CN109354888A - 一种导电橡皮泥及其制备方法和在固定sem待测样品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡皮泥制备技术领域，具体公开了一种导电橡皮泥，其由下述重量配比的原料组成：蜂蜡120―170g，微晶蜡140―170g，凡士林40―60g，松香10―50g，金属短纤维100―400g，填料20―100g。所述金属短纤维的直径不超过0.5mm、长度不超过5mm。本发明橡皮泥导电性好，可有效消除SEM测试中样品的电子积累，减小荷电效应，尤其可对异形样品、需要高倍数拍摄的样品进行有效、稳定的固定。本发明导电橡皮泥使用过程中手不粘泥，无菌无毒，不干不裂，可以长时间重复使用。
Description
技术领域
本发明属于橡皮泥制备技术领域，具体涉及一种导电橡皮泥及其制备方法和在固定SEM待测样品中的应用。
背景技术
SEM是目前应用最广泛的电子光学仪器，是检测物质性能的重要手段，广泛应用于化工、材料、刑侦等领域。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像分辨率高、景深大等特点。在材料的显微形貌观察（二次电子信息）、原子序数图（背散射电子信息）与微区成分分析（特征X射线信息）等研究中，是不可替代的设备。
一般来说，SEM待测样品需要导电良好。对于非导电样品或没有良好接地处理（未与样品台导电连通）的导电样品，当其在电子束的连续扫描下时，表面会逐渐积累负电荷，形成相当高的负电场，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随机偏转二次电子轨迹，影响探测器的接收。这时就会造成图像异常反差、图像畸变、图像漂移、亮线亮点等现象，称为“荷电效应”。
通常不导电样品可通过镀膜解决导电问题，这时样品有效的接地处理便显得至关重要。一般的样品，可以通过导电夹具或SEM用导电双面胶与样品台连接。导电双面胶适合平面与平面间的固定，无法满足异形样品的粘结要求。特定导电夹具的设计与制造成本较高，不可能为每一个异常件都单独订做。因此，亟待研究开发既可满足样品的导电需求，又能适用于不同形状、尺寸异形样品的导电橡皮泥。
目前，关于导电橡皮泥的专利主要有：发明专利CN 105268198公开了一种增强儿童玩具用橡皮泥导电性的方法，该专利在普通橡皮泥中添加导电粉末，这样使得橡皮泥有可能在SEM抽真空时脱落，从而污染设备。发明专利CN 105931542公开了一种基于橡皮泥作导线的电路教学竖挂演示教具，该专利在橡皮泥中添加盐水，然而SEM操作需要真空、干燥环境，因此该橡皮泥并不能用于SEM。发明专利CN 106548827公开了一种用于固定扫描电子显微镜待测样品的导电橡皮泥的加工方法，其采用现有金相橡皮泥与0.3-1.5cm长度的碳纤维的机械挤压复合，可一定程度满足实际需求。但金相橡皮泥十分柔软，定型能力差。异形样品用橡皮泥固定后，受重力和电子轰击双重作用，会随着时间推移而发生轻微的机械偏移和震动，无法在高放大倍数下使用。其次，该专利采用橡皮泥与碳纤维的机械复合，碳纤维又较长，无法保证碳纤维在橡皮泥中的均匀分布，其局部导电性欠佳。因此，针对现有技术中存在的缺陷，仍有必要开发和研究新的导电橡皮泥，使其能够适用于异形样品、及需要高倍数拍摄的样品进行有效、稳定的固定。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种导电橡皮泥，该橡皮泥导电性好，可有效消除SEM测试中样品的电子积累，减小荷电效应，尤其可对异形样品、及需要高倍数拍摄的样品进行有效、稳定的固定。
本发明还提供了上述导电橡皮泥的制备方法及其在固定SEM待测样品中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种导电橡皮泥拥有足够的定型与导电能力，其由下述重量配比的原料组成：蜂蜡120―170g，微晶蜡140―170g，凡士林40―60g，松香10―50g，金属短纤维100―400g，填料20―100g。
具体的，上述的导电橡皮泥中，所述金属短纤维的直径不宜超过0.5mm、长度不宜超过5mm。
上述的导电橡皮泥中，所述金属短纤维适合选用高电导率、无毒害的，具体可以包括铜纤维、铜合金纤维、铝纤维、铝合金纤维、银纤维及银合金纤维中的一种或两种以上的混合物等，均可以购买普通市售产品。
上述的导电橡皮泥中，所述填料主要包括碳酸钙微粉、除菌剂和染料中的一种或两种以上的混合物等。其中，除菌剂为常用的市售广谱除菌剂，如锐钛矿型TiO2，壳聚糖等；染料用于改变橡皮泥色泽，依外观需求而定，常见的无毒无害染料可选炭黑、钛白粉、钴蓝等。需要说明的是，染料不宜选择氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁棕等，以避免潜在的磁性干扰。
上述导电橡皮泥的制备方法，其包括如下步骤：
1）按比例取蜂蜡、微晶蜡、凡士林和松香，加热至熔化（一般在110―150℃左右）；
2）加入金属短纤维与填料，混合均匀，冷却即得。
本发明还提供了上述导电橡皮泥在固定SEM待测样品中的应用。
和现有技术相比，本发明有益效果如下：
1）本发明导电橡皮泥使用过程中手不粘泥，无菌无毒，不干不裂，可以长时间重复使用。本发明导电橡皮泥室温下拥有较一般橡皮泥偏高的硬度。在实际使用过程中，取少量橡皮泥固定样品时，可先用手温揉捏即可软化；取较大用量橡皮泥固定样品时，可酌情于30―50℃环境加热软化后使用，室温下即可恢复原有硬度；
2）本发明制备所得橡皮泥导电性佳、定型能力强、成分均匀、安全无毒，可长时间重复使用、保存；
3）本发明橡皮泥导电性好，可有效消除SEM测试中样品的电子积累，减小荷电效应，尤其可对异形样品、需要高倍数拍摄的样品进行有效、稳定的固定。
附图说明
图1为本发明导电橡皮泥用于固定SEM待测样品的应用示意图；其中：1为SEM样品台，2为导电橡皮泥，3为待测样品。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种导电橡皮泥，其由下述重量配比的原料组成：蜂蜡130g，微晶蜡145g，凡士林45g，松香45g，金属短纤维100g，填料25g。所述金属短纤维为铜短纤维，直径不超过0.5mm，长度不超过5mm。所述填料为20g市售碳酸钙粉末和5g锐钛矿型TiO2。
上述可用于固定SEM待测样品的导电橡皮泥的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）按比例取蜂蜡、微晶蜡、凡士林和松香，放入容器中，加热搅拌至130℃以使所有原料熔化；
2）加入金属短纤维与填料，继续搅拌至混合均匀，冷却后取出，即得成品。
本实施例以铜纤维为掺杂物，提升了橡皮泥的导电性能，橡皮泥配方中高熔点的松香比例相对较大，成品需置于40-50℃电炉中1min左右软化至徒手易于揉捏，然后即可用于固定形状大的待测样品（见图1）。
实施例2
一种导电橡皮泥，其由下述重量配比的原料组成：蜂蜡170g，微晶蜡170g，凡士林40g，松香20g，金属短纤维100g，填料25g。所述金属短纤维为铝短纤维，直径不超过0.5mm，长度不超过5mm。所述填料为23g市售碳酸钙粉末和2g壳聚糖。
上述可用于固定SEM待测样品的导电橡皮泥的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）按比例取蜂蜡、微晶蜡、凡士林和松香，放入容器中，加热搅拌至130℃以使所有原料熔化；
2）加入金属短纤维与填料，继续搅拌至混合均匀，冷却后取出，即得成品。
本实施例以铝纤维为掺杂物提升了橡皮泥的导电性能，橡皮泥配方中高熔点的松香比例相对较小，成品室温下取少量手搓即可软化，方便用于固定形状小的待测样品。
实施例3
一种导电橡皮泥，其由下述重量配比的原料组成：蜂蜡150g，微晶蜡150g，凡士林60g，松香25g，金属短纤维110g，填料21g。所述金属短纤维为银短纤维，直径不超过0.5mm，长度不超过5mm。所述填料为20g市售碳酸钙粉末和1g锐钛矿型TiO2。
上述可用于固定SEM待测样品的导电橡皮泥的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）按比例取蜂蜡、微晶蜡、凡士林和松香，放入容器中，加热搅拌至130℃以使所有原料熔化；
2）加入金属短纤维与填料，继续搅拌至混合均匀，冷却后取出，即得成品。
本实施例以银纤维为掺杂物提升了橡皮泥的导电性能，橡皮泥配方中高熔点的松香比例相对较小、低熔点的凡士林较多，室温下即处于较软状态，适用于温度管控较低的实验室，固定形状小的待测样品。
以上实施案例仅为导电橡皮泥制备的说明，本专利的核心在于提高橡皮泥导电性、均匀性，并赋予该橡皮泥室温下相对较高的强度，保证SEM使用中橡皮泥的定型能力。橡皮泥导电性的测量目前无对应国家标准，故参考GB/T 1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，测试本橡皮泥的表面方块电阻，保证方块电阻率不高于106欧姆每平方。简单更改导电金属纤维、除菌剂、染料种类或尺寸，依旧属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种导电橡皮泥，其特征在于，由下述重量配比的原料组成：蜂蜡120―170g，微晶蜡140―170g，凡士林40―60g，松香10―50g，金属短纤维100―400g，填料20―100g。
2.如权利要求1所述的导电橡皮泥，其特征在于，所述金属短纤维的直径不超过0.5mm、长度不超过5mm。
3.如权利要求1所述的导电橡皮泥，其特征在于，所述金属短纤维包括铜纤维、铜合金纤维、铝纤维、铝合金纤维、银纤维及银合金纤维中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的导电橡皮泥，其特征在于，所述填料为碳酸钙、除菌剂和染料中的一种或两种以上的混合物。
5.权利要求1至4任一所述导电橡皮泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按比例取蜂蜡、微晶蜡、凡士林和松香，加热至熔化；
2）加入金属短纤维与填料，混合均匀，冷却即得。
6.权利要求1至4任一所述导电橡皮泥在固定SEM待测样品中的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1352215A (zh) * | 2000-11-10 | 2002-06-05 | 刘毅 | 一种超常温橡皮泥的制作方法 |
| CN105543815A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-04 | 南通万德科技有限公司 | 一种改善导电橡胶导电性能的方法 |
| CN104099684B (zh) * | 2013-04-12 | 2016-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚合物/填料/金属复合纤维及其制备方法 |
| CN105931542A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-09-07 | 朱石明 | 基于橡皮泥作导线的电路教学竖挂演示教具 |
| CN106548827A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-29 | 浙江工贸职业技术学院 | 用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法 |
| CN207101905U (zh) * | 2017-08-14 | 2018-03-16 | 骆俚评 | 一种多连接电子积木 |
-
2018
- 2018-11-02 CN CN201811301837.4A patent/CN109354888A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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| Title |
|---|
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