CN106442811A - 基于乙基化衍生甲基汞热解析‑气相分离‑热裂解系统 - Google Patents

基于乙基化衍生甲基汞热解析‑气相分离‑热裂解系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于乙基化衍生甲基汞热解析‑气相分离‑热裂解系统，包括热解析部分、气相分离部分、热裂解部分以及气体流量计、Teflon FEP管路、调压控温开关箱盒。热解析部分包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝与Tenax吸附管；气相分离部分包括加热套、加热套开关、OV‑3填充柱与加热套温控板；热裂解部分包括热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关、热裂解加热丝调压器、热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝与石英管。本发明实现了将热解析、气相分离及热裂解装置一体化的目的，同时各部分又均可以单独操作，节省分析时间，造价低廉，大大降低了实验成本。

Description

基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统
技术领域
本发明涉及分析装置技术领域，具体是基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统。
背景技术
汞及其化合物是一类毒性很高的持久性有毒污染物，其中甲基汞是毒性很强的一种形态。在甲基汞分析过程中，多采用气相色谱法或高效液相色谱法进行分离。高效液相色谱法虽然能达到较好的分离效果，但是流动相的稀释作用使得该方法的检出限较高，另外通过萃取的方法降低检出限大大提高了分析成本。气相色谱法易与吹扫捕集技术、萃取技术等方法联用，实现了操作简便、干扰小、灵敏度高的优点。
国内外目前对于甲基汞测定过程中的分离多采用乙基化衍生-吹扫捕集-气相分离技术。其具体步骤是首先对样品进行乙基化，分别将甲基汞和无机汞转化为易挥发的甲基乙基汞和二乙基汞，随后通氮气将上述样品吹扫捕集至Tenax填料管中，捕集管热解析后通入气相分离柱进行不同相态汞的分离，最后通过热裂解将所有形态汞转化为单质汞进行分析。该方法基体干扰小，操作简单，大大缩短了分析时间。这就决定了甲基汞测定的前处理部分需要包含热解析、气相分离和热裂解三个主要部分。
目前，国外公司已经制造出了集成上述三部分于一体的甲基汞分析仪，但是整套设备存在价格昂贵、一体化程度高不易单独操作、较难与其他检测器联用的缺点。国内将热解析、气相分离和热裂解三部分重新设计及改装的实例还鲜有报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、大大降低分析成本的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，包括热解析部分、气相分离部分、热裂解部分以及气体流量计、Teflon FEP管路、调压控温开关箱盒；
热解析部分包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝与Tenax吸附管；气相分离部分包括加热套、加热套开关、OV-3填充柱与加热套温控板；热裂解部分包括热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关、热裂解加热丝调压器、热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝与石英管；
调压控温开关箱盒内设置热裂解加热丝调压器与热解析加热丝调压器；热裂解加热丝调压器上设有热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝开关与热裂解加热丝控时开关，热解析加热丝调压器上设有热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝开关与热解析加热丝控时开关；热裂解加热丝调压器与热裂解加热丝连接，热裂解加热丝围绕在石英管上，热解析加热丝调压器与热解析加热丝连接，热解析加热丝围绕在Tenax吸附管上；热裂解加热丝安装在加热套上，热解析加热丝安装在调压控温箱盒上，OV-3填充柱置于加热套内，加热套与加热套温控板连接，加热套温控板上设有加热套开关；调压控温开关箱盒的一侧设置气体流量计，气体流量计通过Teflon FEP管路依次连接热解析加热丝上的Tenax吸附管、OV-3填充柱、热裂解加热丝上的石英管。
作为本发明进一步的方案：热裂解加热丝通过热裂解加热丝支架固定加热套上。
作为本发明进一步的方案：热解析加热丝通过热解析加热丝支架固定在调压控温箱盒上。
作为本发明进一步的方案：OV-3填充柱由内径4mm、外径6mm、长250mm的U形内玻璃管和直径为22mm、长280mm的外玻璃柱组成。
作为本发明进一步的方案：U形内玻璃管填满15%的DMCS OV-3填料。
作为本发明进一步的方案：Teflon FEP管路的外径为1/8英寸，内径为1/16英寸。
作为本发明进一步的方案：调压控温箱盒采用铁材质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明实现了将热解析、气相分离及热裂解装置一体化的目的，同时各部分又均可以单独操作，各部分操作简单，节省了分析时间，同时易与多种检测器联用。各组成部分均是重新设计改装，改装材料、耗材价格低廉，大大降低了成本。
附图说明
图1是本发明的示意图；
图2为OV-3填充柱示意图；
图3是图1的主视图；
图4是图1的左视图；
图5是图1的俯视图；
其中：1-气体流量计，2-热裂解加热丝开关，3-热裂解加热丝控时开关，4-热解析加热丝开关，5-热解析加热丝控时开关，6-热裂解加热丝调压器，7-热解析加热丝调压器，8-热裂解加热丝调压器调压旋钮，9-热解析加热丝调压器调压旋钮，10-热解析加热丝，11-加热套，12-加热套开关，13-OV-3填充柱，14-热裂解加热丝，15-石英管，16-加热套温控板，17-Teflon FEP管路，18-热解析加热丝支架，19-热裂解加热丝支架，20-Tenax吸附管，21-调压控温开关箱盒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-5所示，本发明实施例中，基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，包括热解析部分、气相分离部分、热裂解部分以及其它部分。本系统集热解析、气相分离、热裂解于一体，又可单独控制，造价低廉，操作简单，分析效率高。
热解析部分包括：热解析加热丝开关4、热解析加热丝控时开关5、热解析加热丝调压器7、热解析加热丝调压器调压旋钮9、热解析加热丝10、热解析加热丝支架18、Tenax吸附管20。其工作程序为通过调节调压控温开关箱盒21上的热解析电热丝调压器旋钮9调节热解析电热丝调压器7使得位于热解析电热丝支架18上的热解析加热丝10的温度在15秒内加热到200℃，使Tenax吸附管20上的样品热解析，加热时间由热解析加热丝控时开关5（单双倒计时开关）控制。
气相分离部分包括：加热套11、加热套开关12、OV-3填充柱13、加热套温控板16。工作程序为打开加热套11的加热套开关12，通过加热套温控板16缓慢调节加热套11温度至70℃，稳定0.5小时后加热套11中的OV-3填充柱13温度可达到70℃，用于各种烷基汞的分离。其中OV-3填充柱13由内径4mm，外径6mm，长250mm的U形内玻璃管和直径为22mm，长280mm的外玻璃柱组成（如图2所示），U形内玻璃管填满15%的DMCS（即二氯二甲基硅烷）OV-3填料。
热裂解部分包括：热裂解加热丝开关2、热裂解加热丝控时开关3、热裂解加热丝调压器6、热裂解加热丝调压器调压旋钮8、热裂解加热丝14、石英管15、热裂解加热丝支架19。其工作程序为通过调节热裂解加热丝调压器调压旋钮8调节热裂解加热丝调压器6电压，打开热裂解加热丝开关2使位于热裂解加热丝支架19上的热裂解加热丝14内的石英管15温度达到800℃，各形态烷基汞通过800℃的石英管15被热裂解为单质汞状态。时间由热裂解加热丝控时开关3控制，样品分析时需要石英管15一直保持800℃的温度，时间设置为热裂解加热丝控时开关3设置的最长时间99小时。
其它部分包括：气体流量计1，Teflon FEP管路17，调压控温开关箱盒21。具体功能为，气体流量计1控制由Teflon FEP管路17导入的高纯氩气流速为30mL/min；由于样品为气态，各部分间均由外径1/8英寸，内径1/16英寸的Teflon FEP管路17连接，转接部分由内径为1/8英寸的Teflon两通转接头连接；调压控温箱盒21为铁质结构，为热裂解加热丝控时开关3、热解析加热丝控时开关5、热裂解加热丝调压器6、热解析加热丝调压器7、热裂解加热丝调压器调压旋钮8、热解析加热丝调压器调压旋钮9的安装提供支撑。
本发明的工作原理为Tenax捕集管20吸附的甲基汞样品经热解析调压器7控制的温度为200℃的加热丝10热解析后，由30mL/min的高纯氩气携带进入加热套11加热的温度为70℃的OV-3填充柱13进行分离，被分离的各烷基汞流经由热裂解调压器6控制的温度为800℃的石英管15后被热裂解为单质汞，最后高纯氩气携带单质汞进入检测器完成甲基汞的分析。本发明可具体分为热解析部分、气相分离部分、热裂解部分及其它部分。
在进行甲基汞含量分析时，按照下述步骤操作：
步骤1.调节热解析加热丝调压器调压旋钮9至电压10V，设置热解析加热时间为15s；调节热裂解加热丝调压器调压旋钮8至电压30V，设置热裂解时间为99h，随后打开热裂解加热丝开关2，加热石英管15至800℃。
步骤2.通过加热套温控板16缓慢调节加热套11温度至70℃，稳定0.5h使OV-3填充柱13温度达到70℃。
步骤3.打开氩气钢瓶，氩气流经Teflon FEP管路17至气体流量计1下端接口，调节气体流量计1使流速稳定在30mL/min。
步骤4.氩气由气体流量计1上端出口流出到达已吸附了样品的Tenax吸附管20，打开热解析加热丝开关4使热解析加热丝10在15s内温度达到200℃，热解析Tenax吸附管20上吸附的甲基汞样品。
步骤5.热解析后的样品通过Teflon FEP管路17进入加热套11内的OV-3填充柱13，各烷基汞被分离开。
步骤6.样品经Teflon FEP管路17至石英管15，各形态汞被热裂解为单质汞。
步骤7.样品被高纯氩气带入检测器，完成甲基汞的分析。
本发明与国外公司生产的甲基汞分析仪相比，同样将热解析、气相分离、热裂解部分一体化，但是又各自成为一个单元，实现了可以单独操控的目的；同时在保证以上功能的前提下，本发明的仪器装置各部分均为自主设计改装，配件耗材价格及其低廉，极大降低了分析成本。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，包括热解析部分、气相分离部分、热裂解部分以及气体流量计、Teflon FEP管路、调压控温开关箱盒；
热解析部分包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝与Tenax吸附管；气相分离部分包括加热套、加热套开关、OV-3填充柱与加热套温控板；热裂解部分包括热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关、热裂解加热丝调压器、热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝与石英管；
调压控温开关箱盒内设置热裂解加热丝调压器与热解析加热丝调压器；热裂解加热丝调压器上设有热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝开关与热裂解加热丝控时开关，热解析加热丝调压器上设有热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝开关与热解析加热丝控时开关；热裂解加热丝调压器与热裂解加热丝连接，热裂解加热丝围绕在石英管上，热解析加热丝调压器与热解析加热丝连接，热解析加热丝围绕在Tenax吸附管上；热裂解加热丝安装在加热套上，热解析加热丝安装在调压控温箱盒上，OV-3填充柱置于加热套内，加热套与加热套温控板连接，加热套温控板上设有加热套开关；调压控温开关箱盒的一侧设置气体流量计，气体流量计通过Teflon FEP管路依次连接热解析加热丝上的Tenax吸附管、OV-3填充柱、热裂解加热丝上的石英管。
2.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，热裂解加热丝通过热裂解加热丝支架固定加热套上。
3.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，热解析加热丝通过热解析加热丝支架固定在调压控温箱盒上。
4.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，OV-3填充柱由内径4mm、外径6mm、长250mm的U形内玻璃管和直径为22mm、长280mm的外玻璃柱组成。
5.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，U形内玻璃管填满15%的DMCS OV-3填料。
6.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，Teflon FEP管路的外径为1/8英寸，内径为1/16英寸。
7.根据权利要求1所述的基于乙基化衍生甲基汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，调压控温箱盒采用铁材质。
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