CN109370261A - 一种pvc焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种pvc焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，按以下步骤进行：(1)将石灰石煅烧后破碎，加热水消化；(2)趁热过筛；(3)加水稀释，温度降低至≤28℃时，置于合成反应设备内，加入晶种生长剂；(4)通入混合气体进行合成；当电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，加入类片型生长剂，pH值在10.5～11时，停止通气，加入稠度强化剂并施加超声波，再次通气至pH＝7；(5)加热后加入活化剂改性处理；(6)过滤烘干去除水分，将团聚的部分破碎。本发明制备的产品在PVC焊缝密封胶中添加，不仅能够起到增稠剂的作用，同时又能达到碳酸钙的填充效果。

Description

一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备 方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
目前汽车焊缝密封胶大多数为PVC塑溶胶产品，主要组成成分为基料、填料、增塑剂、胶粘剂和其他辅助材料；对于PVC焊缝密封胶，一方面要求涂层的硬度、粘结力、伸长率、抗剪切强度、抗拉强度要好，另一方面又要求其具有良好的粘稠度；碳酸钙粉体作为填料在PVC焊缝密封胶中被广泛应用，但普通碳酸钙包括普通纳米碳酸钙作为填充剂制成的PVC焊缝密封胶往往粘稠度低、易流淌、施工性能差；解决碳酸钙粉体填充PVC焊缝密封胶胶品粘度低的问题，可以采用两种措施进行调整，一是添加专门增稠剂，这种方法有效，但却会增加胶品的成本；二是增加碳酸钙填充剂的用量，这种方法可以一定程度提高粘稠度，但胶品的力学性能却难以满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，采用晶体生长和表面处理综合控制以及超声波过程强化，实现纳米碳酸钙粘稠度强化，在降低生产成本的同时获得性能良好的纳米碳酸钙。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将石灰石于800～1000℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粒料；向氧化钙细粒料中加入温度95～100℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的3～6倍；
2、将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
3、采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度在6～9％，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至≤28℃时，置于合成反应设备内，向稀释乳液中加入晶种生长剂；所述的晶种生长剂选用柠檬酸钠或氯化铝，晶种生长剂用量为氧化钙细粉料质量的0.3～0.8％；
4、在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入类片型生长剂，加入量按类片型生长剂占氧化钙细粉料总质量的0.5～1％；所述的类片型生长剂选用焦磷酸钠、三聚磷酸钠或六偏磷酸钠；当稀释乳液的pH值在10.5～11时，停止通入混合气体，向稀释乳液中加入稠度强化剂，并对稀释乳液施加超声波10～20min；所述的稠度强化剂选用改性聚丙烯酸钠或改性淀粉，加入量为氧化钙细粉料总质量的0.5～1.5％；施加超声波完成后再次向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；所述的混合气体中二氧化碳的体积百分比为30～80％，其余为空气；
5、将反应料浆加热至70～90℃，然后加入活化剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得活化料浆；所述的活化剂选用羧甲基纤维素钠、改性松香酸或硬脂酸钠，加入量为反应料浆中碳酸钙总质量的2～5％；
6、将活化料浆过滤烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙。
上述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的颗粒为片层状，粒径20～50nm。
上述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的粒度D50≤60nm，比表面积为30～130m2/g。
本发明的方法路是在PVC焊缝密封胶粘稠度增强纳米碳酸钙制备过程中，采用晶体生长和表面处理综合控制、超声波过程强化的技术路线，实现纳米碳酸钙粘稠度强化；纳米碳酸钙合成前后，在反应乳液中添加晶种生长剂和类片型控制剂的目的，是控制碳酸钙晶体的生长，使其最终生长成为超微细颗粒；在乳液达到pH值达到10.5～11.0时，加入稠度强化剂，并施加超声波的作用，其目的是在合成的纳米碳酸钙次表面形成一层完整均匀的稠度强化层；加入活化剂对碳酸钙进行活化处理，使制备的纳米碳酸钙与PVC具有很好的相容性。
本发明制备的PVC焊缝密封胶粘稠度增强用纳米碳酸钙，在PVC焊缝密封胶中添加，不仅能够起到增稠剂的作用，同时又能达到碳酸钙的填充效果，具有增稠与填充双重功能，可以很好的解决传统纳米碳酸钙存在的问题；评价纳米碳酸钙用于PVC焊缝密封胶对制成产品粘稠度的影响，可以通过检测纳米碳酸钙与增塑剂(DOP)混合乳液的旋转粘度进行表征，如一般情况下，50g普通纳米碳酸钙与87.5gDOP混溶后，旋转粘度在30～100Pa·s；而本发明的在相同条件下，旋转粘度可达200～400Pa·s。
具体实施方式
本发明实施例中采用的水为去离子水。
本发明实施例中采用的微泡式超微细碳酸钙合成反应器为公开号CN 204434303U的专利中的微泡式超微细碳酸钙合成反应器。
本发明实施例中采用的焦磷酸钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠为市购产品。
本发明实施例中采用的改性聚丙烯酸钠和改性淀粉为市购产品。
本发明实施例中采用的羧甲基纤维素钠、改性松香酸和硬脂酸钠为市购产品。
本发明实施例中采用的DOP(邻苯二甲酸二辛酯)为市购产品。
本发明实施例中稀释至质量浓度6～9％是指氢氧化钙的质量浓度在6～9％。
实施例1
将石灰石于950℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粒料；向氧化钙细粒料中加入温度100℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的5倍；
将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度6％，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至25℃时，置于合成反应设备内，向稀释乳液中加入晶种生长剂；晶种生长剂选用柠檬酸钠或氯化铝，晶种生长剂用量为氧化钙细粉料质量的0.5％；
在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入类片型生长剂，加入量按类片型生长剂占氧化钙细粉料总质量的0.5％；所述的类片型生长剂为焦磷酸钠；当稀释乳液的pH值在10.5时，停止通入混合气体，向稀释乳液中加入稠度强化剂，并对稀释乳液施加超声波10min；所述的稠度强化剂为改性聚丙烯酸钠，加入量为氧化钙细粉料总质量的1.5％；施加超声波完成后再次向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；混合气体中二氧化碳的体积百分比为80％，其余为空气；
其中开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为4.1ms/cm，电导率从4.1ms/cm开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
将反应料浆加热至70℃，然后加入活化剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得活化料；活化剂为羧甲基纤维素钠，加入量为反应料浆中碳酸钙总质量的3％；
将活化料浆过滤烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙，其颗粒为片层状，粒径20～50nm，粒度D50＝55nm，比表面积30m2/g；
PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙50g与87.5gDOP混合后，所制成的乳液经旋转粘度计测定其旋转粘度为295Pa·s。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)石灰石煅烧温度800℃；向氧化钙细粒料中加入温度95℃的热水进行消化，热水加入量为氧化钙细粉料质量的3倍；
(2)氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度8％；稀释乳液温度降低至26℃时，置于合成反应设备内；晶种生长剂为柠檬酸钠或氯化铝，用量为氧化钙细粉料质量的0.8％；
(3)类片型生长剂的加入量按类片型生长剂占氧化钙细粉料总质量的0.8％；类片型生长剂为三聚磷酸钠；当稀释乳液的pH值在10.8时，停止通入混合气体，向稀释乳液中加入稠度强化剂，并对稀释乳液施加超声波15min；稠度强化剂为改性淀粉，加入量为氧化钙细粉料总质量的1.0％；混合气体中二氧化碳的体积百分比为50％；
开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为3.5ms/cm，电导率从3.5ms/cm开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
(4)将反应料浆加热至80℃，加入活化剂；活化剂为改性松香酸，加入量为反应料浆中碳酸钙总质量的2％；
(5)PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的粒度D50＝52nm，比表面积90m2/g；
PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙50g与87.5gDOP混合后，所制成的乳液经旋转粘度计测定其旋转粘度为310Pa·s。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)石灰石煅烧温度1000℃；向氧化钙细粒料中加入温度98℃的热水进行消化，热水加入量为氧化钙细粉料质量的6倍；
(2)氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度9％；稀释乳液温度降低至28℃时，置于合成反应设备内；晶种生长剂为柠檬酸钠或氯化铝，用量为氧化钙细粉料质量的0.3％；
(3)类片型生长剂的加入量按类片型生长剂占氧化钙细粉料总质量的1％；类片型生长剂为六偏磷酸钠；当稀释乳液的pH值在11时，停止通入混合气体，向稀释乳液中加入稠度强化剂，并对稀释乳液施加超声波20min；稠度强化剂为改性淀粉，加入量为氧化钙细粉料总质量的0.5％；混合气体中二氧化碳的体积百分比为80％；
开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为2.6ms/cm，电导率从2.6ms/cm开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
(4)将反应料浆加热至90℃，加入活化剂；活化剂为硬脂酸钠，加入量为反应料浆中碳酸钙总质量的5％；
(5)PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的粒度D50＝58nm，比表面积130m2/g；PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙50g与87.5gDOP混合后，所制成的乳液经旋转粘度计测定其旋转粘度为245Pa·s。

Claims (3)

1.一种PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将石灰石于800～1000℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粒料；向氧化钙细粒料中加入温度95～100℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的3～6倍；
(2)将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
(3)采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度在6～9％，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至≤28℃时，置于合成反应设备内，向稀释乳液中加入晶种生长剂；所述的晶种生长剂选用柠檬酸钠或氯化铝，晶种生长剂用量为氧化钙细粉料质量的0.3～0.8％；
(4)在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入类片型生长剂，加入量按类片型生长剂占氧化钙细粉料总质量的0.5～1％；所述的类片型生长剂选用焦磷酸钠、三聚磷酸钠或六偏磷酸钠；当稀释乳液的pH值在10.5～11时，停止通入混合气体，向稀释乳液中加入稠度强化剂，并对稀释乳液施加超声波10～20min；所述的稠度强化剂选用改性聚丙烯酸钠或改性淀粉，加入量为氧化钙细粉料总质量的0.5～1.5％；施加超声波完成后再次向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；所述的混合气体中二氧化碳的体积百分比为30～80％，其余为空气；
(5)将反应料浆加热至70～90℃，然后加入活化剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得活化料浆；所述的活化剂选用羧甲基纤维素钠、改性松香酸或硬脂酸钠，加入量为反应料浆中碳酸钙总质量的2～5％；
(6)将活化料浆过滤烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的颗粒为片层状，粒径20～50nm。
3.根据权利要求1所述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述的PVC焊缝密封胶粘剂粘稠度增强用纳米碳酸钙的粒度D50≤60nm，比表面积为30～130m2/g。
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