CN109354675A - 环保醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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王燕莉
王丽娟
祁小明
李华明
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苏岳雄
陈敏
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/46—Polyesters chemically modified by esterification
    • C08G63/48—Polyesters chemically modified by esterification by unsaturated higher fatty oils or their acids; by resin acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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Abstract

本发明公开了一种环保醇酸树脂及其制备方法，属化工领域，以解决现有醇酸树脂存在溶剂毒性较大的问题。该环保醇酸树脂由以下重量份的原料制成：花生烯酸32‑35份、松香7‑9份、PTA残渣15‑17份、新葵酸缩水甘油酯13‑15份、苯酐1‑2份、甲基吡啶碳酸盐0.05‑0.1份、二甲苯1.5‑2.5份、非离子型乳化剂0.5‑1份、去离子水9‑11份和醋酸仲丁酯14‑16份。本发明减少了金属污染的风险，大幅度减少了毒性，更加环保。缩短了反应时间，提高了树脂的综合性能。

Description

环保醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属化工领域，具体涉及一种环保醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸涂料是发展最早、用量最大、用途最广的涂料品种之一，广泛应用于各种材料的装饰与保护。由于合成醇酸树脂的原材料来源广泛，相比其它涂料产品，醇酸树脂涂料价格相对低廉。另外，醇酸树脂的组份和性能可以在很大范围内调整，使醇酸涂料能够应用于更多的领域，其施工便捷、施工环境简单、色彩丰富，价格低廉，被广泛的应用于各种建筑材料，深受专业施工人士认可。作为中低档涂料产品，醇酸漆在目前市场中的需求量较大。近年来国内外醇酸涂料用原材料价格普遍上涨，造成涂料生产企业利润大幅度下降，涂料行业的发展受到了严重的影响。因此开源节流，合理利用可再生资源，对涂料原材料多样化的研究势在必行。
现有醇酸树脂及其制备方法中均使用传统脂肪酸、豆油酸，溶剂均是有机溶剂，反应时间长，且溶剂毒性较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保醇酸树脂，以解决现有醇酸树脂存在溶剂毒性较大的问题。
本发明的另一个目的是提供一种环保醇酸树脂的制备方法，以解决现有醇酸树脂存在反应时间长的问题。
本发明技术方案如下：一种环保醇酸树脂，是由以下重量份的原料制成：花生烯酸32-35份、松香7-9份、PTA残渣15-17份、新葵酸缩水甘油酯13-15份、苯酐1-2份、甲基吡啶碳酸盐0.05-0.1份、二甲苯1.5-2.5份、非离子型乳化剂0.5-1份、去离子水9-11份和醋酸仲丁酯14-16份。
上述环保醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将配方量的花生烯酸、松香、新葵酸缩水甘油酯、PTA残渣、甲基吡啶碳酸盐及回流二甲苯准确计量装入反应，开动搅拌，同时通氮气，升温；
（2）升温至245-250℃，保持酯化，保持回流；
（3）降温至185-190℃，加入苯酐，继续升温至190-195℃，保持酯化，保持回流；
（4）检测酸值小于15mgKOH/g、粘度（格式管）7.5-8.5s为反应终点；
（5）待酸值、粘度合格后停止加热，使用醋酸仲丁酯、非离子型乳化剂和去离子水兑稀调整树脂的固体份，过滤于容器中。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中保持回流2小时。
本发明选用可再生资源PTA残渣，加入苯酐、松香等，搭配花生烯酸替代传统豆油酸，选择功能离子液体甲基吡啶碳酸盐代替传统金属催化剂，在反应速率和转化率方面都有大幅度提高，而且离子液体参与实际生产，更具环保优势，减少了金属污染的风险。环保醇酸树脂水乳化，采用非离子型乳化剂，对改性醇酸树脂进行水乳化，代替部分有机溶剂并搭配环保溶剂醋酸仲丁酯，进而大幅减少毒性，更加环保。缩短了反应时间，提高树脂综合性能。
本发明还通过研制一种环保醇酸树脂来制备环保醇酸磁漆，漆膜的性能检测按GB/T25251-2010标准进行检测。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
PTA即对苯二甲酸，非离子型乳化剂为现有产品，商购。
实施例1
1.原料组成：花生烯酸320g；松香90g，PTA残渣170g，新葵酸缩水甘油酯130g，苯酐10g，甲基吡啶碳酸盐0.5g，二甲苯15g，非离子型乳化剂5g，醋酸仲丁酯160g，去离子水90g。
2.环保醇酸树脂的制备方法：
（1）将花生烯酸、松香、新葵酸缩水甘油酯、PTA残渣、甲基吡啶碳酸盐及回流二甲苯准确计量装入反应，开动搅拌，同时通氮气，升温；
（2）升温至245℃，保持酯化，保持回流2小时。
（3）降温至185℃，加入苯酐，继续升温至190℃，保持酯化，保持回流。
（4）检测酸值小于15mgKOH/g、粘度（格式管）7.5-8.5s为反应终点。
（5）待酸值、粘度合格后停止加热，使用醋酸仲丁酯、非离子型乳化剂和去离子水兑稀调整树脂的固体份，过滤于容器中。
实施例2
1.原料组成：花生烯酸335g；松香80g，PTA残渣160g，新葵酸缩水甘油酯140g，苯酐15g，甲基吡啶碳酸盐0.7g，二甲苯20g，非离子型乳化剂7g，醋酸仲丁酯150g，去离子水100g。
2.环保醇酸树脂的制备方法：
（1）将花生烯酸、松香、新葵酸缩水甘油酯、PTA残渣、甲基吡啶碳酸盐及回流二甲苯准确计量装入反应，开动搅拌，同时通氮气，升温；
（2）升温至247℃，保持酯化，保持回流2小时。
（3）降温至187℃，加入苯酐，继续升温至192℃，保持酯化，保持回流。
（4）检测酸值小于15mgKOH/g、粘度（格式管）7.5-8.5s为反应终点。
（5）待酸值、粘度合格后停止加热，使用醋酸仲丁酯、非离子型乳化剂和去离子水兑稀调整树脂的固体份，过滤于容器中。
实施例3
1.原料组成：花生烯酸350g；松香70g，PTA残渣150g，新葵酸缩水甘油酯150g，苯酐20g，甲基吡啶碳酸盐1g，二甲苯25g，非离子型乳化剂10g，醋酸仲丁酯140g，去离子水110g。
2.环保醇酸树脂的制备方法：
（1）将花生烯酸、松香、新葵酸缩水甘油酯、PTA残渣、甲基吡啶碳酸盐及回流二甲苯准确计量装入反应，开动搅拌，同时通氮气，升温；
（2）升温至250℃，保持酯化，保持回流2小时。
（3）降温至190℃，加入苯酐，继续升温至195℃，保持酯化，保持回流。
（4）检测酸值小于15mgKOH/g、粘度（格式管）7.5-8.5s为反应终点。
（5）待酸值、粘度合格后停止加热，使用醋酸仲丁酯、非离子型乳化剂和去离子水兑稀调整树脂的固体份，过滤于容器中。
实施例4-环保醇酸磁漆的制备
将上述实施例制得的环保醇酸树脂搭配钛白粉、分散剂、硫酸钡、滑石粉、膨润土胶、复合催干剂、醋酸仲丁酯制得环保醇酸磁漆。
将制得的环保醇酸磁漆与国内同类产品进行对比，见表1。

Claims (3)

1.一种环保醇酸树脂，其特征在于它是由以下重量份的原料制成：花生烯酸32-35份、松香7-9份、PTA残渣15-17份、新葵酸缩水甘油酯13-15份、苯酐1-2份、甲基吡啶碳酸盐0.05-0.1份、二甲苯1.5-2.5份、非离子型乳化剂0.5-1份、去离子水9-11份和醋酸仲丁酯14-16份。
2.权利要求1所述的环保醇酸树脂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）将配方量的花生烯酸、松香、新葵酸缩水甘油酯、PTA残渣、甲基吡啶碳酸盐及回流二甲苯准确计量装入反应，开动搅拌，同时通氮气，升温；
（2）升温至245-250℃，保持酯化，保持回流；
（3）降温至185-190℃，加入苯酐，继续升温至190-195℃，保持酯化，保持回流；
（4）检测酸值小于15mgKOH/g、粘度（格式管）7.5-8.5s为反应终点；
（5）待酸值、粘度合格后停止加热，使用醋酸仲丁酯、非离子型乳化剂和去离子水兑稀调整树脂的固体份，过滤于容器中。
3.根据权利要求2所述的环保醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中保持回流2小时。
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