CN109370208A - 一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料以及稳定剂 - Google Patents

一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料以及稳定剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料，通过采用由尼龙6，以及含有受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂的稳定剂按一定质量进行配比制成。由于本申请采用受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂作为稳定剂，能有效的提高产品的耐热性能，而使得本申请在不添加铜盐类热稳定剂的情况下依旧具有优异热稳定性能，在线缆领域具有更广的使用范围。

Description

一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料以及稳定剂
技术领域
本发明涉及尼龙材料领域，特别涉及一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料。
背景技术
尼龙6具有很好的物理性能和机械性能，其改性材料在工程材料领域已有非常成熟的应用。近些年，尼龙6在线缆领域的应用也越来越多：尼龙6的抗拉强度是聚氯乙烯的5倍以上，硬度达到80D以上，并有很好的耐磨性能，尼龙有柔软的铠装之称，机械性能优越，耐热性能强，化学稳定性好，抗张、耐磨性能突出，对老鼠和白蚁的啃噬具有防护效果，尼龙龙还具备很好的自润滑性能，可以降低电缆表面的摩擦系数，便于电线穿管施工，防止电线损伤，大大提高了施工效率和施工质量，有效地减少潜伏型短路事故隐患；但尼龙6在线缆应用也有一些缺点：尼龙是一种高强度高硬度材料，如果挤出厚度过大，则弯折的时候易发生开裂，并且尼龙6易吸湿，吸湿后绝缘性能有较大下降，因此，目前尼龙6在线缆中的应用领域主要是小规格线缆护套类产品。
目前，在线缆领域，若采用通用的受阻酚类抗氧剂，通常情况下仅能满足最高使用温度为90℃的线缆要求。如果要满足更高使用温度的需求，满足更广泛线缆材料的使用，则需要寻找新的稳定剂组合。
铜盐是尼龙常用的热稳定剂，对PVC的影响不大，但由于铜盐是聚烯烃的催化降解剂，若尼龙护套用在低烟无卤绝缘外，可能对线缆的老化产生影响，此外，铜盐在接触到强还原性物质时可能产生铜，对线缆的绝缘性能有潜在风险。因此如何在缆线领域避免使用铜盐作为热稳定剂是本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不含铜盐类热稳定剂的一种耐油耐高温的尼龙树脂材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料，按质量份数包括以下组分：
10～140份的尼龙6；
0.1～5份的稳定剂；
所述稳定剂含有受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂。
本申请采用受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂作为稳定剂，能有效的提高产品的耐热性能，而使得本申请在不添加铜盐类热稳定剂的情况下即具有优异热稳定性能。
进一步的是：所述尼龙6包括：
5～70份的粘度低于2.5的PA6树脂，优选的，采用粘度为2.4～2.5的PA6树脂；
5～70份的粘度为3.0至4.0的PA6树脂，优选的，采用粘度为3.2～3.4的PA6树脂。
进一步的是：还包括：0.01～2份的成核剂，0.1～5份的分散润滑剂。
进一步的是：所述分散润滑剂为OP蜡、E蜡、乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯中的一种或多种；
所述成核剂为尼龙低聚物或有机磷酸盐类成型剂。
进一步的是：所述的受阻芳基亚磷酸酯为双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和双(2,6-二叔丁基-4甲苯基)季戊四醇亚磷酸酯中的一种或多种；
所述无色污胺类抗氧化剂为4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺和/或N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
本发明进步一步解决提供了一种用于尼龙树脂材料的耐油耐高温稳定剂，所采用的技术方案是：一种用于尼龙树脂材料的耐油耐高温稳定剂，包括受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂。
进一步的是：还包括镧系稀土氧化物。
本发明的有益效果是：本申请制备得到的尼龙材料具有良好的耐油耐热性能，且由于不含有铜盐类稳定剂，因此也可以包覆在聚烯烃绝缘层之外。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料，按质量份数包括以下组分：
10～140份的尼龙6；
0.1～5份的稳定剂。
此外，还可以加入：0.01～2份的成核剂；以及，0.1～5份的分散润滑剂。
其中，所述尼龙6由粘度低于2.5的PA6树脂和粘度为3.0至4.0的PA6树脂组合而成，具体的包括：
5～70份的粘度低于2.5的PA6树脂，优选的，采用粘度为2.4～2.5的PA6树脂；
以及，5～70份的粘度为3.0至4.0的PA6树脂，优选的，采用粘度为3.2～3.4的PA6树脂。本申请采用两种粘度范围的尼龙6的合理复配混合，其中粘度低于2.5的PA6树脂提供流动性，粘度为3.0至4.0的PA6树脂提供稳定性，既保证了尼龙6护套材料在挤出过程中高速挤出性能，又保证了材料挤出过程中的线径稳定。
其中，所述成核剂为尼龙低聚物或有机磷酸盐类成型剂，该低聚物为本领域通常理解的低聚物概念，即分子量为10～20之间的聚合物，成核剂的作用是使尼龙结晶微细化，同时起到稳定微晶结构的作用，可提高尼龙大分子链的化学稳定性，还可提高尼龙的弯曲弹性模量和冲击强度等力学性能，此外，成核剂的加入可以提高尼龙护套的透明度及耐油性能，其中，有机磷酸盐类成型剂可以是NA-11、NA-21或NA2260。
优选的，该成核剂为尼龙低聚物，采用尼龙低聚物作为成核剂能显著改善加工性能，提高尼龙护套材料的光泽度，所述尼龙低聚物优选为己二酰胺二聚体、己二酰胺三聚体和己二酰胺四聚体中的一种或多种。
其中，所述分散润滑剂为OP蜡、E蜡、乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯中的一种或多种，分散润滑剂的作用在于帮助本申请中的各个组分能够更好的分散在尼龙树脂中，同时可提高产品的光泽度和加工性能。
所述稳定剂为受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂的组合物，优选的，所述稳定剂还可以加入镧系稀土氧化物，其中，所述的受阻芳基亚磷酸酯可以是但不限于双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和双(2,6-二叔丁基-4甲苯基)季戊四醇亚磷酸酯中的一种或多种；无色污胺类抗氧化剂可以是但不限于4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺和/或N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺；镧系稀土氧化物可以是但不限于La2O3、Nd2O3、Gd2O3、Dy2O3和Ce2O3中的一种或多种，优选的，该镧系稀土氧化物为纳米级的镧系稀土氧化物，具体的，可以采用氨基或羟基有机配体纳米化的镧系稀土氧化物。其中，受阻芳基的亚磷酸酯的作用机理是在发挥稳定化作用时会产生受阻酚氧自由基，同时在加工和热氧老化中，胺类抗氧剂会产生氮氧自由基和羟胺，由于受阻酚和氮氧自由基两种链终止抗氧剂的协同作用，消除了进行链反应的自由基，切断了氧化链反应，加上亚磷酸酯本身具有氢过氧化物分解作用，复合稳定剂在此三种稳定化作用下产生了协同作用。而低含量的镧系稀土氧化物可以与聚酰胺形成配位络合，提高聚酰胺本体的热稳定性。
其中，本申请中还可加入光稳定剂、紫外光吸收剂、抗静电剂、着色剂、润滑剂、抗菌抗霉剂、偶联剂、以及其他本领域常用的添加剂以改善本申请的各项性能。
上述尼龙树脂材料的制备方法如下：
将在110℃除湿干燥箱干燥4小时的尼龙6粒子与成核剂、分散剂和稳定剂混合均匀，混合物加入至温度180-240℃的双螺杆挤出机中熔融共混后拉条、水冷、切成颗粒，在100℃的除湿干燥箱干燥4小时以上，去除多余的水分，得本申请的中尼龙树脂材料。
为了便于理解，本申请具体的提供了以下几种具体的实施例：
实施例一
将1500克烘干的低粘度PA6 1013B(日本宇部，粘度2.45)，1500克烘干的高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)，3克成核剂P22(布吕格曼)，9克乙撑双硬脂酰胺，9克OP蜡，12克双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，15克4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺，3克氨基机配体纳米化Ce2O3混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒，将以上得到的尼龙改性材料在105℃的除湿干燥箱中烘干4h，而后对材料的各项性能进行测试。
实施例二
将1500克低粘度PA6 1013B(日本宇部，粘度2.45)，1500克烘干的高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)，3克成核剂P22，9克季戊四醇硬脂酸酯，9克E蜡，12克四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯，30克N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，3克氨基机配体纳米化Nd2O3混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒，在105℃的除湿干燥箱中烘干4h，而后对材料的各项性能进行测试。
实施例三
将1000克烘干的低粘度PA6 1013B(日本宇部，粘度2.45)，2000克烘干的高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)，3克成核剂P22，9克3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯，9克双季戊四醇亚磷酸酯，15克N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，3克氨基机配体纳米化Nd2O3/Ce2O3组合物混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒，在105℃的除湿干燥箱中烘干4h，而后对材料的各项性能进行测试。
实施例四
将500克烘干的低粘度PA6 1013B(日本宇部，粘度2.45)，2500克烘干的高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)，3克成核剂P22，9克3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯，9克双(2,6-二叔丁基-4甲苯基)季戊四醇亚磷酸酯，15克N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，9克4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺，3克氨基机配体纳米化La2O3/Ce2O3组合物混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒，在105℃的除湿干燥箱中烘干4h，而后对材料的各项性能进行测试。
实施例五
将500克烘干的低粘度PA6 1013B(日本宇部，粘度2.45)，2500克烘干的高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)，3克成核剂P22，9克3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯，30克双(2,6-二叔丁基-4甲苯基)季戊四醇亚磷酸酯，30克N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，30克4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺，10克氨基机配体纳米化La2O3/Ce2O3组合物混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒，在105℃的除湿干燥箱中烘干4h，而后对材料的各项性能进行测试。
此外，本申请还提供一种添加通用受阻酚阻燃剂的对照例：
将3000克高粘度PA6B5(BASF,粘度3.2)与15克通用受阻酚抗氧剂(1098抗氧剂，BASF)混合均匀，在180～240℃条件下熔融共混挤出造粒。将以上得到的尼龙改性材料在除湿干燥箱中烘干4h，除湿干燥箱温度105℃。参照标准对材料各项性能进行测试。
其中，对实施例一至五以及对照实施例的所进行各项性能指标和测试方法如下：
拉伸强度评价：按照GB/T 1040-2006进行，其中拉伸速率50mm/min,试样厚度1mm。
断裂伸长率评价：按照GB/T 1040-2006进行，其中拉伸速率50mm/min,试样厚度1mm。
耐热氧老化评价：按照UL83/UL1581进行。
耐油性能评价：按照UL83/UL1581进行。
最终的测试结果如下表所示：
从表中性能可以看出，采用本申请的尼龙材料相比添加通用受阻酚阻燃剂PA6，耐高热老化性能以及耐油性能提升明显，可通过136℃，168小时的老化性能测试，这表明其可以在最高温度不超过105℃的情况下进行使用，拓宽了尼龙6这种材料在线缆领域的应用范围，在不使用铜盐类热稳定剂的情况下同时具有良好的耐高温性能。
本申请制备得到的尼龙材料具有良好的耐油耐热性能，且由于不含有铜盐类稳定剂，因此也可以包覆在聚烯烃绝缘层之外。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种耐高热老化耐油的尼龙树脂材料，其特征在于，按质量份数包括以下组分：
10～140份的尼龙6；
0.1～5份的稳定剂；
所述稳定剂含有受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂。
2.如权利要求1所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述尼龙6包括：
5～70份的粘度低于2.5的PA6树脂；
5～70份的粘度为3.0至4.0的PA6树脂。
3.如权利要求1所述的尼龙树脂材料，其特征在于，还包括：0.01～2份的成核剂，0.1～5份的分散润滑剂。
4.如权利要求3所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述分散润滑剂为OP蜡、E蜡、乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和3-马来酰亚胺基苯甲酸琥珀酰亚胺酯中的一种或多种；
所述成核剂为尼龙低聚物或有机磷酸盐类成型剂。
5.如权利要求6所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述尼龙低聚物为己二酰胺二聚体、己二酰胺三聚体和己二酰胺四聚体中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述的受阻芳基亚磷酸酯为双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和双(2,6-二叔丁基-4甲苯基)季戊四醇亚磷酸酯中的一种或多种；
所述无色污胺类抗氧化剂为4.4’—双(α.α—二甲基苄基)二苯胺和/或N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
7.如权利要求1所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述稳定剂还包括镧系稀土氧化物。
8.如权利要求9所述的尼龙树脂材料，其特征在于，所述纳米级镧系稀土氧化物为氨基或羟基有机配体纳米化的镧系稀土氧化物。
9.一种用于尼龙树脂材料的耐油耐高温稳定剂，其特征在于，包括受阻芳基亚磷酸酯和无色污胺类抗氧化剂。
10.如权利要求9所述的一种用于尼龙树脂材料的耐油耐高温稳定剂，其特征在于，还包括镧系稀土氧化物。
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