化铝单晶的制备方法。所述制备氮化铝单晶的装置包括坩埚本体、盖设于所述坩埚本体顶部的衬底，所述坩埚本体具有用于盛装氮化铝物料的腔体，在所述腔体的侧壁上还设有用于搁置块状的所述氮化铝物料的凸起，所述凸起设置在所述腔体侧壁的中部，且向所述腔体中隆起，并将所述腔体分隔成上腔体和下腔体，所述上腔体与下腔体彼此相通。所述制备氮化铝单晶的装置能够有效保证氮化铝单晶制备的前期低过饱和压，后期物料供应充足以及所述衬底上生长的氮化铝单晶不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料粘接；而且保证氮化铝单晶的制备方法可控性强，保证生长氮化铝单晶性能稳定，效率高，重复性好。

Description

氮化铝单晶的制备方法和制备氮化铝单晶的装置
技术领域
本发明属半导体材料及其制备装置技术领域，特别涉及一种氮化铝单晶的制备方法和制备氮化铝单晶的装置。
背景技术
深紫外发光器件在杀菌消毒，净化水，生物医疗，深紫外光源等方面有广泛的应用前景，其中，氮化铝晶体具有耐高温高压性、极高的压电效应及较高的电子迁移率，在大功率电子器件等应用具有广阔的前景，是制备深紫外发光器件理想半导体材料。然而，氮化铝晶体材料制备较为困难，目前国内外对氮化铝晶体的研究上仍停留在厘米级的制备尺寸上。
当前，升华法(也称物理气相传输法)被认为最有前景的方法，其基本过程是：氮气环境和高温条件(通常>1900℃)下，氮化铝物料在高温区升华，然后在低温区再结晶形成晶体。然而，该自发成核方法制备的氮化铝单晶具有以下问题：
(1)如图1所示的物料4填充较少时，扩晶生长阶段物料4供给不足，导致晶体5生长不理想，如图2；
(2)如图3所示的物料4填充足够时，成核前期过饱和压过高，导致前期成核不理想，如图4；
(3)当物料填充适当或者如图3所示足够时，由于靠近坩埚壁1的区域是高温区，靠近坩埚1壁区域的物料消耗速率远大于靠近中心区域的物料4消耗速率。在扩晶生长阶段，易发生衬底3上制备的氮化铝单晶5与坩埚1中心区域的物料4粘接在一起，导致晶体5生长不理想，如图4。
为解决上述问题，目前主要采取以下方法，在普通坩埚上通过对陶瓷状物料和多晶状物料进行混合，并严格限制物料的用量，以实现前期较低过饱和压、后期物料供应充足以及衬底上氮化铝单晶不与坩埚中心区域物料粘接。然而这种方法存在可重复性差、不易控制和稳定性不高的问题，物料的用量、混合比例和加热方法都会显著地影响整体实验结果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种制备氮化铝单晶的装置和氮化铝单晶的制备方法，以解决升华法制备氮化铝单晶的装置和方法存在的可重复性差、不易控制和稳定性不高的技术问题。
为了实现本发明的发明目的，本发明一方面，提供了一种制备氮化铝单晶的装置，包括坩埚本体、盖设于所述坩埚本体顶部的衬底，所述坩埚本体具有用于盛装氮化铝物料的腔体，在所述腔体的侧壁上还设有用于搁置块状的所述氮化铝物料的凸起，所述凸起设置在所述腔体侧壁的中部，且向所述腔体中隆起，并将所述腔体分隔成上腔体和下腔体，所述上腔体与下腔体彼此相通。
本发明的另一方面，提供了一种利用本发明装置制备氮化铝单晶的方法。所述包括如下步骤：
将氮化铝物料先置于所述装置的所述下腔体内，再将块状氮化铝物料置于所述上腔体中，并搁置或卡设于所述凸起上，然后将所述衬底盖设于所述坩埚本体顶部开口上；再
控制加热器至少对所述衬底和所述上腔体加热，使得所述衬底的温度高于所述上腔体中的温度；再
继续控制加热器对所述衬底和所述上腔体加热，使得所述上腔体的温度高于所述衬底的温度，加快所述上腔体中以及与所述凸起接触处的块状所述氮化铝物料的挥发速率，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底上成核结晶；再
待所述上腔体中的块状所述氮化铝物料挥发直至落入所述下腔体中后，控制加热器对所述上腔体加热和所述下腔体加热，使得所述下腔体的温度高于所述上腔体中的温度，并继续使得所述氮化铝物料挥发，促使在所述衬底上成核结晶的氮化铝单晶扩晶生长。
与现有技术相比，本发明制备氮化铝单晶的装置通过在其所含的坩埚本体的腔体侧壁上设置有用于搁置所述原料块的凸起，并由所述凸起将所述坩埚本体的腔体分隔成彼此相通的上腔体与下腔体，这样，所述凸起能够有效将氮化铝物料分隔成两部分，当所述坩埚本体被加热并处于成核阶段中，能够使得置于所述下腔体中的氮化铝物料挥发并沉积在置于所述上腔体中块状所述氮化铝物料的底部，从而保证所述上腔体中的低过饱和压，同时保证所述衬底生长的氮化铝单晶不与上腔体中的块状所述氮化铝物料粘接；随着所述上腔体中块状所述氮化铝物料不断挥发体积减小而缓慢滑落入所述下腔体中后，置于所述下腔体内的氮化铝物料挥发并进入所述上腔体中，保证在所述衬底生长的氮化铝单晶进行扩晶生长。因此，所述制备氮化铝单晶的装置能够有效保证氮化铝单晶制备的前期低过饱和压，后期物料供应充足以及所述衬底上生长的氮化铝单晶不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料粘接；而且可控性强，保证生长氮化铝单晶性能稳定，效率高，重复性好。
本发明制备氮化铝单晶方法由于是利用本发明制备氮化铝单晶的装置进行制备，因此，所述制备氮化铝单晶的方法能够有效调节和控制氮化铝物料的挥发，从而调节控制上腔体中的低过饱和压，并保证后期物料供应充足以及所述衬底上生长的氮化铝单晶不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料粘接。另外，所述制备氮化铝单晶的方法可控性强，保证生长氮化铝单晶性能稳定，效率高，重复性好。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为利用现有普通结构坩埚制备氮化铝单晶时物料填充充足的示意图；
图2为利用现有普通结构坩埚制备氮化铝单晶且物料充足的情况下，扩晶生长阶段物料变化示意图；
图3为利用现有普通结构坩埚制备氮化铝单晶时物料填充不足的示意图；
图4为利用现有普通结构坩埚制备氮化铝单晶且物料不足的情况下，扩晶生长阶段物料变化示意图；
图5为本发明实施例制备氮化铝单晶的装置的结构示意图；
图6为本发明实施例制备氮化铝单晶的装置中成核阶段氮化铝物料变化示意图；
图7为本发明实施例制备氮化铝单晶的装置中扩晶生长阶段氮化铝物料变化示意图；
图8为本发明实施例氮化铝单晶制备方法的工艺流程示意图；
其中，各图中的序号分别表示为：1-坩埚本体、11-坩埚本体侧壁、12-凸起、2-腔体、21-上腔体、22-下腔体、3-衬底、4-氮化铝物料、41-置于上腔体中的块状所述氮化铝物料、42-置于下腔体中的氮化铝物料。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种制备氮化铝单晶的装置(下文均简称为装置)。所述装置结构如图5-7所示，其包括坩埚本体1、盖设于所述坩埚本体1顶部的衬底3。
其中，所述坩埚本体1具有用于盛装氮化铝物料4的腔体2，在所述腔体2的侧壁11上还设有用于搁置块状的所述氮化铝物料4的凸起12，所述凸起12设置在所述腔体2侧壁11的中部，且向所述腔体2中隆起，并将所述腔体2分隔成上腔体21和下腔体22，所述上腔体21与下腔体22彼此相通。这样，所述凸起12能够有效将氮化铝物料4分隔成两部分，如图5所示。当所述坩埚本体1被加热并处于成核阶段中，能够使得置于所述下腔体22中的氮化铝物料42挥发并沉积在置于所述上腔体21中块状氮化铝物料41的底部，从而保证所述上腔体21中的低过饱和压，同时保证所述衬底3生长的氮化铝单晶5不与上腔体21中的氮化铝物料41粘接，另外，由于所述凸起12是从腔体2侧壁向腔体2内延伸凸起的结构，因此，凸起12具有与所述上腔体21中的高温，从而实现从所述氮化铝物料41底部加热，从而使得所述氮化铝物料41底部物料加速挥发，如图6所示；随着所述上腔体中21氮化铝物料41不断挥发体积减小而缓慢滑落入所述下腔体22中后，如图7所示，置于所述下腔体22内的氮化铝物料42挥发并进入所述上腔体21中，保证在所述衬底3生长的氮化铝单晶5进行扩晶生长。
在一实施例中，图5至图7中所示的所述凸起12为至少两个以上间隔分布的凸块或环状的凸起环。更优选地，所述凸块或所述凸起环朝向所述衬底3的面为坡面，以块状的所述氮化铝物料41随着挥发体积减小后向所述下腔体22中滑动。当然，所述凸起12还可以是其他形状的隆起结构，只要是能够起到搁置或者卡设块状的所述氮化铝物料于所述上腔体21中的隆起结构均属于所述凸起12公开的结构范围内。
当所述凸起12为凸块结构时，至少两个以上的凸起12优选是对称或者均匀分布在所述腔体的侧壁上，为了有效搁置或者卡设所述上腔体12中的氮化铝物料41，至少两个以上的凸起12优选是分布在同一高度。
PVT法生长氮化铝单晶，经过理论推导，氮化铝单晶5生长速率和氮化铝物料4的升华速率分别满足如下公式1和公示2所示关系。
公式1的Vg表示：通过铝蒸气的质量扩散作用确定的生长速率，MAlN表示：铝的分子量，P0表示：氮气气压，△S表示：氮化铝的升华热熵，R表示：气体常量，△H表示：氮化铝的升华热焓，T表示：温度，△T表示：物料到坩埚盖的温差，ρAlN表示：氮化铝密度，T0表示：特定的温度条件，PT表示：体系，h表示：物料到坩埚盖的距离，DAl0表示：氮气气压P0和温度T0条件下铝蒸气的扩散系数。
公式2的JAl,表示：氮化铝物料表面分解产生的铝蒸气流量，αAl,source表示：铝蒸气在氮化铝物料表面的附着系数，P*Al,source表示：平衡铝蒸气气压，PAl,source表示：物料表面铝蒸气气压，MAl表示：铝的分子量，R表示：气体常量，Tsource表示：物料的表面温度。
结合理论计算和实验发现，在一实施例中，所述凸起12相对坩埚本体1的腔体2侧壁11的高度可以是高为1～6.5mm，或者控制腔体2的高度与所述坩埚本体1的内径比为(1～6.5)：(30～50)。通过控制所述凸起12的尺寸或者相对坩埚本体1直径的尺寸比例，以更好的搁置或卡设块状的所述氮化铝物料41，同时以使得块状的所述氮化铝物料41随着挥发体积减小后向所述下腔体22中滑动。
在具体实施例中，所述凸起12为凸块结构时，所述凸块为直角梯形体结构，如图5至图7中所述的凸起12，且所述直角梯形体的上底面延伸在所述腔体2内，且所述直角梯形体的下底面固定于所述腔体2的侧壁11上，所述直角梯形体的斜面朝向所述衬底3。其中，所述直角梯形体的高为1～6.5mm，所述直角梯形体的斜面与下底面夹角高为30～60°，所述下底面的长边长度为2～5mm。将凸起12设置为直角梯形体结构，并对其尺寸控制，一方面能够以更好的搁置或卡设块状所述氮化铝物料41，同时以使得块状的所述氮化铝物料41随着挥发体积减小后向所述下腔体22中滑动。
上述各实施例中的所述凸起12优选位于所述坩埚本体1的腔体2侧壁11高度的1/3～2/3处。以能够有效调节上腔体21与下腔体22的高度和体积，从而有效调节放置上腔体21中的块状所述氮化铝物料41和放置下腔体22中的氮化铝物料42的量，以优化上腔体21中的低过饱和压，并保证所述衬底3生长的氮化铝单晶5不与上腔体21中的氮化铝物料41粘接。
上述各实施例中的所述坩埚本体1的尺寸可以是制备氮化铝单晶常规的尺寸，如所述坩埚本体1的内径为30～50mm，壁厚为2～5mm。
上述各实施例中的所述衬底3是用于沉积生长氮化铝晶体的衬底，因此，所述衬底可以是制备氮化铝单晶常规装置所含的用于生长氮化铝晶体的衬底。
另外，所述上述各实施例中的装置还包括制备氮化铝单晶装置的其他部件，如加热器等必要部件。
由上文所述可知，所述装置能够有效保证氮化铝单晶5制备的前期低过饱和压，后期物料供应充足以及所述衬底上生长的氮化铝单晶不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料5粘接；而且可控性强，保证生长氮化铝单晶5性能稳定，效率高，重复性好。
另一方面，基于上文所述的本发明实施例装置，本发明实施例还提供了一种利用上文所述的本发明实施例装置制备氮化铝单晶的方法。结合图5至图7所述制备氮化铝单晶的方法工艺如图8所示，其包括如下步骤：
S01.向本发明实施例装置中装氮化铝物料：
将氮化铝物料42先置于所述装置的所述下腔体22内，再将块状氮化铝物料41置于所述上腔体21中，并搁置或卡设于所述凸起12上，然后将所述衬底3盖设于所述坩埚本体1顶部开口上；
S02.氮化铝物料的抑制成核控制：
控制加热器至少对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述衬底3的温度高于所述上腔体21中的温度；
S03.氮化铝物料的成核控制：
继续控制加热器对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述凸起12处的温度高于所述衬底3和所述上腔体21其他部位的温度，加快所述上腔体21中与所述凸起12接触处的块状所述氮化铝物料41的挥发速率，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底3上成核结晶；
S04.氮化铝物料的扩晶生长控制：
待所述上腔体21中的块状所述氮化铝物料41挥发直至落入所述下腔体22中后，控制加热器对所述上腔体21加热和所述下腔体22加热，使得所述下腔体22的温度高于所述上腔体21中的温度，并继续使得所述氮化铝物料4挥发，促使在所述衬底3上成核结晶的氮化铝单晶5扩晶生长。
其中，所述步骤S01中的置于所述下腔体22内的氮化铝物料42可以是常规氮化铝物料，如氮化铝粉体或者氮化铝块，其中，所述氮化铝块可以是多晶状物料或陶瓷状物料。置于所述下腔体22内的氮化铝物料42优选为多晶状物料或陶瓷状物料，以有效控制氮化铝物料42的挥发速率，从而保证在衬底3上生长的氮化铝单晶5的质量。在一实施例中，所述氮化铝物料42装设量占所述下腔体22总体积的2/3-3/4。通过对氮化铝物料42装入量的控制，以保证后续扩晶生长控制步骤S04中物料的供应量，同时保证所述氮化铝物料42与置于所述上腔体21中块状所述氮化铝物料41之间具有适当的间距，以保证扩晶生长控制步骤S04中块状所述氮化铝物料41由于挥发体积减小而滑入下腔体22内，避免由于在衬底3处扩晶生长的氮化铝晶体5与氮化铝物料4接触，以保证生长的氮化铝晶体5的质量。
步骤S01中的置于所述上腔体21内的块状所述氮化铝物料41必须是用于置于所述凸起12上的块状的氮化铝物料，以便于能够有效搁置或卡设于所述凸起12上，而且随着挥发其体积可以逐渐减小而滑落如下腔体22内。在一实施例中，块状所述氮化铝物料41装设量占所述上腔体21总体积的1/2-2/3。在具体实施例中，所述块状所述氮化铝物料41可以是根据所述上腔体21的内径和所述凸起12的尺寸将现有氮化铝物料进行烧结，如烧结成圆柱体状，或者圆饼等形状，当然还可以是能够放置于上腔体21内且能够置于或卡设于所述凸起12的其他形状。
在所述步骤S01的基础上，块状所述氮化铝物料41与氮化铝物料42之间的间距优选保持在1-3cm，块状所述氮化铝物料41与衬底3之间的间距优选保持在1-3cm。通过对块状所述氮化铝物料41与氮化铝物料42之间、块状所述氮化铝物料41与衬底3之间间距的控制，以调节扩晶生长控制步骤S04中块状所述氮化铝物料41由于挥发体积减小而滑入下腔体22内，避免由于在衬底3处扩晶生长的氮化铝晶体5与氮化铝物料4接触，以保证生长的氮化铝晶体5的质量。
当然，将所述衬底3盖设于所述坩埚本体1顶部开口上后，应该保证所述坩埚1的腔体2内保持保护性气氛，如充满氮气的保护性气氛。
所述步骤S01中装设块状所述氮化铝物料41和氮化铝物料42后的结构示意图如图5所示。
所述步骤S02为氧化铝单晶的抑制成核阶段，对所述衬底3、上腔体21和下腔体22三区域的温度控制满足的条件为：衬底3>上腔体21和下腔体22。对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述上腔体21中的块状所述氮化铝物料41能够发生升华挥发成氮化铝气体，由于所述衬底3的温度高于所述上腔体21中的温度，因此，气化的氮化铝不会在所述衬底3上发生结晶。在一实施例中，在控制加热器至少对所述衬底3和所述上腔体21加热的升温速率控制为400～600℃/h，所述衬底3的温度到达2150～2350℃，因此，此时的上腔体21中的温度，包括凸起12处的温度低于2150～2350℃，但是上腔体21中的温度应该保证块状所述氮化铝物料41发生挥发。
所述步骤S03为氧化铝单晶的成核阶段，对所述衬底3、上腔体21和下腔体22三区域的温度控制满足的条件为：上腔体21>下腔体22>衬底3。由于上腔体21的温度高于所述衬底3，而由于凸起12如上文所述是从腔体2侧壁向腔体2内延伸凸起的结构，这样，凸起12具有与上述上腔体21中的高温，从而实现从所述氮化铝物料41底部加热，从而使得所述氮化铝物料41底部物料加速挥发。随着上腔体21的加热和所述氮化铝物料41的挥发，所述氮化铝物料41体积减小的相对快，如图6中所示。随着所述氮化铝物料41挥发其体积的逐渐减小，所示块状所述氮化铝物料41会逐渐向下腔体22中滑落。而此时装设于下腔体22中的氮化铝物料42在加热过程中也会发生少量挥发，但是由于块状所述氮化铝物料41的存在，所述氮化铝物料42挥发的氮化铝气体会沉积于块状所述氮化铝物料41的底部。因此，步骤S03的成核控制阶段通过所述装置特定的结构和温度的控制，有效保证了成核阶段低过饱和压，以及衬底3生长的氮化铝单晶5不与块状所述氮化铝物料41粘接。
在一实施例中，在成核控制阶段对所述衬底3和所述上腔体21加热的步骤中，所述上腔体21包括所述凸起12处的温度为2160～2335℃，由于此阶段所述上腔体21包括所述凸起12处的温度高于所述衬底3和所述下腔体22部位的温度，因此，所述衬底3的温度优选控制为2150-2325℃，所述上腔体21其他部位的温度优选控制为2160-2335℃。此阶段对凸起12处、衬底3和上腔体21其他部位的温度控制，能够有效加快上腔体21中包括与所述凸起12接触处的块状所述氮化铝物料41的挥发速率，并逐渐向下腔体22中滑落，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底3上成核结晶。
所述步骤S04为氧化铝单晶的扩晶生长阶段，对所述衬底3、上腔体21和下腔体22三区域的温度控制满足的条件为：下腔体22>上腔体21>衬底3。由于块状所述氮化铝物料41逐渐滑落入所述下腔体22中后，但是由于凸起12处温度仍处于较高状态，与凸起12接触的区域的氮化铝物料41仍保持较高的升华速率，这样，氮化铝物4包括块状所述氮化铝物料41、块状所述氮化铝物料42与凸起12和腔体2侧壁11之间存在缝隙，又由于此阶段下腔体22的温度高于所述上腔体21中的温度，这样，处在下腔体22内的氮化铝物料4包括块状所述氮化铝物料41和氮化铝物料42挥发的氮化铝气体可以通过所述缝隙直接进入上腔体21中，持续为所述衬底3生长的氮化铝单晶5扩晶生长提供充足的氮化铝物料供应。
在一实施例中，在步骤S04的控制加热器对所述上腔体21加热和所述下腔体22加热的步骤中，所述下腔体22加热的温度为2165～2350℃。由于此阶段所述下腔体22的温度高于所述衬底3和所述上腔体21以及凸起12处的温度，因此，所述衬底3的温度优选控制为2150-2325℃，所述上腔体21的温度优选控制为2160-2335℃，凸起12处的温度优选控制为2165-2350℃。此阶段对凸起12处、衬底3和上腔体21以及下腔体22的温度控制，能够有效优化下腔体22中的所述氮化铝物料4的挥发速率，持续对衬底3上生长的成核结晶扩晶生长提供充足的物料供应，从热提高最终生长的氮化铝单晶质量。
由上述可知，本发明实施例制备氮化铝单晶方法由于是利用本发明制备氮化铝单晶的装置进行制备，能够有效调节和控制氮化铝物料4的挥发，从而调节控制上腔体21中的低过饱和压，并保证后期物料供应充足以及所述衬底3上生长的氮化铝单晶5不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料粘接，有效保证了氮化铝单晶5的质量。另外，所述制备氮化铝单晶的方法可控性强，保证生长氮化铝单晶5性能稳定，效率高，重复性好。
以下通过多个具体实施例来举例说明利用本发明实施例制备氮化铝单晶的装置来制备氮化铝单晶的方法。
实施例1
本实施例提供一种氮化铝单晶的制备方法。所述氮化铝单晶的制备方法包括如下步骤：
S11.向如图5-7所示的本发明实施例装置中装氮化铝物料：
将多晶状氮化铝物料42先置于所述装置的所述下腔体22内，再将多晶状氮化铝物料41置于所述上腔体21中，并搁置或卡设于所述凸起12上，然后将所述衬底3盖设于所述坩埚本体1顶部开口上；其中，块状所述氮化铝物料41装设量占所述上腔体21总体积的1/2，所述氮化铝物料42装设量占所述下腔体22总体积的2/3；所述凸起12为直角梯形体结构，且所述直角梯形体的高为4mm，所述直角梯形体的斜面与下底面夹角高为40°，所述下底面的长边长度为3mm；
S12.氮化铝物料的抑制成核控制：
控制加热器以400～600℃/h升温速率加热对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述衬底3的温度为2150℃，所述上腔体21的温度为2140℃，所述下腔体温度2130℃，以保证衬底3处不沉积生长氧化铝晶体；
S13.氮化铝物料的成核控制：
继续控制加热器对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述上腔体21和所述凸起12处的温度为2170℃，所述衬底3温度2150℃，下腔体22的温度为2160℃，以加快所述上腔体21中包括与所述凸起12接触处的块状所述氮化铝物料41的挥发速率，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底3上成核结晶；
S14.氮化铝物料的扩晶生长控制：
待所述上腔体21中的块状所述氮化铝物料41挥发直至落入所述下腔体22中后，控制加热器对所述上腔体21加热和所述下腔体22加热，使得所述下腔体22的温度为2180℃，上腔体21中的温度为2170℃，并继续使得所述氮化铝物料4挥发，促使在所述衬底3上成核结晶的氮化铝单晶5扩晶生长。
实施例2
本实施例提供一种氮化铝单晶的制备方法。所述氮化铝单晶的制备方法包括如下步骤：
S11.向如图5-7所示的本发明实施例装置中装氮化铝物料：
将多晶状氮化铝物料42先置于所述装置的所述下腔体22内，再将多晶状氮化铝物料41置于所述上腔体21中，并搁置或卡设于所述凸起12上，然后将所述衬底3盖设于所述坩埚本体1顶部开口上；其中，块状所述氮化铝物料41装设量占所述上腔体21总体积的2/3，所述氮化铝物料42装设量占所述下腔体22总体积的3/4；所述凸起12为直角梯形体结构，且所述直角梯形体的高为2mm，所述直角梯形体的斜面与下底面夹角高为60°，所述下底面的长边长度为5mm；
S12.氮化铝物料的抑制成核控制：
控制加热器以400～600℃/h升温速率加热对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述衬底3的温度为2150℃，所述上腔体21、下腔体22的温度低于2150℃，以保证衬底3处不沉积生长氧化铝晶体；
S13.氮化铝物料的成核控制：
继续控制加热器对所述衬底3和所述上腔体21加热，使得所述上腔体21和所述凸起12处的温度为2335℃，所述衬底3温度保持2150℃，下腔体22的温度低于为2335℃且高于衬底3的温度，以加快所述上腔体21中包括与所述凸起12接触处的块状所述氮化铝物料41的挥发速率，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底3上成核结晶；
S14.氮化铝物料的扩晶生长控制：
待所述上腔体21中的块状所述氮化铝物料41挥发直至落入所述下腔体22中后，控制加热器对所述上腔体21加热和所述下腔体22加热，使得所述下腔体22的温度为2350℃，上腔体21中的温度为2335℃，并继续使得所述氮化铝物料4挥发，促使在所述衬底3上成核结晶的氮化铝单晶5扩晶生长。
实施例3
本实施例提供一种氮化铝单晶的制备方法。所述氮化铝单晶的制备方法包括如下步骤：
S11.参照实施例1中步骤S11，其中，所述凸起12为直角梯形体结构，且所述直角梯形体的高为6mm，所述直角梯形体的斜面与下底面夹角高为30°，所述下底面的长边长度为2mm；
S12-S14分别参照实施例1中步骤S12-S14。
实施例4
本实施例提供一种氮化铝单晶的制备方法。所述氮化铝单晶的制备方法包括如下步骤：
S11.参照实施例1中步骤S11，其中，所述凸起12为凸起环结构，且所述凸起环的高为4mm，其与衬底3相对的表面为坡面；
S12-S14分别参照实施例1中步骤S12-S14。
上述实施例1-4中所述制备氮化铝单晶的方法均能够有效调节和控制氮化铝物料的挥发，从而调节控制上腔体中的低过饱和压，并保证后期物料供应充足以及所述衬底上生长的氮化铝单晶不与是坩埚本体中心区域氮化铝物料粘接，保证制备的氮化铝单晶质量高且稳定，制备的氮化铝单晶尺寸大，而且各实施例中所述制备氮化铝单晶的方法可控性强，效率高，重复性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备氮化铝单晶的装置，包括坩埚本体、盖设于所述坩埚本体顶部的衬底，所述坩埚本体具有用于盛装氮化铝物料的腔体，其特征在于：在所述腔体的侧壁上还设有用于搁置块状的所述氮化铝物料的凸起，所述凸起设置在所述腔体侧壁的中部，且向所述腔体中隆起，并将所述腔体分隔成上腔体和下腔体，所述上腔体与下腔体彼此相通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述凸起为至少两个以上间隔分布的凸块或环状的凸起环；和/或
所述凸起位于所述侧壁高度的1/3～2/3处。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述凸块或所述凸起环朝向所述衬底的面为利于块状的所述氮化铝物料向所述下腔体滑动的坡面。
4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于：所述凸块为直角梯形体，且所述直角梯形体的上底面延伸在所述腔体内，且所述直角梯形体的下底面固定于所述腔体的侧壁上，所述直角梯形体的斜面朝向所述衬底。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述直角梯形体的高为1～6.5mm，所述直角梯形体的斜面与下底面夹角高为30～60°，所述下底面的长边长度为2～5mm。
6.根据权利要求1-3、5任一项所述的装置，其特征在于：所述坩埚本体的内径为30～50mm，壁厚为2～5mm。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的装置制备氮化铝单晶的方法，包括如下步骤：
将氮化铝物料先置于所述装置的所述下腔体内，再将块状的氮化铝物料置于所述上腔体中，并搁置或卡设于所述凸起上，然后将所述衬底盖设于所述坩埚本体顶部开口上；再
控制加热器至少对所述衬底和所述上腔体加热，使得所述衬底的温度高于所述上腔体中的温度；再
继续控制加热器对所述衬底和所述上腔体加热，使得所述上腔体的温度高于所述衬底的温度，加快所述上腔体中以及与所述凸起接触处的块状所述氮化铝物料的挥发速率，同时使得挥发的氮化铝气体在所述衬底上成核结晶；再
待所述上腔体中的块状所述氮化铝物料挥发直至落入所述下腔体中后，控制加热器对所述上腔体加热和所述下腔体加热，使得所述下腔体的温度高于所述上腔体中的温度，并继续使得所述氮化铝物料挥发，促使在所述衬底上成核结晶的氮化铝单晶扩晶生长。
8.根据权利要求7所述的所述，其特征在于：在控制加热器至少对所述衬底和所述上腔体加热的步骤中，升温速率控制为400～600℃/h，所述衬底的温度到达2150～2325℃；和/或
在继续控制加热器对所述衬底和所述上腔体加热的步骤中，所述上腔体的温度为2160～2335℃；和/或
在控制加热器对所述上腔体加热和所述下腔体加热的步骤中，所述下腔体加热的温度为2165～2350℃。
9.根据权利要求7或8所述的所述，其特征在于：置于所述上腔体中的块状所述氮化铝物料为用于置于所述凸起上的多晶状氮化铝物料块；置于所述下腔体内的所述氮化铝物料为多晶状物料或/和陶瓷状物料。
10.根据权利要求7或8所述的所述，其特征在于：置于所述上腔体中的块状所述氮化铝物料与置于所述下腔体内的氮化铝物料之间具有间隙。
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