CN106442606A - 一种识别汞形态的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种识别汞形态的方法，其包括如下步骤：(1)将样品进行加热分解，获得汞浓度随温度变化的第一曲线，进而获得各种汞化合物的分解温度；(2)将步骤(1)中所述各种汞化合物的分解温度与标准汞化合物的分解温度对比，识别样品中部分汞的形态；(3)对步骤(2)中未识别的汞化合物采用逐级化学提取方法进行识别。本发明还公开了相应的装置。本发明的方法通过升温脱附可识别含汞固体样品中大部分汞的形态，同时结合逐级化学提取方法可对样品中分解温度相互重叠的汞形态进行进一步的识别；此外，该装置中的恒温热分解单元可保证所有形态的汞能够完全分解从而使汞形态的识别更加准确。

Description

一种识别汞形态的方法和装置
技术领域
本发明属于燃煤汞排放控制技术领域，具体涉及一种识别汞形态的方法和装置。
背景技术
汞是一种神经毒物，具有极强的累积性和不可逆性，对人类健康威胁很大。燃煤电厂是最主要的人为汞污染源之一。为了保护环境，实现可持续发展，2011年我国环境保护部颁布了最新的《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)，从2015年1月1日起，要求燃煤锅炉将汞及其化合物排放量控制在0.03mg/m3以下。
在燃煤燃烧过程中，烟气中的汞主要有三种形式：单质汞(Hg0)、二价汞化合物(Hg2 +)和颗粒态汞(Hgp)。燃煤电厂中，在炉膛内高于800℃的高温燃烧区，燃煤中的汞几乎全部转变为气态Hg0。随着烟气流经各换热面，烟气温度逐步降低，烟气中的Hg0大约有1/3与烟气中其他成分发生反应，形成Hg2+的化合物。部分Hg0和Hg2+被飞灰中残留的碳颗粒所吸附或凝结在其他飞灰颗粒表面上形成Hgp，Hgp随飞灰颗粒被电厂除尘装置(ESP/FF)捕获。Hg2+化合物由于其可溶于水，可被WFGD系统中的脱硫浆液捕获，并固定在脱硫副产品石膏中。目前，飞灰和石膏被广泛应用于建材、建工、筑路、回填、农业及资源回收等。当飞灰和石膏作为工业产品原料时，通常需要经过高温处理工序。高温处理会使富集在飞灰和石膏中的汞释放出来，造成二次污染。另外，部分水溶性的汞化合物会浸出到水体或转移进土壤中，同样造成严重的二次污染。
识别飞灰和石膏中汞的形态对于掌握其毒性和汞的稳定性是非常重要的，可以为合理、环境友好的再利用燃烧副产物提供指导。尽管目前很多分析检测技术可用于检测固体样品中汞的形态，如X-射线吸收精细结构光谱(EXAFS)和X射线吸收近边结构(XANES)能够对应每种汞化合物产生相应的光谱特征，但是这些技术通常检测过程复杂且检测限限较高(>100mg/kg)，仅适用于分析汞含量特别高的样品。程序升温脱附(TPD)方法被认为是一种能够有效地区分和识别固体样品中汞形态的方法，该方法的检测限可低至0.03mg/kg。所谓程序升温脱附，即在程序升温过程中，不同形态的汞会在不同温度下分解，并以Hg0形式释放，产生的Hg0在载气携带下可被在线汞浓度监测仪检测到，通过与标准汞化合物的分解温度比对，可识别出汞的形态。如文献“Speciation of mercury infly ashes bytemperature programmed decomposition.”(M.Antonia Lopez-Anton,Ron Perry,Patricia Abad-Valle,Mercedes Díaz-Somoano,M.Rosa Martínez-Tarazona,M.MercedesMaroto-Valer.Fuel Processing Technology,2011,92,707–711.)等采用该方法研究了燃煤电厂固体产物(如飞灰、石膏)中汞的形态。
但是燃煤烟气和燃烧产物成分复杂，燃烧产物中汞的形态也会非常复杂。一些汞化合物的分解温度差别较小，在程序升温脱附过程中分解温度的特征峰会相互重叠，这会给汞形态的识别带来很大的干扰，因此，采用程序升温脱附方法检测燃煤产物中的汞的形态比较困难。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了识别汞形态的方法。不同汞化合物在不同温度下的蒸汽压相异，导致不同汞化合物的分解温度不同，通过程序升温加热装置使样品中的汞分解，并采用在线汞浓度监测仪检测汞的浓度，获得汞浓度随温度的变化曲线，即获得汞化合物的分解温度。通过比对样品中汞的分解温度与标准汞化合物的分解温度，可识别样品中汞的形态。通过程序升温脱附可识别含汞固体样品中大部分汞的形态；结合逐级化学提取方法可对样品中分解温度相互重叠的汞形态进行进一步的分析和识别。
为实现上述目的，本发明提供一种识别汞形态的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将样品进行加热分解，获得汞浓度随温度变化的第一曲线，进而获得各种汞化合物的分解温度；
(2)将步骤(1)中所述各种汞化合物的分解温度与标准汞化合物的分解温度对比，识别样品中部分汞的形态；
(3)对步骤(2)中未识别的汞化合物采用逐级化学提取方法进行识别，其包括如下步骤：
1)将步骤(2)处理后的样品放置在烧杯中，加入第一提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第一固体残渣，即可使可能存在的HgCl2和HgO被提取出来从而被识别；
2)将所述第一固体残渣放置在烧杯中，加入第二提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第二固体残渣，即可使所述第一固体残渣中可能存在的Hg-OM和少量Hg2Cl2被提取出来从而被识别；
3)将所述第二固体残渣放置在烧杯中，加入第三提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第三固体残渣，即可使所述第二固体残渣中大部分的Hg2Cl2和HgS被提取出来从而被识别。
进一步地，所述标准汞化合物包括有机汞Hg-OM、HgCl2、Hg2Cl2、黑色HgS、红色HgS、红色HgO、黄色HgO或HgSO4中的一种或多种。
进一步地，所述标准汞化合物的分解温度为：
进一步地，所述未识别的汞化合物为分解温度在119℃-138℃和210℃-215℃的汞化合物。
进一步地，将所述第一固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第二曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃处的汞浓度降低，则有HgCl2和HgO存在；若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态。
进一步地，将所述第二固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第三曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于210℃-215℃处的汞浓度降低，则有Hg-OM存在；若汞浓度基本不变，则不存在这种汞形态。
进一步地，将所述第三固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第四曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃和210℃-215℃处的汞浓度降低，则有Hg2Cl2和HgS存在，若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态。
作为本发明的另一个方面，提供一种识别汞形态的装置，该装置包括：
热分解单元，其为中空型圆柱结构，包括可控制温度的加热炉和石英反应器，其中，石英反应器用于放置反应样品，加热炉用于将样品从30℃以一定的升温速率加热到650℃，使汞化合物分解并释放；
恒温热分解单元，其通过管道与所述热分解单元连通，包括温度可控的加热炉和石英反应器，用于将所述汞化合物加热到800℃，使汞化合物完全分解为气态Hg0；以及
在线汞浓度监测仪，其通过管道与所述恒温热分解单元连通，用于在线监测Hg0的含量。
进一步地，所述石英反应器采用螺旋管，用于保证汞在恒温热分解单元内有足够长的停留时间，从而分解完全。
进一步地，所述升温速率为5-20℃/min。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的技术方案中，通过程序升温脱附可识别含汞固体样品中大部分汞的形态；结合逐级化学提取方法可对样品中分解温度相互重叠的汞形态进行进一步的分析和识别，从而使汞形态的识别更加准确。
(2)本发明提供的用于识别汞形态的装置结构简单，操作方便，同时，该装置中的恒温热分解单元可保证所有形态的汞能够完全分解，从而使汞形态的识别更加准确。
附图说明
图1为本发明实施例的一种识别汞形态的方法中涉及的装置示意图；
图2为本发明实施例的一种识别汞形态的方法分析的样品中汞形态。
图1中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-热分解单元、2-恒温热分解单元、3-钢瓶、4-流量控制器、5-在线汞浓度监测仪、6-温度控制器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1为本发明实施例的一种识别汞形态的方法中涉及的装置示意图。如图1所示，该装置包括：热分解单元1、恒温热分解单元2、钢瓶3、流量控制器4、在线汞浓度监测仪5和温度控制器6。
如图1所示，热分解单元1为中空型圆柱结构，包括可控制温度的加热炉和石英反应器，其中，石英反应器用于放置反应样品，加热炉用于将样品从30℃以一定的升温速率加热到650℃，使汞化合物分解；
恒温热分解单元2，其通过管道与所述热分解单元1连通，包括温度可控的加热炉和石英反应器，用于将所述汞化合物加热到800℃，使汞化合物完全分解为气态Hg0；
钢瓶3和流量控制器4，其中，钢瓶3用于储存气高压气体，流量控制器4用于控制所述高压气体的流量，从而携带所述气态Hg0流动；
在线汞浓度监测仪5，其通过管道与所述恒温热分解单元2连通，用于在线监测Hg0的含量。
本发明实施例的一种识别汞形态的方法利用上述识别汞形态装置进行识别，具体方法为：
(1)将各种标准汞化合物放置在图1中热分解单元1内，从30℃以10℃/min的升温速率加热到650℃，使汞化合物分解并释放，同时载气经钢瓶3通过流量控制器4后，连续通入热分解单元1将释放的汞携带进入恒温热分解单元2，随后载气携带汞进入在线汞浓度监测仪5，可获得汞浓度随温度的变化曲线，即获得各种汞化合物的分解温度。
热分解单元1由温度控制器6控制，将样品从30℃以20℃/min的升温速率加热到650℃，使汞化合物在相应的温度下分解并释放。恒温热分解单元2由温度控制器6控制，始终保持在800℃，用于将挥发的但未分解的汞化合物加热分解为Hg0，其原理是所有汞化合物在800℃以上时均会分解为Hg0。
(2)步骤(1)中所述的标准汞化合物包括有机汞Hg-OM、HgCl2、Hg2Cl2、黑色HgS、红色HgS、红色HgO、黄色HgO、HgSO4等八种汞化合物。其中，黑色HgS和红色HgS、红色HgO和黄色HgO化学式相同，由于晶格结构不同，因此，其分别呈现不同的颜色。
各种汞化合物的分解温度为Hg2Cl2(119℃)<HgCl2(138℃)<黑色HgS(210℃)<Hg-OM(215℃)<黄色HgO(284℃)<红色HgS(308℃)<红色HgO(471℃)<HgSO4(514℃)。由于样品的复杂性，在实验过程中分解温度不可避免存在一定的偏差，因此对于分解温度接近的Hg2Cl2和HgCl2，以及黑色HgS和Hg-OM应重点区分。
(3)将样品放置在附图1中热分解单元1内，从30℃以5℃/min的升温速率加热到650℃，使汞化合物分解并释放，释放的汞被载气携带进入恒温热分解单元2，随后载气携带汞进入在线汞浓度监测仪3，获得汞浓度随温度变化的第一曲线，即获得汞化合物的分解温度。
通过与步骤(2)中获得的各种标准汞化合物的分解温度对比，可区分和识别样品中部分汞的形态。
通过与步骤(2)中获得的各种标准汞化合物的分解温度对比，发现在210℃和305℃处出现汞的脱附峰，可判断样品中含有黑色HgS或Hg-OM(210℃)和红色HgS(305℃)。因此，需重点识别210℃处汞化合物的种类。
(4)若上述步骤(3)中出现分解温度为119℃-138℃和210℃-215℃的汞化合物，则结合以下步骤(5)中的逐级化学提取方法进行进一步的区分和识别。
(5)上述步骤(4)中所述的逐级化学提取方法具体步骤为：
a)准确称量0.5g样品放置在玻璃烧杯中，加入6mL第一提取液在室温下搅拌5h，然后过滤得到第一固体残渣，所述第一提取液为2％HCl和10％乙醇，体积比为1:1；
经过步骤a)后样品中可能存在的HgCl2和HgO可被提取出来；
b)将步骤a)中获得的第一固体残渣放置在玻璃烧杯中，加入6mL第二提取液在室温下搅拌5h，然后过滤得到第二固体残渣，所述第二提取液为HNO3和去离子水，体积比为1:2；
经过步骤b)后样品中可能存在的Hg-OM和少量Hg2Cl2可被提取出来；
c)将步骤b)中获得的第二固体残渣放置在玻璃烧杯中，加入6mL第三提取液在室温下搅拌5h，然后过滤得到第三固体残渣，所述第三提取液为HCl、HNO3和去离子水，体积比为1:6:7。
经过步骤c)后样品中可能存在的大部分的Hg2Cl2和HgS可被提取出来。
图2为本发明实施例的一种识别汞形态的方法分析的样品中汞形态。如图2所示：
(6)将上述步骤(5)中的第一固体残渣重复进行步骤(3)，获得汞浓度随温度变化的第二曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃处的汞浓度降低，则可判断分别有HgCl2存在，若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态；
将上述步骤(5)中的第二固体残渣重复进行步骤(3)，获得汞浓度随温度变化的第三曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于210℃-215℃处的汞浓度降低，则可判断分别有Hg-OM存在，若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态；
将上述步骤(5)中的第三固体残渣重复进行步骤(3)，获得汞浓度随温度变化的第四曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃和210℃-215℃处的汞浓度降低，则可判断分别有Hg2Cl2和HgS存在，若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态。
在本发明的技术方案中，上述实施例给出了效果较优的升温速率，但本发明不限于上述实施例中给出的升温速率，热分解单元的升温速率为5-20℃/min，可以取实施例中的升温速率5℃/min、10℃/min、20℃/min，还可以取12℃/min、15℃/min、18℃/min等，具体的升温速率根据实际情况确定。
本发明的技术方案中，通过程序升温脱附可识别含汞固体样品中大部分汞的形态；结合逐级化学提取方法可对样品中分解温度相互重叠的汞形态进行进一步的分析和识别；此外，本发明提供的用于程序升温脱附的装置结构简单，操作方便，同时，该装置中的恒温热分解单元可保证所有形态的汞能够完全分解，从而使汞形态的识别更加准确。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种识别汞形态的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将样品进行加热分解，获得汞浓度随温度变化的第一曲线，进而获得各种汞化合物的分解温度；
(2)将步骤(1)中所述各种汞化合物的分解温度与标准汞化合物的分解温度对比，识别样品中部分汞的形态；
(3)对步骤(2)中未识别的汞化合物采用逐级化学提取方法进行识别，其包括如下步骤：
1)将步骤(2)处理后的样品放置在烧杯中，加入第一提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第一固体残渣，即可使可能存在的HgCl2和HgO被提取出来从而被识别；
2)将所述第一固体残渣放置在烧杯中，加入第二提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第二固体残渣，即可使所述第一固体残渣中可能存在的Hg-OM和少量Hg2Cl2被提取出来从而被识别；
3)将所述第二固体残渣放置在烧杯中，加入第三提取液并在室温下搅拌过滤，滤出第三固体残渣，即可使所述第二固体残渣中大部分的Hg2Cl2和HgS被提取出来从而被识别。
2.根据权利要求1所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，所述标准汞化合物包括有机汞Hg-OM、HgCl2、Hg2Cl2、黑色HgS、红色HgS、红色HgO、黄色HgO或HgSO4中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，所述标准汞化合物的分解温度为：
4.根据权利要求1-3中所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，所述未识别的汞化合物为分解温度在119℃-138℃和210℃-215℃的汞化合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，将所述第一固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第二曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃处的汞浓度降低，则有HgCl2和HgO存在；若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，将所述第二固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第三曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于210℃-215℃处的汞浓度降低，则有Hg-OM存在；若汞浓度基本不变，则不存在这种汞形态。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种识别汞形态的方法，其特征在于，将所述第三固体残渣重复进行步骤(2)获得汞浓度随温度变化的第四曲线，并与汞浓度随温度变化的第一曲线对比，若对应于119℃-138℃和210℃-215℃处的汞浓度降低，则有Hg2Cl2和HgS存在，若汞浓度基本不变，则不存在这两种汞形态。
8.一种识别汞形态的装置，其特征在于，该装置包括：
热分解单元(1)，其为中空型圆柱结构，包括可控制温度的加热炉和石英反应器，其中，石英反应器用于放置反应样品，加热炉用于将样品从30℃以一定的升温速率加热到650℃，使汞化合物分解；
恒温热分解单元(2)，其通过管道与所述热分解单元(1)连通，包括温度可控的加热炉和石英反应器，用于将所述汞化合物加热到800℃，使汞化合物完全分解为气态Hg0；以及
在线汞浓度监测仪(5)，其通过管道与所述恒温热分解单元(2)连通，用于在线监测Hg0的含量。
9.根据权利要求8所述的一种识别汞形态的装置，其特征在于，所述石英反应器采用螺旋管，用于保证汞在恒温热分解单元内有足够长的停留时间，从而分解完全。
10.根据权利要求8或9所述的一种识别汞形态的装置，其特征在于，所述升温速率为5-20℃/min。
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