CN103903869A - 一种纸质超级电容器及其制备方法 - Google Patents

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刘逆霜
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Abstract

一种纸质超级电容器，电极的基底为纸张，纸张上涂覆有均匀的石墨层和聚吡咯层，电解质为固态电解质。一种纸质超级电容器的制备方法，包括：用铅笔芯在纸质基底上涂画形成均匀的石墨层；通过电化学沉积的方法在石墨层上镀上一层聚吡咯；配制超级电容器的电解质；取两片电极并将镀有聚吡咯的一侧相向排放，加入电解质同时作为隔膜，组装成超级电容器。本发明提供的纸质超级电容器及其制备方法，采用在纸质基底上用铅笔芯涂画方式形成类石墨烯层结构，并在其上沉积导电聚合物聚吡咯，其制备工艺简单、成本低廉，并且制得的超级电容器具有循环充放电性能稳定、柔韧性好、可降解等显著优点。

Description

一种纸质超级电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纸质超级电容器及其制备方法，属于超级电容器技术领域。
背景技术
随着传统化石能源的逐渐消耗殆尽，具有环保、可再生性等优点的新能源如太阳能、风能、核能、地热能等受到了人们越来越多的关注与开发应用。新能源在并网发电过程中的电能储存问题，有望依靠具有功率密度高、可快速充放电、循环性能稳定和安全等优势的超级电容器来解决。最近，制备一种柔性、环保、低价、质轻、可降解和折叠的超级电容器已经成为超级电容器发展的重要方向，这就使得纸成为制作能量储存器最有前途的一种基底。此外，基于纸质基底的电子学能使电子学的应用延伸到一个更广的范围，因为纸在日常生活中被大量使用，如：书籍、报纸、纸币、纸盒、纸袋等等。
现有材料中，石墨烯由于具有表面积大、柔韧性好、出色的导电性、良好的化学和热稳定性、电压窗口大以及丰富的表面官能团等优点，成为超级电容器的最佳电极材料。但是，石墨烯的制备方法不管是机械法还是化学法，都存在生产效率低、成本高的缺陷，限制了石墨烯在超级电容器上进一步应用。特别是当采用纸质基底时，由于石墨烯需要在高温下形成，而纸张不耐高温，因而使得在纸质基底覆盖石墨烯层成为不易解决的难题。
为了得到纸质基底的超级电容器，现有技术也有选用其它材料制备导电层的方法。专利申请：“一种基于纸张的柔性超级电容器的制备方法及其应用”，公开号：CN102568865A，公开日：2012.07.11，公开了一种基于纸张的超级电容器的制备方法及其在自驱动系统中的应用，具体包括：首先，在纸张表面沉积一层不导电的聚合物；其次，在经上述处理后的纸张表面沉积金属膜，形成柔性的导电纸衬底；然后，在所述导电衬底上制备金属氧化物或导电聚合物，形成电极材料；最后，通过固态电解质将两块所述的电极材料组装，即形成超级电容器。该申请公开的柔性全固态超级电容器具有良好的可弯折性和电化学特性，在能量存储和能量管理方面，尤其在自驱动系统中具有良好的应用前景。
但是上述专利申请也存在明显的缺陷：一是采用在纸张表面沉先积一层不导电聚合物、再沉积金属膜的方法形成柔性的导电衬底，加工工艺复杂、成本较高；二是采用不导电聚合物加金属膜层作为导电衬底，其电容性能和柔韧性能均差于石墨烯电层。三是采用溶液聚合法在金属膜上形成导电聚合物的方法，比石墨层上原位聚合聚吡咯的方法制得的超级电容器，其柔韧性、导电率等性能相对较差。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷及改进需求，本发明提供一种纸质超级电容器及其制备方法，采用在纸质基底上用铅笔芯涂画方式形成类石墨烯层结构，并在其上沉积导电聚合物聚吡咯，制成超级电容器电极，其制备工艺简单、成本低廉，并且制得的超级电容器具有循环充放电性能稳定、柔韧性好、可降解等显著优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纸质超级电容器，包括电极和电解质，所述电极的基底为纸张，所述纸张上涂覆有均匀的石墨层，所述石墨层上镀有一层聚吡咯，所述电解质为固态电解质。
一种纸质超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
（1）用铅笔芯在纸质基底上涂画，形成均匀的石墨层，直到其面电阻达到95Ω/sq；
（2）将高氯酸钠溶液与吡咯溶液混合配置成电解液；
（3）选取步骤（1）制得的涂有石墨层的纸质基底，使用步骤（2）配制的电解液，通过电化学沉积的方法在石墨层上镀上一层聚吡咯；
（4）将步骤（3）制得的镀有聚吡咯的样品在去离子水中清洗，并在室温中干燥；
（5）配制超级电容器的电解质；
（6）取两片步骤（4）制得的样品作为电极，将镀有聚吡咯的一侧相向排放，中间加入步骤（5）配制的电解质，电解质同时可作为隔膜，组装成超级电容器。
一种纸质超级电容器的制备方法，步骤（5）所述的电解质为磷酸、聚乙烯醇和水的混合物，所述磷酸的质量百分比浓度为85wt%，所述聚乙烯醇的质量百分比浓度为99wt%；所述磷酸、聚乙烯醇和水的质量比为2:1:10。
一种纸质超级电容器的制备方法，步骤（2）所述的高氯酸钠溶液的摩尔浓度为0.2M，所述吡咯溶液的质量百分比浓度为99wt%；所述高氯酸钠溶液和吡咯溶液的体积比为19:1。
一种纸质超级电容器的制备方法，步骤（3）所述的电化学沉积使用三电极结构，参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂黑电极，工作电极为步骤（1）制得的涂有石墨层的纸质基底，工作电压为恒压-0.8伏。
一种纸质超级电容器的制备方法，步骤（3）所述的电化学沉积的时间为2至10分钟。
一种纸质超级电容器的制备方法，所述铅笔芯型号为4B。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的纸质超级电容器及其制备方法，采用在纸质基底上用铅笔芯涂画方式形成类石墨烯层结构，铅笔芯成本低廉，涂画方式操作简单方便，铅笔芯有效地替代了价格过高的纯净石墨，涂画方式更克服了镀石墨层需要较高温度而无法在纸质基底上实现的难题，并且制得的超级电容器也达到了良好的性能，在扫速为1mV/s时其比电容可达到52.9F/cm3，取得了很好的技术效果。
2、本发明提供的纸质超级电容器及其制备方法，采用电沉积法在石墨层上原位生长聚吡咯，通过聚合条件的优化，可以得到柔韧、光滑、电导率达102S/cm的导电聚吡咯膜，石墨层和原位聚合的聚吡咯的结合表现出优异的电容性能。
3、本发明提供纸质的超级电容器及其制备方法，电极采用纸张为基底，原材料来源丰富、质轻、可降解、环境友好、价格低廉，适用于大规模工业生产和应用推广。
4、本发明提供的纸质超级电容器，具有较大的能量密度和功率密度，以及超轻、超柔韧性等优点，能够应用于一些特殊领域，例如可穿戴的电子设备等。
5、本发明提供的纸质超级电容器，解决了目前超级电容器在成本、制作工艺、性能等方面的技术问题，有利于超级电容器的应用推广，并对纸质电子学的发展起着一定的指导作用。
附图说明
图1是本发明的镀有石墨层的纸质基底截面的扫描电镜图。
图2是本发明的聚吡咯沉积时间与面电阻之间的关系曲线。
图3是本发明的镀有石墨层和聚吡咯的纸质基底截面的扫描电镜图。
图4是本发明的超级电容器在弯曲状态的照片。
图5是本发明的超级电容器在原始状态和弯曲状态时的循环伏安曲线。
图6是本发明实施例1-3的超级电容器在扫速为5mV/s下的循环伏安曲线。
图7是本发明实施例2的超级电容器在不同扫速下的循环伏安曲线。
图8是本发明实施例2的三个超级电容器串联驱动一只LED的照片。
图9是本发明实施例2的超级电容器的循环性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的纸质超级电容器，包括电极和电解质，电极的基底为纸张，纸张上涂覆有均匀的石墨层，石墨层上镀有一层聚吡咯，电解质为固态电解质。
本发明提供的纸质超级电容器的制备方法包括以下步骤：
（1）纸质基底上镀石墨层。
用铅笔芯在纸质基底上涂画，形成均匀的石墨层，直到其面电阻达到95Ω/sq。通常此时的石墨层平均厚度为3微米，如图1所示。
铅笔芯涂画可以手工进行，涂画的厚度和均匀程度可以根据测量不同区域的面电阻来确定，以面电阻达到95Ω/sq为准，可以多次重复涂画。铅笔芯优选4B型号，其中石墨含量86%，粘土含量14%，4B型铅笔芯软硬适中，便于涂画形成适宜厚度且均匀的石墨层。铅笔芯涂画还可以机械操作，石墨和粘土的比例可根据实际情况进行调节，以方便涂画且易形成适宜的石墨层为准。
铅笔芯中含有石墨粉末，采用涂画方式很容易在纸上涂覆一层均匀的石墨层，虽然铅笔芯中的粘土物质也会在纸上有少量残留，但是只要面电阻满足要求，对电容的性能几乎没有影响。铅笔芯成本低廉，涂画方式操作简单方便，铅笔芯有效地替代了价格过高的纯净石墨，涂画方式更克服了镀石墨层需要较高温度而无法在纸质基底上实现的难题，并且制得的超级电容器也达到了良好的性能，在扫速为1mV/s时其比电容可达到52.9F/cm3，取得了良好的技术效果。
（2）配置电解液
将高氯酸钠溶液与吡咯溶液混合配置成用于电化学沉积的电解液，优选地，高氯酸钠溶液的摩尔浓度为0.2M，吡咯溶液的质量百分比浓度为99wt%，高氯酸钠溶液和吡咯的混合比例为体积比19:1。
（3）石墨层上镀聚吡咯
选取步骤（1）制备的涂有石墨层的纸质基底，使用步骤（2）配制的电解液，通过电化学沉积的方法在石墨层上镀上一层PPy（聚吡咯）。电化学沉积使用三电极结构，参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂黑电极，工作电极为涂有石墨层的纸质基底。优选地，电化学沉积的工作电压为恒压-0.8伏。石墨层的纸质基底可根据需要截取合适面积，例如：可以截取面积为1.0×1.5cm2面积的纸质基底，镀聚吡咯面积为1.0×1.0cm2。如果需要，也可选用其他尺寸。
优选地，电化学沉积的时间为2至10分钟。如图2所示，电化学沉积的时间越长，所述样品的面电阻越小。理论上，面电阻越小，电容器件的功率密度越大，效率也会更高，性能更好。
（4）清洗、干燥
再将镀有石墨层和PPy（聚吡咯）的样品在去离子水中清洗，并在室温中干燥，即制得可用于超级电容器的电极材料，如图3所示。
（5）配制超级电容器的电解质
将磷酸、PVA（聚乙烯醇）和水混合，制得凝胶状电解质。优选地，磷酸的质量百分比浓度为85wt%，聚乙烯醇的质量百分比浓度为99wt%，磷酸、聚乙烯醇和水的质量比为2:1:10。
（6）组装超级电容器
取两片步骤（4）所述样品作为电极，将镀有聚吡咯的一侧相向排放，中间加入步骤（5）所述的电解质，电解质同时可作为隔膜，组装成超级电容器。
本发明提供的纸质超级电容器，具有良好的柔韧性，如图4所示，并且在弯曲状态下电容性能几乎保持不变，如图5所示。
以下为实施例：
实施例1
（1）用铅笔芯在纸质基底上涂画，形成均匀的石墨层，直到面电阻达到95Ω/sq，石墨层平均厚度为3微米。
（2）将高氯酸钠溶液与吡咯溶液混合配置成用于电化学沉积的电解液，高氯酸钠溶液的摩尔浓度为0.2M，吡咯溶液的质量百分比浓度为99wt%，高氯酸钠溶液和吡咯的混合比例为体积比19:1。
（3）选取面积为1.0×1.5cm2的步骤（1）所述的涂有石墨层的纸质基底，使用步骤（2）配置的电解液，通过电化学沉积的方法在石墨层上镀上一层面积为1.0×1.0cm2的PPy（聚吡咯）。电化学沉积使用三电极结构，参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂黑电极，工作电极为涂有石墨层的纸质基底。工作电压为恒压-0.8伏，电化学沉积的时间为2分钟。
（4）再将镀有石墨层和PPy的样品在去离子水中清洗，并在室温中干燥，即制得可用于超级电容器的电极材料。
（5）将磷酸、PVA（聚乙烯醇）和水混合，制得凝胶状电解质。磷酸的质量百分比浓度为85wt%，聚乙烯醇的质量百分比浓度为99wt%，磷酸、聚乙烯醇和水的质量比为2:1:10。
（6）取两片步骤（4）制得的样品作为电极，将镀有PPy的一侧相向排放，中间加入步骤（5）所述的电解质，电解质同时可作为隔膜，组装成超级电容器。
实施例2
制备纸质超级电容器的方法同实施例1，区别在于步骤（3）中的电化学沉积的时间为5分钟。
实施例3
制备纸质超级电容器的方法同实施例1，区别在于步骤（3）中的电化学沉积的时间为10分钟。
实施例1、2、3制备的纸质超级电容器的循环伏安曲线如图6所示，从图中可以看出，PPy(聚吡咯)沉积时间为5分钟的样品具有最优的电容性能。图6中，沉积时间为0的曲线是指只有石墨层、没有沉积PPy的纸质超级电容器的循环伏安曲线。
图7是实施例2的超级电容器在不同扫速下的循环伏安曲线，由该曲线和比电容计算公式，可以计算出在扫速为1mV/s时其比电容达到52.9F/cm3，，显示该纸质超级电容器具有良好的电容性能。进一步实验验证，采用三个实施例2制备的超级电容器串联，充满电后可驱动一只功率为1mW的LED灯，如图8所示。
图9是本发明实施例2的超级电容器的循环性能曲线，从图中可以看出，在2000次循环充放电后容量保持率仍然高达87%，显示出该超级电容器具有良好的循环稳定性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纸质超级电容器，包括电极和电解质，其特征在于：所述电极的基底为纸张，所述纸张上涂覆有均匀的石墨层，所述石墨层上镀有一层聚吡咯，所述电解质为固态电解质。
2.根据权利要求1所述的一种纸质超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）用铅笔芯在纸质基底上涂画，形成均匀的石墨层，直到其面电阻达到95Ω/sq；
（2）将高氯酸钠溶液与吡咯溶液混合配置成电解液；
（3）选取步骤（1）制得的涂有石墨层的纸质基底，使用步骤（2）配制的电解液，通过电化学沉积的方法在石墨层上镀上一层聚吡咯；
（4）将步骤（3）制得的镀有聚吡咯的样品在去离子水中清洗，并在室温中干燥；
（5）配制超级电容器的电解质；
（6）取两片步骤（4）制得的样品作为电极，将镀有聚吡咯的一侧相向排放，中间加入步骤（5）配制的电解质，电解质同时可作为隔膜，组装成超级电容器。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的电解质为磷酸、聚乙烯醇和水的混合物，所述磷酸的质量百分比浓度为85wt%，所述聚乙烯醇的质量百分比浓度为99wt%；所述磷酸、聚乙烯醇和水的质量比为2:1:10。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高氯酸钠溶液的摩尔浓度为0.2M，所述吡咯溶液的质量百分比浓度为99wt%；所述高氯酸钠溶液和吡咯溶液的体积比为19:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的电化学沉积使用三电极结构，参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂黑电极，工作电极为步骤（1）制得的涂有石墨层的纸质基底，工作电压为恒压-0.8伏。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的电化学沉积的时间为2至10分钟。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铅笔芯型号为4B。
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