CN109368660A - 一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法 - Google Patents

一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法 Download PDF

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李建国
杨国荣
杨光
张瑞
袁洪福
骆吉林
王列波
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Abstract

本发明公开了一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，包括：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，上层为氟化铵清液；将步骤（2）的上层氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。本发明能有效降低氟化氢铵中的氟硅酸铵，能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放。

Description

一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是对一种氟化氢铵中降低氟硅酸铵的方法。
背景技术
用磷肥企业副产的氟硅酸生产氟化氢铵产品,其工艺是采用氟硅酸与氨化反应生成二氧化硅和氟化铵，经过滤去除二氧化硅后得氟化铵溶液，脱出二氧化硅后的氟化铵溶液进行浓缩，浓缩液添加无水氟化氢或氢氟酸，经冷却、结晶、分离得氟化氢铵产品。但其存在下面的问题：由于氟硅酸氨化反应主要靠加入过量的氨推动反应完全，通过压滤机进行过滤分离，但单纯的压滤机过滤很难保障100%固液分离，少量穿滤二氧化硅随氟化氢铵溶液带进浓缩系统，浓缩是一个高温蒸发且不断有氨溢出的过程，二氧化硅和氟化氢铵很容易发生溶解反应，生成氟硅酸铵，氟硅酸铵随浓缩液经冷却结晶分离，部分被带进氟化氢铵产品中，影响产品质量，氟硅酸铵质量浓度2.5-5%。目前未见有关去除氟化氢铵产品中氟硅酸铵杂质的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能有效降低氟化氢铵中的氟硅酸铵，能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放的氟化氢铵中降低氟硅酸铵的方法。
本发明的一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，包括以下步骤：
（1）氟硅酸过氨化反应：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（2）的上层氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。
上述的一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，其中：步骤（2）中底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽。
上述的一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，其中：步骤（3）中底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
本发明与现有技术相比，具有以下明显的优点和有益的效果，从以上技术方案可知：过氨化的含二氧化硅氟化铵混合溶液，经粗滤、澄清、精滤和再澄清四次分离，确保二氧化硅不被带入浓缩系统，从而影响到产品质量。该过程能耗低，无其它杂质带入，无废弃物排放；降低氟化氢铵产品氟硅酸铵杂质含量，产品稳定达到GB28655-2012工业氟化氢铵优等品标准，使产品在下游产业中得到更广泛的应用。
具体实施方式
实施例1
一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法，包括以下步骤：
（1）氟化铵混合液：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，氟化铵质量浓度为20%，二氧化硅质量浓度2%，PH值8.0。
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清1h，使大部分二氧化硅沉降底部，底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（3）上层氟化铵清液再次进行孔径3微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清2h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。成品中氟硅酸铵质量浓度0.05%，底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
实施例2
一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法，包括以下步骤：
（1）氟化铵混合液：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，氟化铵质量浓度为25%，二氧化硅质量浓度7%，PH值8.8。
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清2h，使大部分二氧化硅沉降底部，底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（3）上层氟化铵清液再次进行孔径5微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清2h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。成品中氟硅酸铵质量浓度0.1%，底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
实施例3
一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法，包括以下步骤：
（1）氟化铵混合液：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，氟化铵质量浓度为30%，二氧化硅质量浓度11%，PH值9.2。
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清2h，使大部分二氧化硅沉降底部，底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（3）上层氟化铵清液再次进行孔径7微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清2h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。成品中氟硅酸铵质量浓度0.11%，底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
实施例4
一种降低氟化氢铵中氟硅酸铵的方法，包括以下步骤：
（1）氟化铵混合液：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，氟化铵质量浓度为35%，二氧化硅质量浓度15%，PH值10。
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清3h，使大部分二氧化硅沉降底部，底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（3）上层氟化铵清液再次进行孔径10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清1h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。成品中氟硅酸铵质量浓度0.13%，底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，包括以下步骤：
（1）氟硅酸过氨化反应：氟硅酸过氨化反应得到含二氧化硅氟化铵混合液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；
（2）粗滤澄清：将步骤（1）的氟化铵混合溶液用压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，滤液进入滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，上层为氟化铵清液；
（3）精滤再澄清：将步骤（2）的上层氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；精滤滤液进入浓缩原料槽中静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、加酸、结晶、离心分离得到氟化氢铵成品。
2.如权利要求1所述的一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，其中：步骤（2）中底部二氧化硅每24小时一次返回到压滤机进料槽。
3.如权利要求1所述的一种降低氟化氢铵中的氟硅酸铵方法，其中：步骤（3）中底部微量二氧化硅沉淀每4周一次返回到压滤机进料槽。
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