CN106644664A - 一种基于苯基化衍生有机汞热解析‑气相分离‑热裂解系统 - Google Patents
一种基于苯基化衍生有机汞热解析‑气相分离‑热裂解系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于苯基化衍生有机汞热解析‑气相分离‑热裂解系统，包括柱箱和调压控温开关箱盒，调压控温开关箱盒设于柱箱的一侧，在柱箱和调压控温开关箱盒上设有热解析组件、气相分离组件、热裂解组件和辅助组件；所述热解析组件包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管横向安装于柱箱的顶部，在Tenax吸附管的外部安装热解析加热丝。本发明将热解析、气相分离、热裂解部分一体化，能够高效地对样品中的甲基汞和乙基汞进行测定；程序升温装置相比传统气相色谱仪，更加小巧，节约了实验空间，同时可以实现程序控温，使温度得以分段加热。
Description
技术领域
本发明涉及有机汞分析设备技术领域，具体是一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统。
背景技术
汞及其化合物是一类毒性很高的持久性有毒污染物，其中有机汞是毒性很强的一种形态，会对生态环境造成严重的危害。目前国内外多采用乙基化衍生-吹扫捕集-气相分离技术测定甲基汞。其具体步骤是首先用四乙基硼酸钠（NaBEt4）对样品进行乙基化衍生，分别将甲基汞和无机汞转化为易挥发的甲基乙基汞和二乙基汞，随后通氮气将上述样品吹扫捕集至Tenax填料管中，捕集管热解析后通入气相分离柱进行不同形态汞的分离，最后通过热裂解将所有形态汞转化为单质汞进行分析。然而该方法只能分析甲基汞，无法检测可能存在的乙基汞。此外，乙基化衍生过程易受环境介质干扰，高浓度的氯离子和有机质等都会影响到乙基化衍生反应，导致用乙基化衍生方法分析水样时需要增加萃取/反萃取或者蒸馏的前处理过程，使样品分析步骤较为繁琐，并增加了潜在的分析误差。此外，NaBEt4试剂成本较高，且性质不稳定，试剂配置保存都比较复杂。由于乙基化方法存在以上这些缺点，近年来其它烷基化试剂也被研究用来代替NaBEt4进行有机汞检测，其中，苯基化衍生由于具有衍生化试剂成本低、性质稳定、苯基化衍生过程不受氯离子和有机质的干扰、能同时检测甲基汞和乙基汞的优点，具有很好的应用前景。
苯基化衍生有机汞方法的具体步骤是首先对样品进行苯基化，分别将甲基汞和乙基汞转化为甲基苯基汞和乙基苯基汞，随后通氮气将上述样品吹扫捕集至Tenax填料管中，捕集管热解析后通入气相分离柱进行不同相态汞的分离，最后通过热裂解将所有形态汞转化为单质汞进行分析。这就决定了测定的前处理部分需要有热解析、气相分离和热裂解三个主要部分。
目前国内外尚没有基于苯基化衍生的有机汞分析设备。苯基化衍生后生成的甲基苯基汞和乙基苯基汞分离过程中需要持续升温，目前基于乙基化衍生的有机汞分析仪器只能设定温度为某一恒定值，无法满足分离要求，另一方面，甲基苯基汞和乙基苯基汞由于气化性较差，如采用基于乙基化衍生开发的有机汞分析仪器会产生样品凝结在管路中的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，包括柱箱和调压控温开关箱盒，调压控温开关箱盒设于柱箱的一侧，在柱箱和调压控温开关箱盒上设有热解析组件、气相分离组件、热裂解组件和辅助组件；所述热解析组件包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管横向安装于柱箱的顶部，在Tenax吸附管的外部安装热解析加热丝，热解析加热丝通过导线连接安装在调压控温开关箱盒一侧的热解析加热丝调压器，热解析加热丝调压器调压旋钮设置在热解析加热丝调压器上，热解析加热丝调压器还与热解析加热丝开关和热解析加热丝控时开关连接；所述热裂解组件包括热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关、热裂解加热丝调压器、热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝和石英管，所述石英管竖向置于柱箱的顶部，石英管的外侧安装热裂解加热丝，热裂解加热丝通过导线与安装在调压控温开关箱盒一侧的热裂解加热丝调压器连接，热裂解加热丝调压器调压旋钮安装在热裂解加热丝调压器上，热裂解加热丝调压器还与热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关依次连接；所述气相分离组件包括柱箱、柱箱控制显示屏、柱箱门、电源总开关、吹风降温开关、柱箱内风扇开关、分离柱，分离柱设于柱箱的内部，柱箱门安装在柱箱一侧，柱箱控制显示屏、电源总开关、吹风降温开关、柱箱内风扇开关安装在柱箱门一侧的柱箱上；所述辅助组件包括气体流量计和调压控温开关箱盒，气体流量计安装在调压控温开关箱盒的一侧，气体流量计的一侧连接有Teflon FEP管路，Teflon FEP管路与Tenax吸附管、石英管连接。
作为本发明进一步的方案：所述热解析加热丝控时开关为单双倒计时开关。
作为本发明进一步的方案：所述分离柱为OV-3填料分离柱。
作为本发明进一步的方案：所述Teflon FEP管路为外径1/8英寸、内径1/16英寸的Teflon FEP管路。
作为本发明进一步的方案：所述调压控温箱盒为铁质结构。
与现有技术相比，本发明将热解析、气相分离、热裂解部分一体化，能够高效地对样品中的甲基汞和乙基汞进行测定；仪器装置各部分均为自主设计改装，配件耗材价格及其低廉，极大降低了分析成本；程序升温装置相比传统气相色谱仪，更加小巧，节约了实验空间，同时可以实现程序控温，使温度得以分段加热。
附图说明
图1为基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统的结构示意图。
图2为基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统中OV-3填充柱的结构示意图。
图3为图1的主视结构示意图。
图4为图1的左视结构示意图。
图5为图1的俯视结构示意图。
图中：1-气体流量计、2-热解析加热丝开关、3-热解析加热丝控时开关、4-热裂解加热丝开关、5-热裂解加热丝控时开关、6-热解析加热丝调压器、7-热裂解加热丝调压器、8-热解析加热丝调压器调压旋钮、9-热裂解加热丝调压器调压旋钮、10-热解析加热丝、11-Tenax吸附管、12-热裂解加热丝、13-石英管、14-柱箱、15-柱箱控制显示屏、16-柱箱门、17-柱箱电源开关、18-吹风降温开关、19-柱箱风扇开关、20-调压控温开关箱盒、21-TeflonFEP管路。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅图1-5，一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，包括柱箱14和调压控温开关箱盒20，调压控温开关箱盒设于柱箱的一侧，在柱箱和调压控温开关箱盒上设有热解析组件、气相分离组件、热裂解组件和辅助组件；所述热解析组件包括热解析加热丝开关2、热解析加热丝控时开关3、热解析加热丝调压器6、热解析加热丝调压器调压旋钮8、热解析加热丝10和Tenax吸附管11，所述Tenax吸附管11横向安装于柱箱14的顶部，在Tenax吸附管11的外部安装热解析加热丝10，热解析加热丝10通过导线连接安装在调压控温开关箱盒20一侧的热解析加热丝调压器6，热解析加热丝调压器调压旋钮8设置在热解析加热丝调压器6上，热解析加热丝调压器6还与热解析加热丝开关2和热解析加热丝控时开关3连接；所述热裂解组件包括热裂解加热丝开关4、热裂解加热丝控时开关5、热裂解加热丝调压器7、热裂解加热丝调压器调压旋钮9、热裂解加热丝12和石英管13，所述石英管13竖向置于柱箱14的顶部，石英管13的外侧安装热裂解加热丝12，热裂解加热丝12通过导线与安装在调压控温开关箱盒20一侧的热裂解加热丝调压器7连接，热裂解加热丝调压器调压旋钮9安装在热裂解加热丝调压器7上，热裂解加热丝调压器7还与热裂解加热丝开关4、热裂解加热丝控时开关5依次连接；所述气相分离组件包括柱箱14、柱箱控制显示屏15、柱箱门16、电源总开关17、吹风降温开关18、柱箱内风扇开关19、分离柱，分离柱设于柱箱14的内部，柱箱门16安装在柱箱14一侧，柱箱控制显示屏15、电源总开关17、吹风降温开关18、柱箱内风扇开关19安装在柱箱门16一侧的柱箱14上；所述辅助组件包括气体流量计1和调压控温开关箱盒20，气体流量计1安装在调压控温开关箱盒20的一侧，气体流量计1的一侧连接有Teflon FEP管路21，Teflon FEP管路21与Tenax吸附管、石英管连接。
所述热解析加热丝控时开关3为单双倒计时开关。
所述分离柱为OV-3填料分离柱。
所述Teflon FEP管路21为外径1/8英寸、内径1/16英寸的Teflon FEP管路。
所述调压控温箱盒20为铁质结构。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例中，基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，包括热解析部分、气相分离部分、热裂解部分以及其它部分。本系统集热解析、气相分离、热裂解于一体，造价低廉，操作简单，可高效测定样品中的甲基汞和乙基汞。
热解析部分包括：热解析加热丝开关2、热解析加热丝控时开关3、热解析加热丝调压器6、热解析加热丝调压器调压旋钮8、热解析加热丝10、Tenax吸附管11。其工作程序为通过调节调压控温开关箱盒20上的热解析加热丝调压器旋钮8调节热解析电热丝调压器6使得热解析加热丝10的温度在15秒内加热到200℃，使Tenax吸附管11上的样品热解析，加热时间由热解析加热丝控时开关3（单双倒计时开关）控制。
气相分离部分包括：柱箱14，柱箱控制显示屏15，柱箱门16，电源总开关17，吹风降温开关18，柱箱内风扇开关19，分离柱（图2）。工作程序为打开柱箱门16，连接OV-3填料分离柱，关闭柱箱门16，打开电源总开关17，设置所需的升温程序，打开柱箱内风扇开关19，使柱箱内受热均匀，开始程序升温，不同温度下分离不同形态汞。
热裂解部分包括：热裂解加热丝开关4、热裂解加热丝控时开关5、热裂解加热丝调压器7、热裂解加热丝调压器调压旋钮9、热裂解加热丝12、石英管13。其工作程序为通过调节热裂解加热丝调压器调压旋钮9调节热裂解加热丝调压器7电压，打开热裂解加热丝开关4使热裂解加热丝12内的石英管13温度达到800℃，各形态烷基汞通过800℃的石英管13被热裂解为单质汞状态。时间由热裂解加热丝控时开关5控制，样品分析时需要石英管13一直保持800℃的温度，时间设置为热裂解加热丝控时开关5设置的最长时间99小时。
辅助部分包括：气体流量计1，调压控温开关箱盒20。具体功能为，气体流量计1控制由Teflon FEP管路21导入高纯氩气；由于样品为气态，各部分间均由外径1/8英寸，内径1/16英寸的Teflon FEP管路连接，转接部分由内径为1/8英寸的Teflon两通转接头连接；调压控温箱盒20为铁质结构，为热裂解加热丝控时开关5、热解析加热丝控时开关3、热裂解加热丝调压器7、热解析加热丝调压器6、热裂解加热丝调压器调压旋钮9、热解析加热丝调压器调压旋钮8的安装提供支撑。
在进行有机汞含量分析时，按照下述步骤操作：
步骤1.调节热解析加热丝调压器调压旋钮8至电压10V，设置热解析加热时间为15s；调节热裂解加热丝调压器调压旋钮9至电压38V，设置热裂解时间为99h，随后打开热裂解加热丝开关4，加热石英管13至800℃。
步骤2.通过柱箱控制显示屏15上的按钮设置柱箱14内的程序升温条件，使其内部的填充柱在特定的温度下分离不同形态的汞。
步骤3.打开氩气钢瓶，氩气流经Teflon FEP管路21至气体流量计1下端接口，调节气体流量计1使流速稳定在所需的流量。
步骤4.氩气由气体流量计1上端出口流出到达已吸附了样品的Tenax吸附管11，打开热解析加热丝开关2使热解析加热丝10在15s内温度达到200℃，热解析Tenax吸附管11上吸附的样品。
步骤5.热解析后的样品通过Teflon FEP管路进入柱箱14内的分离柱，各烷基汞被分离开。
步骤6.样品经Teflon FEP管路至石英管13，各形态汞被热裂解为单质汞。
步骤7.样品被高纯氩气带入检测器，完成有机汞的分析。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，包括柱箱和调压控温开关箱盒，调压控温开关箱盒设于柱箱的一侧，在柱箱和调压控温开关箱盒上设有热解析组件、气相分离组件、热裂解组件和辅助组件；所述热解析组件包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管横向安装于柱箱的顶部，在Tenax吸附管的外部安装热解析加热丝，热解析加热丝通过导线连接安装在调压控温开关箱盒一侧的热解析加热丝调压器，热解析加热丝调压器调压旋钮设置在热解析加热丝调压器上，热解析加热丝调压器还与热解析加热丝开关和热解析加热丝控时开关连接；所述热裂解组件包括热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关、热裂解加热丝调压器、热裂解加热丝调压器调压旋钮、热裂解加热丝和石英管，所述石英管竖向置于柱箱的顶部，石英管的外侧安装热裂解加热丝，热裂解加热丝通过导线与安装在调压控温开关箱盒一侧的热裂解加热丝调压器连接，热裂解加热丝调压器调压旋钮安装在热裂解加热丝调压器上，热裂解加热丝调压器还与热裂解加热丝开关、热裂解加热丝控时开关依次连接；所述气相分离组件包括柱箱、柱箱控制显示屏、柱箱门、电源总开关、吹风降温开关、柱箱内风扇开关、分离柱，分离柱设于柱箱的内部，柱箱门安装在柱箱一侧，柱箱控制显示屏、电源总开关、吹风降温开关、柱箱内风扇开关安装在柱箱门一侧的柱箱上；所述辅助组件包括气体流量计和调压控温开关箱盒，气体流量计安装在调压控温开关箱盒的一侧，气体流量计的一侧连接有Teflon FEP管路，Teflon FEP管路与Tenax吸附管、石英管连接。
2.根据权利要求1所述的基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，所述热解析加热丝控时开关为单双倒计时开关。
3.根据权利要求1所述的基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，所述分离柱为OV-3填料分离柱。
4.根据权利要求1所述的基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，所述Teflon FEP管路为外径1/8英寸、内径1/16英寸的Teflon FEP管路。
5.根据权利要求1所述的基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，其特征在于，所述调压控温箱盒为铁质结构。
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