CN109342132A - 汞富集单元和富集方法、汞检测系统和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及汞富集单元和富集方法、含有该汞富集单元的汞检测系统和检测方法。所述汞富集单元包括气体源装置、气体存储装置、汞富集装置，所述气体源装置、所述气体存储装置和所述汞富集装置之间分别通过气路连接形成闭合回路，并且，所述气体存储装置和所述汞富集装置之间的气路上设有第一气泵。本发明中，首先获取一定体积的含汞待测气体，并对该体积的待测气体进行反复循环富集，通过调整富集次数，确保待测气体中的汞被完全富集，即便富集材料的富集效率下降较多，也只需增加循环次数就足以保证待测气体中汞的完全富集，无需频繁更换富集材料，还能最大程度的保证测量结果的准确度，并提高检测过程的检出限。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种汞富集单元和汞的富集方法，以及含有该汞富集单元的汞检测系统和检测方法。
背景技术
随着社会的不断发展，国家及个人对环境空气的质量越来越重视。2017年8月，“水俣公约”在中国生效，大气污染物中的汞检测也提上了日程，导致污染源废气和环境空气中气态汞检测设备的开发需求日益增加。
现有技术中，对环境空气中的气态汞进行检测的技术原理和方法主要包括紫外冷原子吸收法和紫外冷原子荧光法。实际工作过程中，根据不同的工况条件，对待测气体进行预处理的方式包括直接测量法和金汞齐富集解析测量法等。
对于金汞齐富集解析测量法而言，通常选用金汞齐作为富集材料。金汞齐的基础原料为黄金，汞齐的形态常见的有金沙、石英砂镀金、金丝球等。汞齐作为富集汞的富集材料填充在汞富集管(例如可选用石英管)中。
采用先将待测气体中的气态汞富集后再加热解析的方式，在一定的工况条件下具有明显的优势，例如能够去除背景气的干扰，并能够降低检出限等。
如图1所示，现有技术方案中，富集过程为：待测气体经气泵输送到三通电磁阀(F1)，并进入汞富集管(1)中进行汞的富集，经富集处理后的待测气体经由三通电磁阀(F2)后由气泵(M1)排空；解析过程为：富集管(1)加热丝加热至温度为600℃左右，使得富集管(1)上富集的汞升温蒸发；测量过程为：零级空气发生器(3)产生的零级空气作为载气，零级空气经气泵(M2)通过三通电磁阀(F2)进入汞富集管(1)中，携带解析后的气态汞经由三通电磁阀(F1)进入汞分析仪(2)中进行汞的峰识别检测，之后排空。在该技术方案的每个测量周期中，富集材料都需要经历常温到高温再到常温的变化过程，在线设备需要反复经历这一过程，而富集材料在汞富集管中为物理填装，在经过多次高低温的变化后，会使得富集材料出现一定程度的氧化和物理间隙变化，必然会导致富集效率发生变化，进而影响汞浓度测量的准确性。
因此，现有技术方案存在如下缺陷：没有严格考虑汞富集管中的汞富集材料在长时间的高低温变化后所带来的富集效率变化，随着长时间的富集吸附，汞富集材料的富集效率会产生一定程度的衰减。虽然在现有技术方案中，会定期对汞富集管进行校准修订，但是校准修订的方法仅仅局限于固定浓度值的条件下，并不能涵盖实际测量过程中的全浓度范围，具有很强的片面性，尚存在较多的不完善之处。
发明内容
鉴于现有技术中存在的不足，本发明旨在提供一种能够有效解决上述技术问题的汞富集单元和含有该汞富集单元的汞检测系统，以及利用该汞富集单元和汞检测系统对待测气体中的汞进行富集和检测的方法，本发明提出的系统具有更强的工业实用性，且操作便捷、可控性强。
本发明提供了一种汞富集单元，所述汞富集单元包括气体源装置、气体存储装置、汞富集装置，所述气体源装置、所述气体存储装置和所述汞富集装置之间分别通过气路连接形成闭合回路，并且，所述气体存储装置和所述汞富集装置之间的气路上设有第一气泵。
作为本发明优选的实施方式，所述气体存储装置上设有气体压力传感器和温度传感器。
本发明同时提出了一种汞检测系统，所述系统包括上述的汞富集单元和汞检测装置，其中，所述气体源装置、所述汞富集装置的出气口端、所述汞检测装置通过第一三通阀连接。
作为本发明优选的实施方式，所述系统中还包括载气源装置，所述载气源装置与所述汞富集装置的进气口端之间的气路上设置有第二气泵。
进一步地，所述系统中还设置有第二三通阀，所述气体源装置、所述气体存储装置、所述汞检测装置之间通过所述第二三通阀连接。
进一步地，所述系统中还设置有第三三通阀，所述第一气泵、所述汞富集装置的进气口端、所述载气源装置之间通过所述第三三通阀连接。
进一步地，所述系统中还设置有第四三通阀，所述第四三通阀的两个端部分别连接所述第一气泵和所述第二气泵，所述第四三通阀的第三个端部与排气气路连接。
本发明还提出了一种利用上述的汞富集单元进行汞富集的方法，所述方法为：
经由所述气体源装置输出的待测气体输入所述气体存储装置后，启动所述第一气泵，将所述气体存储装置中的所述待测气体连续送入所述汞富集装置中，所述第一气泵连续工作时间T，待所述待测气体中的汞在所述汞富集装置中完全富集后，关闭所述第一气泵。
本发明又提出了一种利用上述的汞检测系统进行汞检测的方法，包括如下步骤：
将所述第一三通阀切换至所述气体源装置和所述汞富集装置的出气口端连通；
经由所述气体源装置输出的待测气体输入所述气体存储装置后，启动所述第一气泵，将所述气体存储装置中的所述待测气体连续送入所述汞富集装置中，所述第一气泵连续工作时间T后，使得所述待测气体中的汞在所述汞富集装置中完全富集；
关闭所述第一气泵，对所述汞富集装置中所富集的汞进行加热解析，所述加热解析的温度为550～600℃，得到气态汞；
将所述第一三通阀切换至所述汞富集装置的出气口端与所述汞检测装置连通，所述气态汞进入所述汞检测装置中进行检测。
作为本发明优选的实施方式，还包括步骤：由载气源装置输出载气，经由第二气泵将所述载气通过所述汞富集装置的进气口端向所述汞富集装置中输入所述载气，所述载气携带所述气态汞进入所述汞检测装置中进行检测。
本发明所提出的汞富集单元和富集方法，首先获取一定体积的含汞待测气体，并对该体积的待测气体进行反复循环富集，通过调整富集次数，确保待测气体中的汞被完全富集，即便富集材料的富集效率下降较多，也只需增加循环次数就足以保证待测气体中汞的完全富集。因此，本发明中无需频繁更换富集材料，还能最大程度的保证测量结果的准确度，并提高检测过程的检出限。
附图说明
图1为现有技术中进行汞富集检测的系统的结构示意图。
图2为本发明实施例中汞富集单元的结构示意图。
图3为本发明实施例中汞检测系统的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
如无特别说明，本文中描述的各装置和部件之间的连接方式均通过气路连接。
本发明针对现有技术中存在的缺陷，提出了一种汞富集单元和汞检测系统，并进行汞富集和检测的方法，能够有效解决现有技术问题。
一方面，本发明提出了一种汞富集单元。如图2所示，为本发明的一种实施方式中提出的汞富集单元的结构示意图。其中，汞富集单元包括气体源装置1、气体存储装置2和汞富集装置3。并且，气体源装置1、气体存储装置2和汞富集装置3三者之间分别通过气路连接，从而形成闭合的回路。并且，在气体存储装置2和汞富集装置3之间的气路上设置有第一气泵M1。其中，第一气泵M1能够将气体存储装置2中的气体泵送入汞富集装置3中。
作为本发明优选的实施方式，气体存储装置2容量恒定，并设置有气体压力传感器21和温度传感器22，通过测定其中气体的压力P和温度T，能够折算得到用于多次循环富集的气体的体积V。
同时，本发明提出了一种基于上述的汞富集单元进行汞富集的方法，包括如下过程：
气体源装置1输出待测气体，待测气体经由气体源装置1和气体存储装置2之间的气路进入气体存储装置2中。通过测定进入气体存储装置2中待测气体的压力P和温度T，得到其中待测气体的体积V。
停止向气体存储装置2中送入待测气体。
启动第一气泵M1，气体存储装置2中的待测气体经由气体存储装置2与汞富集装置3之间的气路被连续泵送入汞富集装置3中，待测气体中的汞在汞富集装置3中被富集，剩余待测气体进入气体存储装置2中，使得待测气体在气体存储装置2和汞富集装置3之间形成闭路循环。
第一气泵M1连续工作时间T，使得待测气体中的汞在汞富集装置3中完全富集，之后关闭第一气泵M1。根据气体存储装置2容量的大小、闭合回路管路直径、富集流量等的差异，对第一气泵M1的连续工作时间进行调整。作为本发明优选的实施方式，控制第一气泵M1的连续工作时间T为3～5min。即，待测气体中的汞的富集时间控制为3～5min。
作为本发明优选的实施方式，汞富集装置3中填充有金汞齐作为富集材料。在本发明的不同实施方式中，还可根据实际需要选择不同种类的汞齐作为富集材料。
在上述形成的闭路循环的富集过程中，当要求汞富集装置的富集效率大于95％时，即单次富集效率大于95％，二次富集效率理论值为(1-5％×5％)＝99.75％，三次富集效率理论值为(1-5％×5％×5％)＝99.99％。对于工作时间较长的汞富集装置，其中富集材料的富集效率会下降，当富集效率下降到60％时，二次富集效率理论值为(1-40％×40％)＝84％，三次富集效率理论值为(1-40％×40％×40％)＝93.6％，四次富集效率理论值为(1-40％×40％×40％×40％)＝97.44％，五次富集效率理论值为(1-40％×40％×40％×40％×40％)＝99％。因此，通过调整富集过程中第一气泵M1的工作时间，增加气体存储装置2中待测气体的富集循环次数，就足以保证待测气体中的汞被富集材料完全富集，从而弥补富集材料富集效率降低带来的不足。
本发明还提出了一种汞检测系统，如图3所示，为本发明的其中一实施例中汞检测系统的结构示意图。
本发明提出的汞检测系统包括汞富集单元和汞检测装置。气体源装置1、汞富集装置3的出气口端、汞检测装置4之间通过第一三通阀T1连接。其中，作为本发明优选的实施方式，汞检测系统中的汞富集单元为图1所示的汞富集单元。
进一步的，本发明的汞检测系统中还包括载气源装置5。并且，载气源装置5和汞富集装置3的进气口端之间的气路上设置有第二气泵M2。第二气泵M2能够将载气源输出的载气经由汞富集装置3的进气口端泵送入汞富集装置3中。
作为本发明优选的实施方式，载气源装置采用零级空气发生器。
本发明的汞检测系统中，进一步设置有第二三通阀T2，气体源装置1、气体存储装置2、汞检测装置4之间通过第二三通阀T2连接。
上述的汞检测系统中还设置有第三三通阀T3，第一气泵M1、汞富集装置3的进气口端、载气源装置5之间通过第三三通阀T3连接。
进一步地，汞检测系统中还设置有第四三通阀T4。第四三通阀T4的其中两个端部分别连接第一气泵M1和第二气泵M2，第四三通阀T4的第三个端部与排气气路连接。
本发明提供的上述汞检测系统中，通过旋转各个三通阀，实现不同三通阀所连接的不同气路之间的切换。
同时，本发明还提出了一种利用上述的汞检测系统进行汞检测的方法。汞检测方法的过程如下：
将第一三通阀T1切换至气体源装置1和汞富集装置3的出气口端连通。
然后，经由气体源装置1输出的待测气体送入气体存储装置2后，启动第一气泵M1。第一气泵M1将气体存储装置2中的待测气体连续送入汞富集装置3中，并使得待测气体在气体存储装置2和汞富集装置3之间实现闭路循环。控制第一气泵M1连续工作时间T后，使得待测气体中的汞在汞富集装置3中实现完全富集。优选的，控制第一气泵M1的工作时间T为3～5min。
待气体存储装置2中待测气体中的汞完全被富集后，关闭第一气泵M1。对汞富集装置3中所富集的汞进行加热解析，得到气态汞。优选的，控制加热解析的温度为550～600℃。进一步地，控制汞富集装置3中的汞富集管加热丝加热至600℃，并持续该温度加热5s，从而保证汞富集装置3中富集的汞完全加热释放出来。
将第一三通阀T1切换至汞富集装置3的出气口端与汞检测装置4连通，使得气态汞进入汞检测装置4中进行检测。
作为本发明优选的实施方式，还包括待测气体的定量取样过程：将第二三通阀T2切换至气体源装置1和气体存储装置2连通，第四三通阀T4切换至第一气泵M1和排气气路连通，启动第一气泵M1，使得气体源装置1输出的待测气体进入气体存储装置2中，通过气泵M1经由排气气路排空。根据气体存储装置2所测定的压力P和温度T，计算得到气体存储装置2中待测气体的体积V。
进一步的，上述进行汞检测的方法中还包括步骤：将第三三通阀T3切换至汞富集装置3的进气口端和载气源装置5连通，将第一三通阀T1切换至汞富集装置3的出气口端和汞检测装置4连通。然后，由载气源装置5输出载气，经由第二气泵M2将载气通过汞富集装置3的进气口端向汞富集装置3中输入载气，载气携带经加热解析后得到的气态汞经由汞富集装置3的出气口端进入汞检测装置4中进行检测。
本步骤中，优选零级空气发生器作为载气源装置，将零级空气发生器产生的零级空气作为载气，保证检测结果的准确度。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种汞富集单元，其特征在于，所述汞富集单元包括气体源装置、气体存储装置、汞富集装置，所述气体源装置、所述气体存储装置和所述汞富集装置之间分别通过气路连接形成闭合回路，并且，所述气体存储装置和所述汞富集装置之间的气路上设有第一气泵。
2.根据权利要求1所述的汞富集单元，其特征在于，所述气体存储装置上设有气体压力传感器和温度传感器。
3.一种汞检测系统，其特征在于，所述系统包括如权利要求1或2所述的汞富集单元和汞检测装置，其中，所述气体源装置、所述汞富集装置的出气口端、所述汞检测装置通过第一三通阀连接。
4.根据权利要求3所述的汞检测系统，其特征在于，所述系统中还包括载气源装置，所述载气源装置与所述汞富集装置的进气口端之间的气路上设置有第二气泵。
5.根据权利要求4所述的汞检测系统，其特征在于，所述系统中还设置有第二三通阀，所述气体源装置、所述气体存储装置、所述汞检测装置之间通过所述第二三通阀连接。
6.根据权利要求5所述的汞检测系统，其特征在于，所述系统中还设置有第三三通阀，所述第一气泵、所述汞富集装置的进气口端、所述载气源装置之间通过所述第三三通阀连接。
7.根据权利要求6所述的汞检测系统，其特征在于，所述系统中还设置有第四三通阀，所述第四三通阀的两个端部分别连接所述第一气泵和所述第二气泵，所述第四三通阀的第三个端部与排气气路连接。
8.一种利用权利要求1或2所述的汞富集单元进行汞富集的方法，其特征在于，所述方法为：
经由所述气体源装置输出的待测气体输入所述气体存储装置后，启动所述第一气泵，将所述气体存储装置中的所述待测气体连续送入所述汞富集装置中，所述第一气泵连续工作时间T，待所述待测气体中的汞在所述汞富集装置中完全富集后，关闭所述第一气泵。
9.一种利用权利要求3-7任一所述的汞检测系统进行汞检测的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将所述第一三通阀切换至所述气体源装置和所述汞富集装置的出气口端连通；
经由所述气体源装置输出的待测气体输入所述气体存储装置后，启动所述第一气泵，将所述气体存储装置中的所述待测气体连续送入所述汞富集装置中，所述第一气泵连续工作时间T后，使得所述待测气体中的汞在所述汞富集装置中完全富集；
关闭所述第一气泵，对所述汞富集装置中所富集的汞进行加热解析，所述加热解析的温度为550～600℃，得到气态汞；
将所述第一三通阀切换至所述汞富集装置的出气口端与所述汞检测装置连通，所述气态汞进入所述汞检测装置中进行检测。
10.根据权利要求9所述的汞检测方法，其特征在于，还包括步骤：由载气源装置输出载气，经由第二气泵将所述载气通过所述汞富集装置的进气口端向所述汞富集装置中输入所述载气，所述载气携带所述气态汞进入所述汞检测装置中进行检测。
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