CN109364289A - 一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料及其制备方法 - Google Patents

一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤：S1、硫化铜纳米颗粒的合成；S2、硫化铜纳米粒子的表面修饰；S3、硫化铜纳米复合水凝胶的合成。其优点是：(1)制备的硫化铜纳米复合水凝胶具有良好的抗菌性能；(2)制备的硫化铜纳米复合水凝胶具有良好的近红外光响应性，在近红外光照射下，水凝胶发生可逆的体积相变；(3)本发明方法简单易行，设备投入少，消耗资源少，实施难度小。

Description

一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，具体地说是一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料及其制备方法。
背景技术
医用高分子材料是生物医用材料中发展最早、应用最广泛、用量最大的材料，也是一个正在迅速发展的领域。该材料除应满足一般的物理、化学性能要求外，还必须具有足够好的生物相容性。按性质医用高分子材料可分为非降解型和可生物降解型两类。非降解型高分子材料主要包括聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、芳香聚酯、聚硅氧烷、聚甲醛等。而可降解型高分子主要包括胶原、线性脂肪族聚酯、甲壳素、纤维素、聚氨基酸、聚乙烯醇、聚己丙酯等。
水凝胶是三维网络结构，一般由具有较大孔径和体积以及比表面积的交联亲水聚合物链组成的高分子材料。因此，水凝胶能够作为抗菌剂的载体，可以为抗菌剂提供机械支撑。并且水凝胶作为保湿材料不仅能保持细胞存活，使其释放生长因子，还能容纳活细胞，促进细胞增殖。水凝胶敷料一般为高含水量的亲水性聚氨酯聚合物，可以自动调节伤口的湿润度，而且有少量吸收渗液的能力，容易去除而不粘伤口。
而智能水凝胶是一类能够对外界刺激产生敏感性响应的，集自检测、自判断和自响应于一体的水凝胶。目前研究的智能水凝胶主要包括记忆自修复性、pH值响应性、双光响应性、热/pH值双响应性、应变敏感性水凝胶等。由于这些水凝胶无毒性、力学性能优良，且生物相容性、组织亲和性较好，同时具有某些特定的功能性，因此在医用敷料方面具有潜在应用价值。而如何制备一种具有良好抗菌性的智能水凝胶敷料是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料及其制备方法，使制备的水凝胶敷料同时具备抗菌活性与生物相容性。
本发明方法的原理是：通过化学共价结合的方法将水凝胶单体与硫化铜纳米颗粒接枝在一起，并且使得纳米粒子在凝胶中均匀分散。在近红外光(808nm)照射下，硫化铜纳米粒子表现出良好的光热及光动效果。以N-异丙基丙烯酰胺为单体的水凝胶为典型的热敏型水凝胶，与硫化铜纳米粒子接枝在一起后，复合水凝胶表现出近红外光响应效应，在近红外光照射下，水凝胶的体积相变受光照影响。
本发明第一方面保护一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤：
S1、硫化铜纳米颗粒的合成
将氯化铜、柠檬酸三钠溶解于去离子水后，滴加硫化钠并搅拌以获得深棕色溶液后，加热至50-90℃并保持15-30min，最后储存于冰水中冷却，以获得硫化铜纳米粒子的分散液，备用；
S2、硫化铜纳米粒子的表面修饰
先将十六烷基三甲基溴化铵溶解于步骤S1获得的分散液后搅拌加热；再依次加入乙醇、氢氧化钠、正硅酸四乙酯，并搅拌均匀后离心收集CuS/SiO2纳米颗粒，干燥以获得产物A、备用；
最后将产物A分散于硝酸铵与乙醇的混合溶液中，于50℃下搅拌2h，洗涤、离心收集产物，并分散于乙醇中后，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，于30℃下搅拌48h后，洗涤、离心收集CuS/mSiO2-MPS 纳米颗粒分散液；
S3、硫化铜纳米复合水凝胶的合成
将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液混匀后形成聚合物前聚体，然后迅速加入过硫酸铵、N,N,N,N-四甲基乙二胺，并于常温下聚合反应，待反应完成后将获得的纳米复合水凝胶进行浸泡，干燥以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
优选地，步骤S1中，硫化铜与硫化钠的摩尔比为1：1。
优选地，步骤S2中，搅拌加热至40℃，并保持2h；
步骤S2中，乙醇、氢氧化钠、正硅酸四乙酯的加入量分别为 9-18mL、300-600μL、300-600μL；
步骤S2中，于40℃下搅拌1.5h后，通过离心收集CuS/SiO2纳米颗粒；
步骤S2中，硝酸铵与乙醇的混合溶液的体积为150-300mL；3- 氯丙基三甲氧基硅烷的体积为1-2mL；
步骤S2中，采用乙醇洗涤，且至少洗涤3次。
优选地，步骤S3中，N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺的摩尔比为 100：0或95：5或90：0；
步骤S3中，过硫酸铵的量为1-4mg、N,N,N,N-四甲基乙二胺的量为4-16μL；
N,N-亚甲基双丙烯酰胺、CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液的量分别为8mg、5mL；
步骤S3中，常温下聚合反应1h-4h；
步骤S3中，纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h 更换一次水，使未反应的化学物质渗出。
本发明第二方面保护第一方法所述方法制备的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
本发明一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料的制备方法，对比现有技术具有如下优点：
(1)制备的硫化铜纳米复合水凝胶具有良好的抗菌性能；
(2)制备的硫化铜纳米复合水凝胶具有良好的近红外光响应性，在近红外光照射下，水凝胶发生可逆的体积相变；
(3)本发明方法简单易行，设备投入少，消耗资源少，实施难度小。
附图说明
图1为实施例1制得的硫化铜纳米颗粒的TEM图；
图2为实施例1制得的硫化铜纳米颗粒经化学修饰后的TEM图；
图3为实施例1制得的硫化铜纳米复合水凝胶的图像，；
图4为实施例1制得的硫化铜纳米复合水凝胶的SEM图；
图5为实施例1制得的硫化铜纳米复合水凝胶的抗菌TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明所述的水凝胶做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例1：
S1、将0.6mmol氯化铜、0.408mol柠檬酸三钠与180mL去离子水在三颈烧瓶中搅拌混合，然后滴加20mL硫化钠(30mmol/L)，在室温下搅拌5min后，溶液变为深棕色后加热至90℃并保持15min，最后将溶液储存在冰水中冷却，以获得硫化铜纳米粒子的分散液，备用。
S2、将2.1g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在上一步得到的硫化铜纳米粒子的分散液中，搅拌加热至40℃，并保持2h。随后分别加入9mL乙醇，300μL氢氧化钠(30mg/mL)以及300μL正硅酸四乙酯，在40℃下搅拌1.5h后，通过离心(12,000rpm for 10min) 收集CuS/SiO2纳米颗粒，用乙醇洗涤三次后干燥以获得产物A、备用；
然后将产物A分散于150mL硝酸铵(10mg/mL)与乙醇的混合溶液中，于50℃下搅拌2h，用乙醇冲洗三次，离心收集产物；
将50mg的产物分散在140mL的乙醇中，加入1mL的3-氯丙基三甲氧基硅烷(MPS)，在30℃下搅拌48h后，用乙醇洗涤多次，离心收集CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液；
S3、在烧杯中分别加入摩尔比为95：5的N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺，8mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS,99％),和5mL CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液(1.5mg/mL),搅拌均匀后形成聚合物前聚体。然后迅速加入4mg过硫酸铵(APS)和16μL N,N,N,N-四甲基乙二胺，在常温下聚合反应4h。反应完成后，将得到的纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h更换一次水，使未反应的化学物质渗出，最后将样品放入冷冻干燥机中干燥，以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
如图1所示，本实施例中制得的硫化铜纳米颗粒为球形，且粒径约为25nm；
如图2所示，本实施例中制得的硫化铜纳米颗粒经化学修饰后，分散性有所提高；
如图3所示，硫化铜纳米颗粒在水凝胶载体中分散均匀。
实施例2：
S1、将0.6mmol氯化铜、0.408mol柠檬酸三钠与180mL去离子水在三颈烧瓶中搅拌混合，然后滴加40mL硫化钠(30mmol/L)，在室温下搅拌5分钟后，溶液变为深棕色，后加热至90℃并保持15分钟，最后将溶液储存在冰水中冷却，以获得硫化铜纳米粒子的分散液，备用；
S2、将4.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在上一步得到的硫化铜纳米粒子的分散液中，搅拌加热至40℃，并保持2h。随后分别加入18mL乙醇，600μL氢氧化钠(30mg/mL)以及600μL正硅酸四乙酯，在40℃下搅拌1.5h后，通过离心(12,000rpm for 10min) 收集CuS/SiO2纳米颗粒，用乙醇洗涤三次后干燥以获得产物A、备用；
然后将产物A分散于150mL硝酸铵(10mg/mL)与乙醇的混合溶液中，于50℃下搅拌2h，用乙醇冲洗三次，离心收集产物；
将50mg的产物分散在140mL的乙醇中，加入1mL的3-氯丙基三甲氧基硅烷(MPS)，在30℃下搅拌48h后，用乙醇洗涤多次，离心收集CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液。
S3、在烧杯中分别加入摩尔比为95：5的N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺，8mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS,99％),和5mL CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液(1.5mg/mL),搅拌均匀后形成聚合物前聚体。
然后迅速加入4mg过硫酸铵(APS)和16μL N,N,N,N-四甲基乙二胺，在常温下聚合反应4h。反应完成后，将得到的纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h更换一次水，使未反应的化学物质渗出，最后将样品放入冷冻干燥机中干燥，以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
实施例3：
S1、S2步骤同实施例1；
S3、在烧杯中分别加入摩尔比的100：0的N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺，8mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS,99％),和5mL CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液(1.5mg/mL),搅拌均匀后形成聚合物前聚体。
然后迅速加入4mg过硫酸铵(APS)和16μL N,N,N,N-四甲基乙二胺，在常温下聚合反应4h。反应完成后，将得到的纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h更换一次水，使未反应的化学物质渗出，最后将样品放入冷冻干燥机中干燥，以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
实施例4：
(1)(2)步骤同实施例1；
(3)在烧杯中分别加入摩尔比的90：10的N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺，8mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS,99％),和5mL CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液(1.5mg/mL),搅拌均匀后形成聚合物前聚体。
然后迅速加入4mg过硫酸铵(APS)和16μL N,N,N,N-四甲基乙二胺，在常温下聚合反应4h。反应完成后，将得到的纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h更换一次水，使未反应的化学物质渗出，最后将样品放入冷冻干燥机中干燥，以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
对制备后的产品作相应的检测(即如图1至5所示的检测)，其检测结果如下：
1)硫化铜纳米颗粒经过化学键表面修饰后，在溶液中的分散性有所提高，并且可以均匀的分散在水凝胶载体中；
2)基于聚氮异丙基丙烯酰胺的温敏型水凝胶由于硫化铜纳米颗粒的载入，表现出对于近红外光的光响应，在近红外光照射下，硫化铜纳米颗粒的光热效果传递给水凝胶载体，并引起可逆的体积相变；
3)在近红外光照射下，硫化铜纳米复合水凝胶表现出光热及光动效果，并表现出良好的抗菌率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
S1、硫化铜纳米颗粒的合成
将氯化铜、柠檬酸三钠溶解于去离子水后，滴加硫化钠并搅拌以获得深棕色溶液后，加热至50-90℃并保持15-30min，最后储存于冰水中冷却，以获得硫化铜纳米粒子的分散液，备用；
S2、硫化铜纳米粒子的表面修饰
先将十六烷基三甲基溴化铵溶解于步骤S1获得的分散液后搅拌加热；再依次加入乙醇、氢氧化钠、正硅酸四乙酯，并搅拌均匀后离心收集CuS/SiO2纳米颗粒，干燥以获得产物A、备用；
最后将产物A分散于硝酸铵与乙醇的混合溶液中，于50℃下搅拌2h，洗涤、离心收集产物，并分散于乙醇中后，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，于30℃下搅拌48h后，洗涤、离心收集CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液；
S3、硫化铜纳米复合水凝胶的合成
将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、CuS/mSiO2-MPS纳米颗粒分散液混匀后形成聚合物前聚体，然后迅速加入过硫酸铵、N,N,N,N-四甲基乙二胺，并于常温下聚合反应，待反应完成后将获得的纳米复合水凝胶进行浸泡，干燥以获得表面具有抗菌性的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：优选地，步骤S1中，硫化铜与硫化钠的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌加热至40℃，并保持2h。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，乙醇、氢氧化钠、正硅酸四乙酯的加入量分别为9-18mL、300-600μL、300-600μL；硝酸铵与乙醇的混合溶液的体积为150-300mL；3-氯丙基三甲氧基硅烷的体积为1-2mL。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：优选地，步骤S3中，N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺的摩尔比为100：0或95：5或90：0。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S3中，过硫酸铵的量为1-4mg、N,N,N,N-四甲基乙二胺的量为4-16μL。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S3中，常温下聚合反应1h-4h。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S3中，纳米复合水凝胶浸入蒸馏水中浸泡24h，并且每3h更换一次水，使未反应的化学物质渗出。
9.采用权利要求1至8所述方法制备的硫化铜纳米复合水凝胶敷料。
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