CN109346488B - 一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板x射线探测器的方法及其结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，包括以下工艺步骤：(1)在闪烁体上制备阳极电极；(2)在阳极电极上制备光电导体；(3)制备冷阴极基板；(4)将闪烁体制备有光电导体的一侧和冷阴极基板制备有冷阴极的一侧通过隔离体相互绝缘的固定在一起；(5)在闪烁体和冷阴极基板之间保持真空状态。本发明同时公开了一种由上述方法所制备的冷阴极平板X射线探测器。本发明中闪烁体既具备衬底支撑物的功能，又具备将X射线转换成可见光的功能，能有效避免光子的散射，解决了闪烁体在X射线探测器中集成的难题，并通过采用可寻址的冷阴极电子源，可实现X射线的成像功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法及其结构，属于平板X射线探测器领域。
背景技术
X射线成像在医学、安检、无损检测和工业探伤等领域应用广泛。高灵敏度平板X射线探测器是实现低剂量X射线成像的关键。目前主流的平板X射线探测器使用薄膜晶体管读取光电信号，但采用薄膜晶体管的X射线探测器结构较为复杂，且在高压下容易击穿，影响它们的实际应用。为了提高空间分辨率和量子探测效率，研究者开始采用场致电子发射原理的冷阴极组成的真空管作为读出器件实现平板X射线探测器。例如，日本的Takiguchi等人采用Spindt型的冷阴极真空管和雪崩型非晶硒光电导体制备了直接型X射线探测器(Y.Takiguchi,et al,Appl.Phys.Express,3,027001(2010))，像素尺寸小至50微米，光电增益大于200,单个像素的读出时间为160纳秒。
在现有技术中，由于X射线闪烁体面板的制备工艺和光电探测器件阵列制备工艺不兼容，需要将X射线闪烁体面板和光电探测器件分开制作，再采用直接接触对盒后封装或者引入保护层封装。例如，京东方科技集团股份有限公司发明的一种X射线探测面板及其制备方法，使用真空对盒工艺，先在光电探测阵列上形成胶体量子点膜层，再将盖板设置有闪烁体膜层的一侧与衬底基板设置有光电探测器件阵列的一侧对盒后封装(中国发明专利申请，申请公布号：CN106206636A)。该现有技术所公开的闪烁体与光电探测器件阵列对盒后封装的方法，封装过程使用胶体膜层或者施加压力真空对盒很容易污染和损坏光电探测器件，降低探测器性能。
另外，通过在闪烁体与光电探测器件阵列之间引入保护层可以降低封装对器件的损坏，但是该保护层的存在使得闪烁体产生的可见光到达光电探测阵列时必然会有光的散射，会对相邻的像素点产生影响，造成探测图像质量的下降。虽然通过制备光纤板可以减少光子的散射，但是光纤板会降低光子收集率，而且光纤板的造价昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接在闪烁体上制备冷阴极平板X射线探测器的方法。
本发明采用以下技术方案来解决现有技术的问题：
一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，包括以下步骤：
步骤S1：在闪烁体一侧面上制备具有透光性的阳极电极；
步骤S2：在阳极电极上制备光电导体；
步骤S3：制备带冷阴极发射体阵列的冷阴极基板；
步骤S4：将制备有光电导体的闪烁体和冷阴极基板通过隔离体相互绝缘的固定在一起，所述闪烁体上带光电导体的一侧正对冷阴极基板上带冷阴极发射体阵列的一侧；
步骤S5：在闪烁体和冷阴极基板之间保持真空状态。
进一步地，在步骤S1中，所述闪烁体由能将X射线转换成可见光的材料制成，制成材料包括CsI、CaWO4、YTaO4、Gd2O2S、Bi4Ge3O12或Lu2SiO5。
进一步地，在步骤S1中，所述透光性的阳极电极材料包括ITO或AZO。
进一步地，在步骤S1中，采用包括磁控溅射或者电子束蒸发的真空沉积工艺在闪烁体一侧面上制作阳极电极。
进一步地，上述制备方法还包括步骤S6，在所述阳极电极上接出与第一外部电压源连接的引出线，该第一外部电压源对阳极电极所施加的电压范围为100V～5000V。
进一步地，在步骤S2中，采用真空沉积工艺或涂布工艺在阳极电极上制备光电导体，所述真空沉积工艺包括磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发或者化学气相沉积，所述涂布工艺包括旋涂、丝网印刷或者纳米压印。
进一步地，在步骤S3中，所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，所述可寻址的冷阴极电子源基板包括衬底、若干制备于衬底上且相互平行排列的阴极电极条、若干与所述阴极电极条交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条、制备于所述阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层以及制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体。
进一步地，上述制备方法还包括步骤S7，在所述可寻址的冷阴极电子源基板的栅极电极条上接出引线与外部电压源相连，并在其阴极电极条上接出引线与地相连，所述与栅极电极条相连的外部电压源电压范围为0～200V。
进一步地，所述制备于阴极电极条上的冷阴极发射体包括金属尖锥、碳纳米管、半导体纳米结构。
进一步地，在步骤S4中，所采用的隔离体高度范围为0.05mm～1mm，该隔离体位于闪烁体与冷阴极基板之间。
进一步地，在步骤S5中，将经过步骤S1至S4制备好的探测器放置在真空腔中或者使用真空封装直至闪烁体及冷阴极基板之间的真空度为10-7Pa～10-3Pa。
本发明的另一个目的在于提供一种冷阴极平板X射线探测器，该冷阴极平板X射线探测器包括通过隔离体相互绝缘的固定在一起的闪烁体及冷阴极基板；
所述闪烁体上制备有对闪烁体发出的光具有透光性的阳极电极，该阳极电极上制备有将可见光转换成电信号的光电导体；
所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，包括衬底、若干制备于衬底上且相互平行排列的阴极电极条、若干与所述阴极电极条交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条、制备于所述阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层以及制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体。
进一步地，所述闪烁体及冷阴极基板之间形成真空区域，真空度为10-7Pa～10- 3Pa；所述阳极电极上接有与第一外部电源连接的引出线，该第一外部电源对阳极电极所施加的电压为100V～5000V；所述栅极电极条上接有与第二外部电源连接的引出线，该第二外部电源对栅极电极条所施加的电压为0～200V；所述阴极电极条上接有与地连接的引出线。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，无需复杂的微加工工艺，通过真空镀膜工艺或者涂布工艺即可在闪烁体上制备光电导体，并与冷阴极基板集成得到平板X射线探测器，不需要将闪烁体和冷阴极阵列直接接触，解决了闪烁体在X射线探测器中的集成和封装问题，并能有效降低光的散射。特别是，本发明采用可寻址的冷阴极电子源，可以实现X射线的成像。在本发明中，可在闪烁体上制备具有雪崩效应的光电导体，当光电导体受到光的照射时，产生电子空穴对，在高电场的作用下，载流子产生雪崩效应，光电流增加，从而极大地提高了探测灵敏度。另外，也可以在闪烁体上制备对电子轰击敏感的光电导体，即光电导体的电导率随着轰击电子能量的改变而改变，比如ZnS光电导体。在特定的电压和阴阳极间距下，当光电导体受到光的照射时，光电导体电阻减小，增加了作用于冷阴极的有效电压，使得冷阴极发射的电子数量和能量增加。光电导体受到更多数量和更多能量的电子轰击时，会产生大量的电子空穴对，使得光电流增加，从而实现了探测信号的倍增放大，极大地提高了探测器的灵敏度。
附图说明
图1中的(a)至(d)显示了在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的工艺步骤。
图中：1.闪烁体；2.阳极电极；3.光电导体；4.玻璃衬底；5.阴极电极条；6.栅极电极条；7.绝缘层；8.阴极发射体点阵；9.隔离体；10.X射线。
图2是ZnO纳米线冷阴极阵列SEM形貌图。
图3是ZnO纳米线高倍数SEM形貌图。
图4是光电导体受到电子轰击时和未受到电子轰击时的光脉冲响应。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的结构作进一步详细的解释和说明，但并非是对本发明结构的限定。
本发明中提出了一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，通过将光电导体直接制备在闪烁体上，闪烁体既具备作为探测器的衬底的功能，又具备直接将X射线转换成可见光的功能。由闪烁体发出的光再直接被光电导体吸收并转换成电信号，最后由冷阴极读取电信号，有效避免了因引入保护层而导致可见光的散射或者器件封装导致的性能下降。另外，本发明还可采用具有雪崩效应或者对电子轰击敏感的光电导体材料，这样可使得光电流倍增放大，从而极大地提高探测器的灵敏度。
实施例1
请同时参阅图1中的(a)～(d)，本实施例所述一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，包括如下工艺步骤：
步骤S1:在闪烁体1一侧面上制备具有透光性的阳极电极2，如图1中的(a)所示。
所述闪烁体1采用能将X射线转换成可见光的材料，材料包括CsI、CaWO4、YTaO4、Gd2O2S、Bi4Ge3O12或Lu2SiO5。使用磁控溅射技术在闪烁体一侧表面镀上ITO电极形成的阳极电极2，镀膜时功率为1.2KW，镀膜速率为14nm/min，阳极电极2厚度为500nm。阳极电极2对闪烁体发出来的光具有透过性，其上接有与第一外部电压源连接的引出线，并在阳极电极上施加电压，电压范围为100V～5000V。
步骤S2：在阳极电极2上制备光电导体3，如图1中的(b)所示。
采用真空镀膜工艺或涂布工艺在阳极电极2上制备光电导体3，所述真空镀膜工艺包括磁控溅射，电子束蒸发、热蒸发或者化学气相沉积，所述涂布工艺包括旋涂、丝网印刷或者纳米压印。
步骤S3：制备冷阴极基板，如图1中的(c)所示。
本实施例所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，可寻址的冷阴极电子源基板包括玻璃衬底4、若干制备于玻璃衬底4上且相互平行排列的阴极电极条5、若干与阴极电极条交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条6、位于阴极电极条5及栅极电极条6之间的绝缘层7制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体8。可寻址的冷阴极电子源基板在栅极电极条上接出引线与外部电压源相连，在阴极电极条上接出引线与地相连，栅极电极条上所施加的电压范围为0～200V。阴极电极条上的冷阴极发射体可以是金属尖锥、碳纳米管或者半导体纳米结构。
步骤S4：将闪烁体制备有光电导体的一侧和冷阴极基板制备有冷阴极的一侧通过隔离体9相互绝缘的固定在一起，形成直接制作在闪烁体上的冷阴极平板X射线探测器；如图1中的(d)所示。
其中所采用的隔离体9的高度范围为0.05mm～1mm，隔离体9固定于闪烁体与冷阴极基板边缘。
步骤S5：在闪烁体和冷阴极基板之间保持真空状态。
将经上述步骤制备好的器件置于真空腔室内，真空度保持为10-7Pa～10-3Pa。
步骤S6:在抽真空后的器件的阳极电极2上接出与第一外部电压源连接的引出线，该第一外部电压源对阳极电极所施加的电压范围为100V～5000V。
步骤S7：在抽真空后的器件的栅极电极条6上接出引线与第二外部电压源相连，在阴极电极条上接出引线与地相连，该第二外部电压源对栅极电极条所施加的电压范围为0～200V。
器件工作时，制作好的探测器的闪烁体受到X射线10的照射，闪烁体1将X射线10转换为可将光，可见光直接透过阳极电极2，光电导体3将可见光转换为电信号，该电信号可由可寻址的冷阴极读取并成像。
本实施例中，通过真空镀膜工艺或者涂布工艺即可在闪烁体上制备光电导体，并与冷阴极基板集成得到平板X射线探测器，闪烁体和冷阴极阵列之间不需要接触即可实现X射线的探测，克服了现有技术中闪烁体制备工艺和和光电探测阵列制备工艺不兼容，直接接触封装或者引入保护层导致光的散射和器件性能下降问题。
实施例2
本实施例用具体的例子来详细说明本发明所述在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的详细过程。
(1)首先，准备一块面积为12.5cm×9.5cm，厚度为1mm的CsI闪烁体。然后使用磁控溅射技术在闪烁体表面镀上ITO电极作为阳极电极，ITO电极厚度为500nm，镀膜功率为1.2KW，镀膜速率为14nm/min。(2)然后，使用电子束蒸发技术在ITO电极表面中间区域镀上ZnS光电导体，厚度为4μm，面积为4.5cm×8cm，镀膜速率为1nm/s。(3)接着，在玻璃衬底上制备可寻址的冷阴极电子源，玻璃衬底厚度为3mm，冷阴极电子源面积为4.5cm×8cm。该可寻址的冷阴极电子源上的阴极电极条和栅极电极条是采用磁控溅射技术制备的ITO，阴极电极条和栅极电极条厚度均为500nm；阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层为采用PECVD方法制备的SiO2,绝缘层厚度为1.88μm；阴极发射体为采用热氧化方法生长并形成阵列的ZnO纳米线。ZnO纳米线的具体制备流程如下：首先通过光刻和电子束蒸发在阴极电极条上制备Zn点阵，再通过在大气中热氧化生长ZnO纳米线，热氧化温度为500℃，时间为3小时。图2是使用扫描电子显微镜观察的ZnO纳米线冷阴极阵列形貌图。单个ZnO纳米线点阵大小为25μm×60μm，点阵数量为720×340。图3是ZnO纳米线的高倍数形貌图，ZnO纳米线的生长密度约为4.8×108cm-2，高度约为2μm，尖端直径约为20nm。(4)最后，将闪烁体制备有光电导体的一侧和冷阴极基板制备有冷阴极的一侧通过隔离体相互绝缘的固定在一起。隔离体材料为陶瓷片，隔离体高度为120μm。制备好上述器件后，把该器件放置在真空腔中，真空度保持为1×10-5Pa，然后在阳极电极上和冷阴极基板的栅极电极条上接出引线与外部电压源相连，在冷阴极基板的阴极电极条上接出引线与地相连。
本实施例中，ZnS光电导体具有对电子轰击敏感的特性，即ZnS光电导体受到电子轰击时，电导率会提高。阳极电极的电压为700V时，器件具有最大的光暗电流比。图4是探测器电流的光脉冲响应示意图。当ZnS光电导体未与冷阴极基板集成，即ZnS光电导体未受到电子的轰击时，光电流为6.5×10-10A。当ZnS光电导体直接制备在CsI闪烁体上，与冷阴极集成，即ZnS光电导体受到冷阴极发射的电子的轰击时，在光电导体内部产生大量电子空穴对，从而极大地提高了光电流，最大光电流可达9.2×10-6A。该现象说明了在闪烁体上直接制备对电子轰击敏感的光电导体，可使光电流倍增放大，从而极大地提高了探测器的灵敏度。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于使用丝网印刷技术在闪烁体的阳极电极上制备ZnS光电导体的过程，其他步骤与实施例2一致。具体制备流程如下：首先将硅酸钾溶液和ZnS粉末搅拌均匀，成为ZnS熔浆；然后将ZnS熔浆通过丝网印刷技术制备在闪烁体上的电极上，厚度为20μm，面积为4.5cm×8cm；最后将上述制备的样品放在热板上烘干。本实施例中其他结构的制备方式如实施例2所述。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于使用PECVD技术在闪烁体的阳极电极上制备a-Si光电导体的过程，其他步骤与实施例2一致。具体制备流程如下：使用PECVD技术在闪烁体的电极上制备a-Si光电导体，制备原料为SiCl4、N2O和CF4。制备的a-Si光电导体的厚度为6μm，面积为4.5cm×8cm，制备时间为25min。本实施例中其他结构的制备方法如实施例2所述。
本实施例中，a-Si光电导体在高电场下具有雪崩效应的特性，即a-Si光电导体受到光的照射时，产生电子空穴对，在高电场的作用下，光电导体内部的载流子产生雪崩效应，从而极大地增加光电流。该现象说明了在闪烁体上直接制备具有雪崩效应的光电导体，可使光电流倍增放大，从而极大地提高了探测器的灵敏度。
实施例5
如图1中的(d)所示，一种采用实施例1～4所述方法，在闪烁体上直接制作的冷阴极平板X射线探测器，包括闪烁体1及冷阴极基板，所述闪烁体及冷阴极基板通过隔离体相互绝缘的固定在一起。闪烁体1上制备有对闪烁体发出的光具有透光性的阳极电极2，该阳极电2上制备有将可见光转换成电信号的光电导体3。
所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，包括玻璃衬底4、若干制备于衬底上且相互平行排列的阴极电极条5、若干与所述阴极电极条5交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条6、制备于所述阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层7以及制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体8。
闪烁体1及冷阴极基板之间形成真空区域，真空度为10-7Pa～10-3Pa。器件的阳极电极2上接有与第一外部电源连接的引出线，该第一外部电源对阳极电极所施加的电压为100V～5000V。栅极电极条6上接有与第二外部电源连接的引出线，该第二外部电源对栅极电极条所施加的电压为0～200V。阴极电极条上接有与地连接的引出线。
Claims (13)
1.一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，包括以下步骤：
步骤S1：在闪烁体一侧面上采用真空沉积工艺制备具有透光性的阳极电极；
步骤S2：在阳极电极上采用真空沉积工艺或涂布工艺制备对电子轰击敏感的光电导体或在高电场下产生雪崩效应的光电导体；
步骤S3：制备带冷阴极发射体阵列的冷阴极基板；
步骤S4：将制备有光电导体的闪烁体和冷阴极基板通过隔离体相互绝缘的固定在一起，所述闪烁体上带光电导体的一侧正对冷阴极基板上带冷阴极发射体阵列的一侧；
步骤S5：在闪烁体和冷阴极基板之间保持真空状态。
2.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述闪烁体由能将X射线转换成可见光的材料制成，制成材料包括CsI、CaWO4、YTaO4、Gd2O2S、Bi4Ge3O12或Lu2SiO5。
3.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述透光性的阳极电极材料包括ITO或AZO。
4.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S1中，采用包括磁控溅射或者电子束蒸发的真空沉积工艺在闪烁体一侧面上制作阳极电极。
5.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：还包括步骤S6，在所述阳极电极上接出与第一外部电压源连接的引出线，该第一外部电压源对阳极电极所施加的电压范围为100V～5000V。
6.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S2中，采用真空沉积工艺或涂布工艺在阳极电极上制备光电导体，所述真空沉积工艺包括磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发或者化学气相沉积，所述涂布工艺包括旋涂、丝网印刷或者纳米压印。
7.根据权利要求1、2或5所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，所述可寻址的冷阴极电子源基板包括衬底、若干制备于衬底上且相互平行排列的阴极电极条、若干与所述阴极电极条交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条、制备于所述阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层以及制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体。
8.根据权利要求7所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：还包括步骤S7，在所述可寻址的冷阴极电子源基板的栅极电极条上接出引线与外部电压源相连，并在其阴极电极条上接出引线与地相连，所述与栅极电极条相连的外部电压源电压范围为0～200V。
9.根据权利要求7所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：所述制备于阴极电极条上的冷阴极发射体包括金属尖锥、碳纳米管、半导体纳米结构。
10.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S4中，所采用的隔离体高度范围为0.05mm～1mm，该隔离体位于闪烁体与冷阴极基板之间。
11.根据权利要求1所述的一种在闪烁体上直接制作冷阴极平板X射线探测器的方法，其特征在于：在步骤S5中，将经过步骤S1至S4制备好的探测器放置在真空腔中或者使用真空封装直至闪烁体及冷阴极基板之间的真空度为10-7Pa～10-3Pa。
12.一种如权利要求1所述方法制备的冷阴极平板X射线探测器，其特征在于：包括通过隔离体相互绝缘的固定在一起的闪烁体及冷阴极基板；
所述闪烁体上制备有对闪烁体发出的光具有透光性的阳极电极，该阳极电极上制备对电子轰击敏感的光电导体或在高电场下产生雪崩效应的光电导体；所述冷阴极基板为可寻址的冷阴极电子源基板，包括衬底、若干制备于衬底上且相互平行排列的阴极电极条、若干与所述阴极电极条交叉垂直排列且上下设置的栅极电极条、制备于所述阴极电极条及栅极电极条之间的绝缘层以及制备于阴极电极条上并形成阵列的冷阴极发射体。
13.根据权利要求12所述的一种冷阴极平板X射线探测器，其特征在于：所述闪烁体及冷阴极基板之间形成真空区域，真空度为10-7Pa～10-3Pa；
所述阳极电极上接有与第一外部电源连接的引出线，该第一外部电源对阳极电极所施加的电压为100V～5000V；
所述栅极电极条上接有与第二外部电源连接的引出线，该第二外部电源对栅极电极条所施加的电压为0～200V；
所述阴极电极条上接有与地连接的引出线。
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