CN109370480A - 一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法 - Google Patents

一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.制备氧化微晶纤维素；S2.制备酰胺化的微晶纤维素；S3.按称取组成成分；S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯‑乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。本发明提供一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，提高EVA热熔胶的粘接性能，同时扩大其使用范围。

Description

一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，具体涉及一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法。
背景技术
EVA热熔胶是一种不需溶剂、不含水份、100％的固体可熔性的聚合物，在常温下为固体，加热熔融到一定程度变为能流动且有一定粘性的液体粘合剂。EVA热熔胶主要用于装订印刷行业，它是以乙烯和醋酸乙烯的无规共聚物为基础树脂的热熔胶。EVA的性质决定了热熔胶的内聚强度、柔韧性、对基材的粘接性以及可加工性。
本文在基础树脂中添加酰胺化微晶纤维素，研究其对热熔胶性能的影响，以期提高EVA热熔胶的粘接性能，同时扩大其使用范围。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，提高EVA热熔胶的粘接性能，同时扩大其使用范围。
技术方案：一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为70-100份，单晶石蜡10-20份、PE蜡5-10份、松香甘油酯25-40份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物8-15份，抗氧剂1010为0.1-0.2份，酰胺化改性微晶纤维素10-20份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
进一步的，所述步骤S1中每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.1-0.2mmol/g，15-20mmol/L，10-15mmol/L。
进一步的，所述步骤S1中水浴加热的温度为40-50℃，反应时间为12-24h。
进一步的，所述步骤S2中每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1-1.5mmol，4-6mmol和3-4mmol。
进一步的，所述步骤S2中搅拌反应的时间为10-20h。
有益效果：本发明的具有以下优点：酰胺化的微晶纤维素表面的酰胺疏水性最强，与EVA基体的相容性最好，力学性能好，酰胺化微晶纤维素作为一种具有纳米尺寸和棒状晶体结构的纳米材料对EVA膜的力学性能具有良好的增强效果。
具体实施方式
实施例1
一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，温度为40℃，反应时间为12h，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素，其中，每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.1mmol/g，20mmol/L，15mmol/L；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应10h，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素，其中，每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1mmol，4mmol和3mmol；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为70份，单晶石蜡20份、PE蜡5份、松香甘油酯40份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物8份，抗氧剂1010为0.2份，酰胺化改性微晶纤维素10份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
实施例2
一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，温度为50℃，反应时间为24h，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素，其中，每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.2mmol/g，15mmol/L，10mmol/L；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应20h，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素，其中，每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1.5mmol，6mmol和4mmol；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为100份，单晶石蜡10份、PE蜡10份、松香甘油酯25份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物15份，抗氧剂1010为0.1份，酰胺化改性微晶纤维素20份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
实施例3
一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，温度为40℃，反应时间为15h，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素，其中，每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.1mmol/g，16mmol/L，14mmol/L；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应14h，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素，其中，每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1.2mmol，4.5mmol和4mmol；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为80份，单晶石蜡16份、PE蜡9份、松香甘油酯35份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物9份，抗氧剂1010为0.2份，酰胺化改性微晶纤维素14份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
实施例4
一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，温度为50℃，反应时间为20h，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素，其中，每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.1-0.2mmol/g，18mmol/L，12mmol/L；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应18h，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素，其中，每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1.4mmol，5.5mmol和3mmol；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为90份，单晶石蜡13份、PE蜡6份、松香甘油酯30份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物13份，抗氧剂1010为0.1份，酰胺化改性微晶纤维素18份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
实施例5
一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，温度为40-50℃，反应时间为18h，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素，其中，每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.15mmol/g，16mmol/L，12mmol/L；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应16h，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素，其中，每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1.2mmol，5mmol和3.5mmol；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为85份，单晶石蜡15份、PE蜡8份、松香甘油酯32份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物11份，抗氧剂1010为0.2份，酰胺化改性微晶纤维素16份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
对比例1
将实施例1中的酰胺化改性微晶纤维素改为普通未改性的微晶纤维素，其余相同。
热熔胶的性能按照以下方法进行测试：(1)黏度：按照GB/T 2794—1995标准[9]，采用黏度计进行测定(试验温度为180℃)；(2)180°剥离强度：按照GB/T 2792-2014标准，采用拉力试验机进行测定(室温25±1℃)；(3)拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T 528-1998标准，采用拉力试验机进行测定(拉伸速率50mm/min)。
粘度(Pa·s) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 剥离强度(N·cm<sup>-1</sup>)
实施例1 2.7 5.2 382 15.4
实施例2 2.8 5.5 365 16.2
实施例3 2.7 5.3 378 17.3
实施例4 2.6 5.6 391 17.2
实施例5 2.8 5.9 376 18.5
对比例1 2.8 3.9 367 12.3

Claims (5)

1.一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将微晶纤维素加入至pH为6.8的磷酸钠缓冲溶液中，再加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠，水浴加热，反应完成以后，加入无水乙醇终止反应，过滤，洗涤，干燥，得到氧化微晶纤维素；
S2.将氧化微晶纤维素加入溶解有十八烷基胺的二氯甲烷中，然后再加入二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌反应，离心去除上清液，洗涤干燥，得到酰胺化的微晶纤维素；
S3.按重量份称取以下成分：EVA为70-100份，单晶石蜡10-20份、PE蜡5-10份、松香甘油酯25-40份，丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物8-15份，抗氧剂1010为0.1-0.2份，酰胺化改性微晶纤维素10-20份；
S4.将EVA中加入酰胺化改性微晶纤维素，在开炼机上进行混炼，使得酰胺化改性微晶纤维素和EVA能够混合均匀，然后再加入单晶石蜡、PE蜡、松香甘油酯、丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物和抗氧剂1010，加热至熔融，即得到复合热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中每加入1g微晶纤维素，加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚氯酸钠，次氯酸钠的用量分别为0.1-0.2mmol/g，15-20mmol/L，10-15mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中水浴加热的温度为40-50℃，反应时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中每加入1g的氧化微晶纤维素，加入十八烷基胺，二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的用量为1-1.5mmol，4-6mmol和3-4mmol。
5.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中搅拌反应的时间为10-20h。
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