CN106548827A - 用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，其包括以下步骤：将金相橡皮泥加热后放置在光滑玻璃平面上，将其压平呈薄片，在薄片上撒上无上浆无胶长碳纤维单丝，并使得碳纤维单丝之间相互搭接形成交错的二维结构，然后用圆棍轻轻将碳纤维压入橡皮泥中，保证橡皮泥表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝，将表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝的橡皮泥卷呈圆筒状后沿垂直方向将其压平成薄片；本发明通过多次分层添加碳纤维后再进行异向挤压，使得添加在金相橡皮泥内部的长碳纤维单丝之间形成相互连通的三维导电结构，来有效地消除累积电荷，且该导电橡皮泥可以对异形件或试样斜边有很好的固定效果，适宜SEM的使用。

Description

用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法
技术领域
本发明属于实验设备技术领域，尤其是一种用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法。
背景技术
扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。扫描电镜（SEM）主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态。当样品电阻较大时，在电子束的连续扫描下，样品表面逐渐积累负电荷，形成相当高的负电场，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随机偏转二次电子轨迹，影响探测器接收，造成图像晃动，亮度突变，出现无规则的明暗条纹，这就是所谓的“荷电效应”，也称“充电效应”。为了克服上述“荷电效应”，通常会采用导电样品与金属样品台相连形成导电通道，消除累积的电荷，或在非导电样品表面喷金后与金属样品台相连，从而形成导电通道，消除累积电荷。目前，在金属样品台上安装试样时，广泛使用的是SEM用双面碳导电胶带，用以固定试样，并起到连通样品及样品台电路的作用。但双面碳导电胶带仅适用于平面与平面的固定连接，无法对异形件起到固定和定位的作用。当观测斜面角度较大，进而超出扫描电镜景深时，分析图像则会在一边呈现虚像。金相用橡皮泥可以很好的固定异形件，方便金相观测，但其并不导电；发明专利：一种增强儿童玩具用橡皮泥导电性的方法（公开号105268198A）是在橡皮泥中添加导电粉末，而SEM分析时需在高真空下进行，橡皮泥中的导电粉末存在脱落并污染显微镜镜头的危险；发明专利：基于橡皮泥作导线的电路教学竖挂演示教具（公开号105931542A）中采用的导电橡皮泥，则是在橡皮泥中添加盐水，同样SEM分析时需要干燥、干净的环境，需避免挥发，故上述两种导电橡皮泥均不适用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，由该方法制得的导电橡皮泥可以对异形件或试样斜边有很好的固定效果，而且该导电橡皮泥内部形成相互连接的导电三维网络结构，可以有效地消除累积电荷，且该导电橡皮泥中的导电材料与橡皮泥之间连接牢固不易脱落，且干净无污染，适宜扫描电子显微镜的使用而不会造成干扰。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：①采用金相橡皮泥，将其加热至20～40℃，②将橡皮泥放置在光滑玻璃平面上，用圆棍将其压平至厚度为0.5～1.5mm的薄片，③在薄片表面撒上长度为0.3～1.5cm的无上浆无胶长碳纤维单丝，碳纤维含碳量≥95%，电阻率≤1.5×10﹣3Ωcm，碳纤维单丝之间相互搭接形成交错的二维结构，然后用圆棍轻轻将碳纤维压入橡皮泥中， ④用软刷轻轻刷拭橡皮泥表面，去除未固定的碳纤维单丝，⑤对于表面碳纤维单丝分布稀疏的位置，重复③～④操作，保证橡皮泥表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝，⑥将表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝的橡皮泥向一侧轻轻卷起呈圆筒状，然后沿垂直于卷起方向（即平行于圆筒长度方向）将其压平至厚度为0.5～1.5mm薄片；⑦重复步骤③～⑥为一次完整的操作，重复该完整的操作5次～10次，通过多次分层添加碳纤维后再进行异向挤压的动作后，添加在金相橡皮泥内部的无上浆无胶长碳纤维单丝之间形成相互连通的三维导电结构。
进一步的，在金相橡皮泥内部添加的无上浆无胶长碳纤维单丝的长度为0.3～1cm。
采用上述方案，本发明所采用的碳纤维含碳量、电阻率与碳纤维的长度以及被埋进的橡皮泥的厚度之间相互关联相互制约，选择0.5～1.5mm的橡皮泥薄片用于黏附0.3～1.5cm长的碳纤维，使其可以充分被压平在橡皮泥中，而不会出现碳纤维裸露的现象，造成扫描分析时对样品的干扰，碳纤维的长度的选择需考虑到其相互之间需要一定空间保证可以充分接触，若长度过长会给制作橡皮泥带来不便，而且过长的碳纤维单丝之间更容易出现平行贴靠的情况或者出线裸露等情况，出现交错结构会减少，不利于导电性能的增强，如果长度不够长，则会造成相互之间接触不多，无法形成交错的二维结构，而且部分单丝无法弯折穿入橡皮泥中，在后续的重复分层添加碳纤维之后，也难以形成相互连通的三维导电结构，会造成导电性能降低，无法满足SEM观察使用。此外，本发明还具有以下优点：（1）制备方法简单，原料成本低；（2）所制备的用于固定扫描电子显微镜分析样品的导电橡皮泥，使用简单，更适用于异型件的固定，可在样品台上放置少许后，直接将样品压入即可；对于异型件或需要观测斜面时，配合金相显微镜专用配套压平器即可使用，操作简单；（3）本发明所制备的用于固定扫描电子显微镜分析样品的导电橡皮泥，内含呈现三维网络搭接的碳纤维单丝，具备良好的导电能力，满足SEM分析所需；（4）本发明采用添加长度为0.3~1.5cm的导电碳纤维单丝，而非导电石墨粉，目的是可充分保证碳纤维单丝固定在橡皮泥内部，可有效避免SEM分析前抽真空过程中发生脱落污染扫描电镜。
下面结合附图对本发明作进一步描述。
附图说明
附图1为使用双面碳导电胶带固定异形件斜面的SEM照片(500倍放大)；
附图2为使用双面碳导电胶带固定异形件斜面的SEM照片(5000倍放大)；
附图3为本发明所制导电橡皮泥内相互搭接的碳纤维单丝（250倍放大）；
附图4为本发明使用导电橡皮泥固定异形件斜面的SEM照片(500倍放大)；
附图5为本发明使用导电橡皮泥固定异形件斜面的SEM照片(5000倍放大)。
具体实施方式
本发明的具体实施例如图1-4所示是用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：①采用金相橡皮泥，将其加热至25℃，②将橡皮泥放置在光滑玻璃平面上，用圆棍将其压平至厚度为1mm的薄片，③在薄片表面撒上长度为1cm的无上浆无胶长碳纤维单丝，碳纤维含碳量≥95%，电阻率≤1.5×10﹣3Ωcm，碳纤维单丝之间相互搭接形成交错的二维结构，然后用圆棍轻轻将碳纤维压入橡皮泥中， ④用软刷轻轻刷拭橡皮泥表面，去除未固定的碳纤维单丝，⑤对于表面碳纤维单丝分布稀疏的位置，重复③～④操作，保证橡皮泥表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝，⑥将表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝的橡皮泥向一侧轻轻卷起呈圆筒状，然后沿垂直于卷起方向（即平行于圆筒长度方向）将其压平至厚度为0.5～1.5mm薄片；⑦重复步骤③～⑥为一次完整的操作，重复该完整的操作5次～10次，通过多次分层添加碳纤维后再进行异向挤压的动作后，添加在金相橡皮泥内部的无上浆无胶长碳纤维单丝之间形成相互连通的三维导电结构。
SEM分析所用材料为拉拔后的铝合金制件。当试样底部使用双面碳导电胶带固定在金属样品台平面后，观测面与水平方向呈35 ～45度夹角，其倾斜高度超过所使用SEM显微镜镜深，故在图1和图2右侧清晰（对焦位置），左侧明显模糊（失焦）。图3为本发明所制备的导电橡皮泥SEM扫描图片，从图中可以清晰的看到金相橡皮泥中添加长度约为1cm的无上浆无胶长碳纤维单丝，部分碳纤维单丝长度低于1cm，其原因是其部分发生弯曲并被镶嵌在橡皮泥内部，同时碳纤维单丝之间相互搭接，形成三维网络。图4和图5是使用金相显微镜专用配套压平器和本发明所制备的导电橡皮泥固定后的SEM扫描图片，注意扫描位置和图1、图2有所不同。从图4和图5可以看出，图像的四周成像清晰，无模糊区域。说明本发明所制备的导电橡皮泥导电性能良好，使用其固定异形件可将观测面调整至水平状态，完全满足SEM分析所需。
本发明不局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：①采用金相橡皮泥，将其加热至20～40℃，②将橡皮泥放置在光滑玻璃平面上，用圆棍将其压平至厚度为0.5～1.5mm的薄片，③在薄片表面撒上长度为0.3～1.5cm的无上浆无胶长碳纤维单丝，碳纤维含碳量≥95%，电阻率≤1.5×10﹣3Ωcm，碳纤维单丝之间相互搭接形成交错的二维结构，然后用圆棍轻轻将碳纤维压入橡皮泥中， ④用软刷轻轻刷拭橡皮泥表面，去除未固定的碳纤维单丝，⑤对于表面碳纤维单丝分布稀疏的位置，重复③～④操作，保证橡皮泥表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝，⑥将表面已均匀黏附有相互搭接的碳纤维单丝的橡皮泥向一侧轻轻卷起呈圆筒状，然后沿垂直于卷起方向（即平行于圆筒长度方向）将其压平至厚度为0.5～1.5mm薄片；⑦重复步骤③～⑥为一次完整的操作，重复该完整的操作5次～10次，通过多次分层添加碳纤维后再进行异向挤压的动作后，添加在金相橡皮泥内部的无上浆无胶长碳纤维单丝之间形成相互连通的三维导电结构。
2.根据权利要求1所述的用于固定扫描电子显微镜样品的导电橡皮泥的加工方法，其特征在于：在金相橡皮泥内部添加的无上浆无胶长碳纤维单丝的长度为0.3～1cm。
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