CN109364895A - 一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法 - Google Patents

一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羧基化四氧化三铁‑聚脒复合除油材料的制备方法，所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：制备羧基化四氧化三铁；制备羧基化四氧化三铁‑聚脒复合材料。该方法的有益效果是：该种羧基化四氧化三铁‑聚脒复合除油材料的制备方法中聚脒带有大量正电荷，羧基化四氧化三铁表面富含负电性官能团——羧基，两者通过静电吸引和氢键自组装在一起，制得一种羧基化四氧化三铁‑聚脒复合除油材料；带有大量正电荷的聚脒通过静电作用能够吸附水中带负电的石油微粒；吸附结合后，带有磁性的羧基化四氧化三铁受外部磁场能达到油水快速分离的目的，提高除油效率，具有广阔的市场前景。

Description

一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合除油材料的制备方法，具体为一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，属于复合除油材料的制备应用技术领域。
背景技术
这些污染物包括工厂为防锈、拉拔和机械加工或成型过程中使用的机油、润滑油、动植物油等，在进行涂装前必须除去油类污染物；除油是表面处理重要工序之一；因为油污会使涂膜的附着力降低，还影响涂膜的其他性能，所以必须清洗干净。
含油废水主要来源于石油开采加工、石油化工、冶金、机械及海上运输业及食品加工等，其废水量大且成分复杂；随着工业的发展，含油废水排放量也在增大，对环境的危害也日趋严重；去除水中油，对于改良水环境具有重大意义。因此，针对上述问题提出一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备羧基化四氧化三铁，5g-10g六水氯化铁溶解到150mL70℃的超纯水中，倒入三口烧瓶中；然后加入3g-5g七水硫酸亚铁和质量分数为25％的氨水,快速搅拌1分钟；随后，逐滴加入3g-5g油酸，再搅拌1小时；所得产物用乙醇和超纯水清洗数次，加入0.01mmol-0.02mmol的硫酸、150mL超纯水和1g-2g高锰酸钾，在超声环境下搅拌4小时；最后用超纯水冲洗，干燥备用，制得羧基化四氧化三铁。
(2)制备羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料，称取0.1g-0.5g的羧基化四氧化三铁，超声分散至20mL的超纯水中；然后配制0.3wt％-1wt％的聚脒，倒入羧基化四氧化三铁分散液搅拌24h；最后将均匀的混合溶液倒入疏水玻璃器皿中，40℃真空干燥制得羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料。
优选的，所述步骤(1)中三口烧瓶采用干净、无污染的三口烧瓶。
优选的，所述步骤(1)中搅拌需要用干净无菌的搅拌棒，使用时快速均匀搅拌。
优选的，所述步骤(1)中干燥过程采用专用的干燥剂进行干燥。
优选的，所述步骤(2)中的称量设备采用专用的电子秤。
优选的，所述步骤(2)中称取0.1g-1g上述羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料投加到石油废水中，充分混匀后搅拌30分钟，达到吸附平衡后，外加磁铁过滤。
本发明的有益效果是：该种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法中聚脒带有大量正电荷，羧基化四氧化三铁表面富含负电性官能团——羧基，两者通过静电吸引和氢键自组装在一起，制得一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料；带有大量正电荷的聚脒通过静电作用能够吸附水中带负电的石油微粒；吸附结合后，带有磁性的羧基化四氧化三铁受外部磁场能达到油水快速分离的目的，提高除油效率，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备羧基化四氧化三铁，5g六水氯化铁溶解到150mL70℃的超纯水中，倒入三口烧瓶中；然后加入3g七水硫酸亚铁和质量分数为25％的氨水,快速搅拌1分钟；随后，逐滴加入3g油酸，再搅拌1小时；所得产物用乙醇和超纯水清洗数次，加入0.01mmol的硫酸、150mL超纯水和1g高锰酸钾，在超声环境下搅拌4小时；最后用超纯水冲洗，干燥备用，制得羧基化四氧化三铁。
(2)制备羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料，称取0.1g-0.5g的羧基化四氧化三铁，超声分散至20mL的超纯水中；然后配制0.3wt％-1wt％的聚脒，倒入羧基化四氧化三铁分散液搅拌24h；最后将均匀的混合溶液倒入疏水玻璃器皿中，40℃真空干燥制得羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料。
优选的，所述步骤(1)中三口烧瓶采用干净、无污染的三口烧瓶。
优选的，所述步骤(1)中搅拌需要用干净无菌的搅拌棒，使用时快速均匀搅拌。
优选的，所述步骤(1)中干燥过程采用专用的干燥剂进行干燥。
优选的，所述步骤(2)中的称量设备采用专用的电子秤。
优选的，所述步骤(2)中称取0.1g上述羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料投加到石油废水中，充分混匀后搅拌30分钟，达到吸附平衡后，外加磁铁过滤。
上述方法适用于工作者进行制备少量的羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料，便于对一定量的石油废水进行除油。
实施例二：
一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备羧基化四氧化三铁，7g六水氯化铁溶解到150mL70℃的超纯水中，倒入三口烧瓶中；然后加入4g七水硫酸亚铁和质量分数为25％的氨水,快速搅拌1分钟；随后，逐滴加入4g油酸，再搅拌1小时；所得产物用乙醇和超纯水清洗数次，加入0.015mmol的硫酸、150mL超纯水和1.5g高锰酸钾，在超声环境下搅拌4小时；最后用超纯水冲洗，干燥备用，制得羧基化四氧化三铁。
(2)制备羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料，称取0.1g的羧基化四氧化三铁，超声分散至20mL的超纯水中；然后配制0.3wt％的聚脒，倒入羧基化四氧化三铁分散液搅拌24h；最后将均匀的混合溶液倒入疏水玻璃器皿中，40℃真空干燥制得羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料。
优选的，所述步骤(1)中三口烧瓶采用干净、无污染的三口烧瓶。
优选的，所述步骤(1)中搅拌需要用干净无菌的搅拌棒，使用时快速均匀搅拌。
优选的，所述步骤(1)中干燥过程采用专用的干燥剂进行干燥。
优选的，所述步骤(2)中的称量设备采用专用的电子秤。
优选的，所述步骤(2)中称取0.5g上述羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料投加到石油废水中，充分混匀后搅拌30分钟，达到吸附平衡后，外加磁铁过滤。
上述方法适用于工作者进行制备大量的羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料，便于对大量的石油废水进行除油。
实施例三：
一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备羧基化四氧化三铁，10g六水氯化铁溶解到150mL70℃的超纯水中，倒入三口烧瓶中；然后加入5g七水硫酸亚铁和质量分数为25％的氨水,快速搅拌1分钟；随后，逐滴加入5g油酸，再搅拌1小时；所得产物用乙醇和超纯水清洗数次，加入0.02mmol的硫酸、150mL超纯水和2g高锰酸钾，在超声环境下搅拌4小时；最后用超纯水冲洗，干燥备用，制得羧基化四氧化三铁。
(2)制备羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料，称取0.5g的羧基化四氧化三铁，超声分散至20mL的超纯水中；然后配制1wt％的聚脒，倒入羧基化四氧化三铁分散液搅拌24h；最后将均匀的混合溶液倒入疏水玻璃器皿中，40℃真空干燥制得羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料。
优选的，所述步骤(1)中三口烧瓶采用干净、无污染的三口烧瓶。
优选的，所述步骤(1)中搅拌需要用干净无菌的搅拌棒，使用时快速均匀搅拌。
优选的，所述步骤(1)中干燥过程采用专用的干燥剂进行干燥。
优选的，所述步骤(2)中的称量设备采用专用的电子秤。
优选的，所述步骤(2)中称取1g上述羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料投加到石油废水中，充分混匀后搅拌30分钟，达到吸附平衡后，外加磁铁过滤。
上述方法适用于过量羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备，而用不完的羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料另行存储、备用，方便工作者下次除油使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述复合除油材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备羧基化四氧化三铁，5g-10g六水氯化铁溶解到150mL70℃的超纯水中，倒入三口烧瓶中；然后加入3g-5g七水硫酸亚铁和质量分数为25％的氨水,快速搅拌1分钟；随后，逐滴加入3g-5g油酸，再搅拌1小时；所得产物用乙醇和超纯水清洗数次，加入0.01mmol-0.02mmol的硫酸、150mL超纯水和1g-2g高锰酸钾，在超声环境下搅拌4小时；最后用超纯水冲洗，干燥备用，制得羧基化四氧化三铁。
(2)制备羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料，称取0.1g-0.5g的羧基化四氧化三铁，超声分散至20mL的超纯水中；然后配制0.3wt％-1wt％的聚脒，倒入羧基化四氧化三铁分散液搅拌24h；最后将均匀的混合溶液倒入疏水玻璃器皿中，40℃真空干燥制得羧基化四氧化三铁-聚脒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中三口烧瓶采用干净、无污染的三口烧瓶。
3.根据权利要求1所述的一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌需要用干净无菌的搅拌棒，使用时快速均匀搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥过程采用专用的干燥剂进行干燥。
5.根据权利要求1所述的一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的称量设备采用专用的电子秤。
6.根据权利要求1所述的一种羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中称取0.1g-1g上述羧基化四氧化三铁-聚脒复合除油材料投加到石油废水中，充分混匀后搅拌30分钟，达到吸附平衡后，外加磁铁过滤去除。
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