CN202661381U - 一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，包括质量流量控制器、两位三通电磁阀及其控制板、四路温控仪、开闭式加热炉、原子荧光检测器以及计算机等组成。通过质量流量控制器调整载气氩气的流量，切换两位三通电磁阀的状态以控制气体流路，分别实现不种形态汞样品的测定；四路温控仪可对四组开闭式加热炉进行升温控制，确保三个模块的形态汞能以最大效率的热脱附出来；高灵敏度的原子荧光检测器对不种形态汞的准确测定，提供了可靠保证，并通过专用软件对各个分析模块的升温程序进行参数设置、电磁阀的阀位控制以及数据的采集，实现程序化控制的目的。

Description

一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置

技术领域

本实用新型涉及一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，属于大气环境监测技术领域。

背景技术

汞是一种高毒性的、生物体内非必需的重金属元素，也是唯一主要以气态形式存在于大气的重金属污染物。大气环境是汞迁移转化的重要场所，大气环境中的汞依据物理化学形态主要分为：气态单质汞、活性气态汞和颗粒态汞等三种。气态单质汞具有较高的挥发性和很低的水溶性，极易在大气环流中通过长距离的迁移扩散成为全球性污染物，在大气中的平均停留时间约为0.5~2 a。活性气态汞和颗粒态汞则具有较高的沉降速率，在大气中的滞留时间短，一般不参与长距离的大气传输，二者在大气总汞的比例虽然很少，但在汞的生物地球化学循环过程中却扮演着重要的角色，是大气汞沉降的最主要来源。大气汞的来源包括自然源和人为源，其中人为源主要包括化石燃料的燃烧、有色金属冶炼、氯碱工业、炼汞活动等。而自然源则主要包括火山与地热活动、土壤和水体表面挥发作用等。

中国是排汞大国，在国际汞会议中成为众矢之的，但是国内汞的研究发展缓慢，甚至大量缺乏各地区的基础数据，包括各地的浓度水平。而对大气汞的监测是实现汞问题研究的基础，不论是模型的进一步发展还是政策法规的制定，都需要大量准确的监测数据做支撑，需要良好的监测设备，国外主要有Tekran 2537、Gardis-5以及Lumex RA915+等，但是国外的测汞仪价格非常昂贵。

本课题组自主研发了一台集成有不同形态汞样品热脱附及检测于一体的测汞装置，即采用不同形态汞样品热解释放/样品二次富集/二次热解释放/冷原子荧光检测/程控等技术对大气不同形态痕量汞样品进行程序化测试，满足大气痕量汞低检测限的分析要求。该装置有望为大气痕量汞的监测与研究提供必要的方法和手段，为进一步揭示汞的生物地球化学过程打下坚实的基础，改变我国在大气痕量形态汞分析与监测方面的落后局面。同时也有利于正确地评价我国大气汞污染的实际状况，减缓我国在全球汞排放、扩散与污染方面的环境外交压力。

发明内容

本实用新型发明的目的在于提供一种对大气中不同形态汞样品进行程序化测定的装置，从而实现快速、高效地分析所采集的大气汞样品。

本实用新型发明是一种程序化测定所采集的大气中不同形态汞的装置，包括质量流量控制器、两位三通电磁阀及其控制板、四路温控仪、开闭式加热炉、原子荧光检测器以及计算机等组成。质量流量控制器用于调整载气氩气的流量；两位三通电磁阀及其控制板用于实现对不同形态汞样品测定时气体流路的切换；四路温控仪可对四组开闭式加热炉进行升温控制，确保三个模块的形态汞能以最大效率的热脱附出来；高灵敏度的原子荧光检测器对不同形态汞样品的准确测定，提供了可靠保证；计算机安装有专门针对大气中不同形态汞样品测定，而量身定制的专用软件，友好的人机交互界面，可减少操作的复杂程度，大大提高了实验分析的效率。

附图说明

图1是本实用新型实施例的结构组成示意图。

图2是本实用新型实施例的电路组成示意图。

图3是本实用新型实施例的CAD工程制图。

其中：

1质量流量控制器；2两位三通电磁阀A；3两位三通电磁阀B；4两位三通电磁阀C；5两位三通电磁阀D；6活性气态汞热脱附模块；7颗粒态汞热脱附模块；8 单质汞热脱附模块1；9单质汞热脱附模块2；10 原子荧光检测器。

具体实施方式

本实用新型发明装置的构造如说明书附图1所示。通过质量流量控制器(1)将载气氩气的流量调整为500 mL/min，本装置分别有不同形态汞样品测定方式：

第一种为活性气态汞测定。已调整好流量的氩气经过两位三通电磁阀A(2)，切换阀A的阀位，使氩气流入两位三通电磁阀B(2)，切换阀B的阀位，气体流入活性气态汞热脱附模块(6)中已吸附有大气中活性气态汞的扩散管，开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上，对扩散管进行加热，活性气态汞变成单质汞从扩散管中脱附出来，随氩气流入两位三通电磁阀C(4)和两位三通电磁阀D(5)，再流入单质汞热脱附模块2(9)中的已填有镀金石英砂的捕汞管，捕汞管对扩散管热脱附出来的单质汞进行吸附完全后，再通过使开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上对捕汞管进行加热，吸附在捕汞管的单质汞进行二次热脱附释放后，进入原子荧光检测器(10)进行检测。

第二种为颗粒态汞测定。已调整好流量的氩气经过两位三通电磁阀A(2)，切换阀A的阀位，使氩气流入两位三通电磁阀B(2)，切换阀B的阀位，气体通过颗粒态汞热脱附模块(7)中已吸附有大气中颗粒态汞的石英纤维滤膜，开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上，对石英管中的石英纤维滤膜进行加热，颗粒态汞变成单质汞从石英管中脱附出来，随氩气流入两位三通电磁阀C(4)和两位三通电磁阀D(5)，再流入单质汞热脱附模块2(9)中的已填有镀金石英砂的捕汞管，捕汞管对石英管中热脱附出来的单质汞进行吸附完全后，再通过使开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上对捕汞管进行加热，吸附在捕汞管的单质汞进行二次热脱附释放后进入原子荧光检测器(10)进行检测。

第三种为单质汞测定。已调整好流量的氩气经过两位三通电磁阀A(2)，切换阀A的阀位，使氩气流入单质汞热脱附模块1(8)已吸附有大气中单质汞的已填有镀金石英砂的捕汞管，开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上，对捕汞管进行加热，单质汞从捕汞管中热脱附出来，随氩气流入两位三通电磁阀D(5)，再流入单质汞热脱附模块2(9)中的捕汞管，捕汞管对石英管中热脱附出来的单质汞进行吸附完全后，再通过使开闭式加热炉在数秒内升温至500℃以上对捕汞管进行加热，吸附在捕汞管的单质汞进行二次热脱附释放后，进入原子荧光检测器(10)进行检测。

本实用新型发明装置电路控制方面，有4个模块，分别是：量程为0.0~500.0 mL/min质量流量计、四路温控仪、电磁阀控制板以及原子荧光检测器。质量流量计用于显示和调节流量控制器，设定氩气的流速；四路温控仪可通过控制4个固态继电器的输出，达到精确控制活性气态汞热脱附模块(6)、颗粒态汞热脱附模块(7)、单质汞热脱附模块1(8)以及单质汞热脱附模块2(9)中开闭式加热炉的升温速率。电磁阀控制板可控制4个两位三通阀的阀位切换，实现对3种形态汞测定时气体流路的切换。高灵敏度的原子荧光检测器(10)对3种形态汞的准确测定，提供了可靠保证。4个模块通过4个RS232串口分别与计算机进行通讯连接，并通过专用软件对各个分析模块的升温程序进行参数设置、电磁阀的阀位控制以及数据的采集，实现程序化控制的目的。

本实用新型发明的主要特点是：本装置集热脱附和数据采集于一体，采用模块化设计和程序化控制方式对不同形态的大气痕量汞进行测定，大大提高了实验分析的效率，达到事半功倍的效果。

实施案例

颗粒态汞样品在500~900℃下加热10~60 s，管内的Hg⁰蒸气经净化被二次富集，在500~700 ℃下加热二次富集/热解释放器0~60 s，二次热解释放的Hg⁰蒸气进入荧光检测器分析，获得的大气颗粒态汞浓度为255.6 pg/m³。

活性气态汞样品在500~700℃下加热10~60 s，管内的Hg⁰蒸气经净化被二次富集，在500~700 ℃下加热二次富集/热解释放器0~60 s，二次热解释放的Hg⁰蒸气进入荧光检测器分析，获得的活性气态汞浓度为45.3 pg/m³。

气态单质汞样品在500~700℃下加热10~60 s，管内的Hg⁰蒸气经净化被二次富集，在500~700 ℃下加热二次富集/热解释放器0~60 s，二次热解释放的Hg⁰蒸气进入荧光检测器分析，获得的活性气态汞浓度为5.2 ng/m³。

上述颗粒态汞、活性气态汞和气态单质汞样品5次平行样的浓度偏差分别为2.3%、3.2%和2.2%。

Claims (5)

1.一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，其特征在于装置包括质量流量控制器、两位三通电磁阀及其控制板、四路温控仪、开闭式加热炉、原子荧光检测器以及针对大气中不种形态汞样品测定的专用软件。

2.如权利要求1所述一种大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，其特征在于载气氩气的流量调整，选用的是质量流量控制器，不种形态汞样品测定时气体流路的切换，选用的是两位三通电磁阀及其控制板共同实现。

3.如权利要求1所述的大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，其特征在于对四组开闭式加热炉进行升温控制，选用的是四路温控仪。

4.如权利要求1所述的大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，其特征在于为确保对不种形态汞样品的准确测定，采用了高灵敏度的原子荧光检测器。

5.如权利要求1所述的大气中不同形态汞样品的热脱附及分析装置，其特征在于对大气中不种形态汞样品的测定流程的控制，采用专用型计算机控制软件。

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