CN109364518B

CN109364518B - 一种黑液结晶蒸发工艺

Info

Publication number: CN109364518B
Application number: CN201811259608.0A
Authority: CN
Inventors: 程欣
Original assignee: Fujian Qingshan Paper Industry Co ltd
Current assignee: Fujian Qingshan Paper Industry Co ltd
Priority date: 2018-10-26
Filing date: 2018-10-26
Publication date: 2021-07-30
Anticipated expiration: 2038-10-26
Also published as: CN109364518A

Abstract

本发明公开了一种黑液结晶蒸发工艺，黑液蒸发站II效的浓度为质量百分比的40％～45％的黑液进入I效多体蒸发器的第一个蒸发器与带有碱炉碱灰和芒硝的浓黑液混合，同时通过调整I效多体蒸发器的最后一个蒸发器回流的浓黑液量混合调整结晶时的黑液浓度，通过这种工艺可以灵活调整和控制结晶时的黑液浓度，防止在低于结晶点时加入晶种造成无机盐在蒸发器加热板上结晶；同时取消了浓黑液储存槽，有利于保持晶种的最大比表面积，结晶效果得到大幅提升；用于携带碱灰、芒硝等晶种的黑液量可大幅减少，节约了输送能耗，减少黑液降温幅度，有利于提高蒸发效率和节约蒸汽消耗，同时简化了流程减少设备投资。

Description

一种黑液结晶蒸发工艺

【技术领域】

本发明涉及一种造纸制浆黑液蒸发浓缩工艺，特别涉及一种黑液结晶蒸发工艺。

【背景技术】

黑液是造纸行业碱法制浆产生的废液，目前处理黑液的成熟工艺是燃烧法，其主要原理是制浆后提取的黑液经过蒸发工序浓缩至固形物浓度质量百分比的55％以上，然后送入碱炉燃烧。在碱炉中，黑液中的有机物燃烧放出热量，钠盐中的硫酸钠在高温和还原性条件大多数还原成硫化钠，并和碳酸钠等其他无机盐以熔融物状态通过溜槽流到溶解槽中，溶解于水和稀白液中，再加入石灰把碳酸钠苛化为氢氧化钠，最终分离出碳酸钙等固体杂质后得到含有氢氧化钠和硫化钠有效成分的液体—白液，再回用于制浆。在整个过程中，蒸发是最为重要的环节，黑液浓缩的浓度高低决定了之后在碱炉中是否能正常燃烧以及碱炉的热效率、硫酸钠的还原率、和碱炉烟气排放中二氧化硫排放指标等。因此，随着对碱回收经济性的更高追求和环保排放指标日益严格的要求，工艺上要求蒸发浓缩后的黑液浓度也不断提高。但在高浓度条件下无机盐在加热板上容易结垢，一旦结垢，由于垢层传热系数远低于金属，使蒸发站的蒸发能力迅速下降。

目前，在黑液蒸发过程中为克服无机盐在蒸发加热板上结垢的问题，普遍采用了结晶蒸发工艺，即在高浓效蒸发器中添加碱炉碱灰和芒硝做为无机盐结晶的晶种，使黑液中的无机盐优先在晶种上结晶，减少在加热板上结垢，达到保持蒸发站能力的目的。而在结晶蒸发工艺中，除添加晶种外，控制开始结晶的黑液浓度是生产和工艺设计的重点。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种黑液结晶蒸发工艺，它能有效提高结晶蒸发的效率，降低能耗，降低投资。

为了实现上述技术目的，本发明的设计方案如下：

一种黑液结晶蒸发工艺，包括以下步骤：

步骤一：在黑液多效蒸发站的I效设有两个以上的蒸发器，黑液在I效各蒸发器之间依次串联流过，浓度不断提高，从I效黑液流程中的最后一台蒸发器(如IC)抽出部分浓黑液经闪蒸罐闪蒸降温后泵送至碱回收炉黑液混合槽加入碱回收炉搜集的本体碱灰和电除尘碱灰以及补充的芒硝后，直接送回I效黑液流程中的第一台蒸发器；

步骤二：I效各蒸发器黑液流程的最后一台蒸发器和第一台蒸发器之间设置一台循环泵，抽取最后一台蒸发器内浓度较高的浓黑液循环回流至第一台蒸发器，并控制其循环量达到控制第一台蒸发器内的黑液浓度高于黑液中无机盐的结晶点的浓度；

步骤三：多效蒸发站的II效送出浓度A的黑液固形物，在此浓度条件下，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠等无机盐未达到结晶点，还处于水合离子状态不会形成结晶体，由于经过携带碱灰的浓黑液以及I效蒸发器内循环回流黑液的调整，I效黑液流程的第一台蒸发器液室中的黑液浓度高于黑液中的无机盐结晶浓度，在控制中可以通过调整蒸发器之间的黑液循环量控制其浓度高低，在稍高于结晶点浓度的环境中，II效送来的黑液混合后浓度依然达到结晶浓度点之上，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠等无机盐大部分迅速在碱灰和芒硝颗粒上结晶，最大程度避免在加热板上形成无机盐结垢；

步骤四：I效黑液流程中在最后一台蒸发器中的多余黑液通过送出泵直接泵送至增浓效浓缩至所需的浓度，再转送至高浓黑液压力储存槽，压力储存槽中的黑液直接送碱炉燃烧。

进一步地，步骤一中所述从I效黑液流程中的最后一台蒸发器引出的黑液量仅占出I效黑液总量质量百分比的30％以内，这部分黑液在经过黑液闪蒸罐闪蒸降温后送至碱回收炉黑液混合槽仅作为携带碱灰、芒硝等结晶晶种的载体使用。

进一步地，步骤一中从I效黑液流程中的最后一台蒸发器(如IC)抽出部分浓黑液经闪蒸罐闪蒸降温后泵送至碱回收炉黑液混合槽加入碱回收炉搜集的本体碱灰和电除尘碱灰以及补充的芒硝后，直接送回I效黑液流程中的第一台蒸发器，此部分黑液携带碱灰、芒硝用，混合碱灰、芒硝后的黑液固形物浓度不超过质量百分比的65％。

进一步地，步骤一中I效送碱回收炉黑液混合槽的黑液固形物浓度为质量百分比的55％～65％，该浓度点超过无机盐结晶浓度，不会溶解碱灰和芒硝。

进一步地，步骤三中所述浓度A为质量百分比的40％～45％。

进一步地，步骤三中I效黑液流程的第一台蒸发器液室中的黑液浓度高于黑液中的无机盐结晶浓度，在控制中可以调整蒸发器之间的黑液循环量控制其浓度高低，浓度控制范围在质量百分比的55％～65％。

进一步地，步骤一、步骤二、步骤三的流程中不再设置用于储存出I效浓黑液的浓黑液槽，设置的超浓黑液压力槽仅为储存供应碱炉燃烧的黑液。

进一步地，步骤四中I效黑液流程中在最后一台蒸发器中的多余黑液通过送出泵直接泵送至增浓效浓缩至所需的浓度，固形物浓度在质量百分比的65％以上。

通过本技术方案，可以实现以下效果：

(1)从碱回收炉黑液混合槽携带碱灰、芒硝的黑液直接输送回I效黑液流程中的第一台蒸发器，中间不设任何槽罐，避免了碱灰、芒硝等晶种颗粒在储槽中长时间停留造成晶种相互聚集形成大颗粒结晶体现象，在此流程中送进I效的晶种保持了最大的比表面积，结晶速度和效果得到最大发挥。

(2)调整和控制I效黑液流程中的第一台蒸发器内液室黑液浓度主要通过I效各蒸发器黑液流程的最后一台蒸发器至第一台蒸发器之间的黑液循环量控制，通过控制循环量大小可以灵活调整和控制黑液的结晶浓度点，以适应不同黑液对结晶浓度点的不同要求，同时又是在I效内部循环不会产生降温现象。

(3)由于不设置浓黑液槽，可以避免传统工艺由于浓黑液在浓黑液槽中停留造成的降温，需要在回送至I效后重新加热升温消耗蒸汽的问题，有利于提高I效蒸发器的蒸发效率和节省能源。

(4)由于不设置浓黑液槽，可以避免传统工艺在I效和浓黑液槽之间的浓黑液循环，生产过程中动力消耗得到节省，以200t/h蒸发水量的蒸发站为例，电机功率可下降约80kw/h。

(5)由于不设置浓黑液槽，设备投资减少、流程缩短、效率高，例如仅一台500m³浓黑液槽及其附属管线、泵、阀门等造价就不低于250万元，因此可以设备投资。

(6)由于无机盐大部分在I效第一台蒸发器内结晶，I效各蒸发器无需设置倒程流程，I效各蒸发器在黑液流程中的位置是固定的，减少了控制阀门数量，以I效三体蒸发器为例，控制阀门从3台蒸汽调节门和9台黑液调节门减少至2台黑液调节门，至少可减少投资80万元以上，因此可以节约设备投资。

【附图说明】

图1是本发明工艺的流程示意图。

【具体实施方式】

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

一种黑液结晶蒸发工艺，包括以下步骤：

步骤一：在黑液多效蒸发站的I效设有两台以上的蒸发器(如图三台蒸发器IA、IB、IC)，黑液在I效各蒸发器之间依次串联流过，浓度不断提高，从I效黑液流程中的最后一台(IC)蒸发器抽出部分浓黑液经闪蒸罐闪蒸降温后泵送至碱回收炉黑液混合槽加入碱回收炉收集的本体碱灰和电除尘碱灰以及补充的芒硝后，直接送回I效黑液流程中的第一台(IA)蒸发器，此部分黑液携带碱灰、芒硝用，混合碱灰、芒硝后的黑液固形物浓度不超过质量百分比的65％；从I效黑液流程中的最后一台蒸发器引出的黑液量仅占出I效黑液总量质量百分比的30％以内，这部分黑液在经过黑液闪蒸罐闪蒸降温后送至碱回收炉黑液混合槽仅作为携带碱灰、芒硝等结晶晶种的载体使用。

步骤二：I效各蒸发器黑液流程的最后一台(IC)蒸发器和第一台(IA)蒸发器之间设置一台循环泵，抽取最后一台蒸发器内浓度较高的浓黑液循环回流至第一台蒸发器，并控制其循环量达到控制第一台蒸发器内的黑液浓度高于黑液中无机盐的结晶点的浓度；

步骤三：多效蒸发站的II效送出浓度为质量百分比的40％～45％的黑液固形物，在此浓度条件下，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠等无机盐未达到结晶点，还处于水合离子状态不会形成结晶体，由于经过携带碱灰的浓黑液以及I效蒸发器内循环回流黑液的调整，I效黑液流程的第一台蒸发器液室中的黑液浓度高于黑液中的无机盐结晶浓度，在控制中可以通过调整蒸发器之间的黑液循环量控制其浓度高低，浓度控制范围在质量百分比的55％～65％，在稍高于结晶点浓度的环境中，II效送来的黑液混合后浓度依然达到结晶浓度点之上，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠等无机盐大部分迅速在碱灰和芒硝颗粒上结晶，最大程度避免在加热板上形成无机盐结垢；

步骤四：I效黑液流程中在最后一台蒸发器中的多余黑液通过送出泵直接泵送至增浓效浓缩至所需的浓度，固形物浓度在质量百分比的65％以上，再转送至高浓黑液压力储存槽，压力储存槽中的黑液直接送碱炉燃烧。

步骤一、步骤二、步骤三的流程中不再设置用于储存出I效浓黑液的浓黑液槽，设置的超浓黑液压力槽仅为储存供应碱炉燃烧的黑液。

下面通过更具体实施例对本发明进行说明。

如图1所示，本案例设定为七效黑液蒸发站，有关工艺资料说明如下：

1.黑液流程说明：

稀黑液槽的稀黑液首先顺利经过IV效闪蒸室、V效闪蒸室闪蒸降温平衡温度后进入VI效，再逆流通过V效、IV效蒸发浓缩，出IV效的中浓黑液送中浓黑液槽静置除皂(如无需除皂可直接送III效)；中浓黑液槽中的中浓黑液经泵送进入蒸发站III效，出III效逆流进II效；经III效、II效浓缩后，出II效的黑液固形物浓度约为质量百分比的40％，在进入IA时与碱炉携带碱灰、芒硝(晶种)的浓黑液以及IA回流的浓黑液混合后，IA内的黑液浓度得到提高；IA内的黑液浓度浓度的高低取决于混合的浓黑液量(由碱炉回送携带晶种的浓黑液以及IA回流的浓黑液二部分组成)，IA内的黑液浓度浓度越高，从II效来的黑液中溶解的无机盐产生的结晶量越多，在之后流程中的IB、IC以及增浓效中结晶的数量就越少；IA内的黑液通过自流分别经过IB、IC，浓度得到进一步提高；出IC的浓黑液分成三部分，其中一部分经闪蒸降温后送碱炉混合槽混合碱灰、芒硝再通过回送泵直接回送与II效进IA的黑液混合(中间不设任何储存槽)，另一部分则通过循环泵回送至IA用于提高IA内黑液浓度，第三部分送至增浓效进一步蒸发浓缩；IA送来的浓黑液在增浓效蒸发浓缩至设定高浓连续送出至高浓黑液压力储存槽；高浓黑液压力储存槽中的高浓黑液直接送碱炉燃烧。

2.蒸发站常规参数：

⑴蒸发水量：200t/h

⑵处理稀黑液固形物浓度：质量百分比的16％；处理稀黑液量：254t/h

⑶出II效黑液固形物浓度：质量百分比的39％

⑷出II效黑液量：102t/h

⑸出IC(进高浓效)浓黑液固形物浓度：质量百分比的62％

⑹出IC(进高浓效)浓黑液量：65t/h

⑺出高浓效高浓黑液固形物浓度：质量百分比的75％

⑻出高浓效高浓黑液量：54t/h

3.结晶蒸发有关参数：

⑴IC送碱炉混合槽浓黑液量：30t/h；固形物浓度：质量百分比的62％

⑵当IC回流至IA的浓黑液量为100t/h时，IA内黑液浓度调整至质量百分比的55％；

当IC回流至IA的浓黑液量为250t/h时，IA内黑液浓度可调整至质量百分比的58％；

4.说明

⑴黑液结晶蒸发一般要求结晶时黑液固形物浓度要达到质量百分比的55％，本案例中碱炉回送的携带晶种的黑液量在维持较低流量的前提下，只需控制I效内部循环黑液量即可将IA内黑液浓度调整至质量百分比的55％。如果没有设置I效内部黑液循环工艺，则意味着送碱炉的浓黑液量要提高至130t/h，在工艺流程安排上难度明显加大，同时由于送碱炉携带晶种的浓黑液需要降温，无疑加大了能量损失造成，同时I效加热面需额外加热提高该部分黑液温度降低了单位面积蒸发水量。

⑵控制结晶黑液浓度越高，黑液中溶解的无机盐结晶的量就越多，在设置I效内部黑液循环工艺的前提下只需提高循环量即可，无需进一步增加碱炉回送的黑液量。本案例I效内部黑液循环提高至250t/h，IA内黑液浓度可调整至质量百分比的58％。

⑶不同黑液结晶点浓度不一致，即使如蒸煮条件、稀黑液浓度、芒硝还原率、白液苛化度、黑液温度、蒸发站能力周期性变化等内、外部因素发生细微变化是都会引起结晶浓度点的变化，这些变化在生产控制过程中不易察觉。本发明在工艺上设置了较高的I效内部黑液量可以使IA内黑液浓度远离结晶浓度点，如本案例使IA内黑液浓度达到质量百分比的58％，即使结晶浓度点变化提高到质量百分比的56％也可以避免碱灰、芒硝等晶种溶解而失去功能。

⑷由于本发明工艺中从碱炉回流携带晶种的浓黑液不在任何中间槽罐停留，晶种从添加至黑液到回送至IA时间可以缩短至最短时间，避免了在中间槽罐长时间停留，导致晶种聚集成大颗粒降低了晶种比表面积，而影响黑液中溶解的无机盐在晶种上结晶的效果，可以最大程度减少加热板上无机盐结垢数量。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims

1.一种黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在黑液多效蒸发站的I效设有两台以上的蒸发器，黑液在I效各蒸发器之间依次串联流过，浓度不断提高，从I效黑液流程中的最后一台蒸发器抽出部分浓黑液经闪蒸罐闪蒸降温后泵送至碱回收炉黑液混合槽加入碱回收炉收集的本体碱灰和电除尘碱灰以及补充的芒硝后，直接送回I效黑液流程中的第一台蒸发器；

所述从I效黑液流程中的最后一台蒸发器引出的黑液量仅占出I效黑液总量质量百分比的30％以内，这部分黑液在经过黑液闪蒸罐闪蒸降温后送至碱回收炉黑液混合槽仅作为携带碱灰、芒硝结晶晶种的载体使用；

步骤三：多效蒸发站的II效送出浓度A的黑液固形物，在此浓度条件下，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠未达到结晶点，还处于水合离子状态不会形成结晶体，由于经过携带碱灰的浓黑液以及I效蒸发器内循环回流黑液的调整，I效黑液流程的第一台蒸发器液室中的黑液浓度高于黑液中的无机盐结晶浓度，在控制中通过调整蒸发器之间的黑液循环量控制其浓度高低，在稍高于结晶点浓度的环境中，II效送来的黑液混合后浓度依然达到结晶浓度点之上，黑液中溶解的硫酸钠、碳酸钠大部分迅速在碱灰和芒硝颗粒上结晶，最大程度避免在加热板上形成无机盐结垢；

2.根据权利要求1所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤一中从I效黑液流程中的最后一台蒸发器抽出部分浓黑液经闪蒸罐闪蒸降温后泵送至碱回收炉黑液混合槽加入碱回收炉搜集的本体碱灰和电除尘碱灰以及补充的芒硝后，直接送回I效黑液流程中的第一台蒸发器，此部分黑液携带碱灰、芒硝用，混合碱灰、芒硝后的黑液固形物浓度不超过质量百分比的65％。

3.根据权利要求1或2所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤一中I效送碱回收炉黑液混合槽的黑液固形物浓度为质量百分比的55％～65％，该浓度点超过无机盐结晶浓度，不会溶解碱灰和芒硝。

4.根据权利要求1所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤三中所述浓度A为质量百分比的40％～45％。

5.根据权利要求1所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤三中I效黑液流程的第一台蒸发器液室中的黑液浓度高于黑液中的无机盐结晶浓度，在控制中调整蒸发器之间的黑液循环量控制其浓度高低，浓度控制范围在质量百分比的55％～65％。

6.根据权利要求1所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤一、步骤二、步骤三的流程中不再设置用于储存出I效浓黑液的浓黑液槽，设置的超浓黑液压力槽仅为储存供应碱炉燃烧的黑液。

7.根据权利要求1所述的黑液结晶蒸发工艺，其特征在于，步骤四中I效黑液流程中在最后一台蒸发器中的多余黑液通过送出泵直接泵送至增浓效浓缩至所需的浓度，固形物浓度在质量百分比的65％以上。