CN109338369A - 一种复合金属缓蚀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合金属缓蚀剂的制备方法，属于金属处理剂技术领域。按重量份数计，依次称取：50～80份添加剂，20～40份预改性石英粉，20～25份改性葡萄糖溶液，5～8份分散剂，3～5份乳化剂，5～12份碳酸锌，3～5份硼氢化钠，20～30份乙二醇，5～8份硅烷偶联剂KH‑550，12～15份环氧大豆油和120～150份水，将改性葡萄糖与水混合，并加入硼氢化钠和改性石英粉，于氮气氛围下搅拌反应后，得坯料，将坯料与添加剂混合，并加入乙二醇，硅烷偶联剂KH‑550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，搅拌混合后，得复合金属缓蚀剂。本发明所得复合金属缓蚀剂具有优异的缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合金属缓蚀剂的制备方法，属于金属处理剂技术领域。
背景技术
缓蚀剂是适当的存在于环境或介质中时，可以减缓或防止腐蚀的化学物质或混合物。金属腐蚀是指金属在外界环境的作用下引起的破坏或变质。它遍及国民经济和国防建设各个领域，危害十分严重。为减缓金属的腐蚀，人们采用很多方法来保护金属，其中添加缓蚀剂就是一个行之有效的方法。但以往工业上常用的金属缓蚀剂常常对周围的环境产生较为严重的污染，这在极大程度上限制了缓蚀剂的使用，也造成了不可避免的经济损失。
随着科学技术不断发展，生态环境却在逐步恶化。因此，人们的环保意识不断增强，可持续发展被广泛提及。在地球生态环境日益恶化的今天，环境友好型缓蚀剂的开发己成为中外缓蚀剂方面学者的共识。因此，环境友好型金属缓蚀剂成为近年来化学、水处理等领域研究的热点课题。
近年来，对金属缓蚀剂的研究继续保持活跃。Vandna Patil等人分别合成了聚2，5-二甲基苯胺、聚2，5-二甲氧基苯胺、三唑衍生物，并测试其缓蚀性能，结果显示它们在碳钢表面形成三维成相膜或吸附膜，并都能降低碳钢的腐蚀速度。Mohammed A等试验了十六吡啶溴化物、琥珀酸等对碳钢的缓蚀效果，结果显示缓蚀率都能达到70％以上，吸附过程符合动力学和热力学规律，很好的保护了金属表面，同时缓蚀率随着浓度的增加而增大。此外，曹楚南等用电化学方法研究了吸附型缓蚀剂的电化学参数，提出了覆盖效应、负催化效应等缓蚀理论模型来进行机理分析，研究水平处于缓蚀剂研究的前列。针对目前传统的金属缓释剂缓蚀效果无法进一步提高的问题，还需进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统金属缓释剂缓蚀效果无法进一步提高的问题，提供了一种复合金属缓蚀剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：2～1：3混合，并加入海藻酸钠质量15～20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，搅拌混合后，得海藻酸钠混合物，将氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：2～1：3混合，静置，过滤，干燥，得微球添加剂；
（2）将微球添加剂与水按质量比1：20～1：40混合，并加入微球添加剂质量0.1～0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量3～5倍的苯乙烯，微球添加剂质量2～4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.5～0.8倍的预处理木棉纤维，搅拌混合后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比30：1～40：1混合，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
（3）将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，得预改性石英粉；
（4）按重量份数计，依次称取：50～80份添加剂，20～40份预改性石英粉，20～25份改性葡萄糖溶液，5～8份分散剂，3～5份乳化剂，5～12份碳酸锌，3～5份硼氢化钠，20～30份乙二醇，5～8份硅烷偶联剂KH-550，12～15份环氧大豆油和120～150份水，将改性葡萄糖与水混合，并加入硼氢化钠和预改性石英粉，于氮气氛围下搅拌反应后，得坯料，将坯料与添加剂混合，并加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，搅拌混合后，得复合金属缓蚀剂。
步骤（1）所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：10～1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。
步骤（2）所述预处理木棉纤维为将木棉纤维与亚氯酸钠溶液按质量比1：50～1：55混合，并调节pH至4.5～4.8，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理木棉纤维。
步骤（2）所述引发剂为过氧化苯甲酰，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
步骤（4）所述改性葡萄糖溶液为将葡萄糖与水按质量比1：50～1：60混合，并加入葡萄糖质量0.2～0.3倍的高碘酸钾，搅拌反应后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与氯化钡溶液按质量比1：1混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：1混合，过滤，得改性葡萄糖溶液。
步骤（4）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
步骤（4）所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
步骤（3）所述预处理石英粉为将片状石英粉与浓硫酸按质量比1：6～1：7混合，并加入片状石英粉质量2～3倍的双氧水，搅拌混合后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与浓氨水按质量比1：2混合，并加入浓氨水质量1～2倍的双氧水和浓氨水质量5～6倍的水，搅拌混合后，过滤，洗涤，得预处理石英粉。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备复合金属缓蚀剂时加入添加剂，一方面，添加剂中含有聚苯乙烯阳离子微球，在加入产品中后，可在阳离子的作用下均匀分散于产品中，并且由于聚苯乙烯阳离子微球在制备过程中，表面吸附有预处理木棉纤维，可在阳离子微球表面形成多孔结构，且聚苯乙烯阳离子微球内部含有缓释型的微球添加剂，从而在加入产品中后，可使产品的缓蚀性能提高，另一方面，添加剂中吸附的预处理木棉纤维具有优异的吸油性能，在加入产品中后，可吸附产品中加入的环氧大豆油，从而减缓微球添加剂中缓蚀剂的释放，提高产品的防腐蚀性，并且，在后续产品使用过程中，当产品遇盐酸时，可使环氧大豆油会在碳酸锌形成的氯化锌作用下开环，并羟基化，羟基化后环氧大豆油亲水性提高，从而促使缓蚀剂释放，提高产品的缓蚀效果，并且使产品具有较好的持效性；
（2）本发明在产品中加入预改性石英粉和改性葡萄糖溶液，首先，石英粉在预改性过后，表面吸附有聚烯丙胺盐酸盐分子链，并在后续产品制备过程中，可与改性葡萄糖溶液中的改性葡萄糖分子发生交联，从而在产品中形成一定的交联网络，并在静电力的作用下，将添加剂均匀分布于产品内部，从而在产品使用后，可在金属表面形成均匀的物理防护层，进而使产品的缓蚀性能进一步提高。
具体实施方式
将木棉纤维与质量分数为5～10%的亚氯酸钠溶液按质量比1：50～1：55混合，并用质量分数为8～12%的盐酸调节木棉纤维与亚氯酸钠溶液混合物的pH至4.5～4.8，于温度为80～85℃，转速为230～300r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得预处理木棉纤维坯料，将预处理木棉纤维坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性后，并于温度为70～75℃的条件下干燥1～2h，得预处理木棉纤维；将葡萄糖与水按质量比1：50～1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.2～0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以5～15mL/min的速率通入氮气，并于温度为60～65℃，转速为300～320r/min的条件下搅拌反应2～3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为20～25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为30～35℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为20～28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为30～35℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将片状石英粉与质量分数为90～98%的硫酸按质量比1：6～1：7混合，并加入片状石英粉质量2～3倍的双氧水，于温度为30～40℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与质量分数为25～28%的氨水按质量比1：2混合，并加入氨水质量1～2倍的双氧水和氨水质量5～6倍的水，于温度为20～35℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5～8次后，得预处理石英粉；将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：2～1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入海藻酸钠质量15～20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，于温度为30～60℃，转速为为280～350r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得海藻酸钠混合物，将质量分数为12～25%的氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：2～1：3混合，控制氯化钙溶液的加入速率为5～8mL/min，滴加完毕后，于温度为50～55℃的条件下静置5～8h后，过滤，得微球添加剂坯料，将微球添加剂坯料于温度为50～70℃的条件下干燥1～2h后，得微球添加剂；将微球添加剂与水按质量比1：20～1：40混合，并向微球添加剂与水的混合物中加入微球添加剂质量0.1～0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量3～5倍的苯乙烯，微球添加剂质量2～4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.5～0.8倍的预处理木棉纤维，于温度为50～60℃，转速为400～650r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比30：1～40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以10～30mL/min的速率通入氮气，于温度为60～75℃，转速为150～250r/min的条件下，搅拌反应4～6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为80～85℃的条件下干燥1～2h后，得添加剂；将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下浸泡2～3h后，过滤，得预改性石英粉；按重量份数计，依次称取：50～80份添加剂，20～40份预改性石英粉，20～25份改性葡萄糖溶液，5～8份分散剂，3～5份乳化剂，5～12份碳酸锌，3～5份硼氢化钠，20～30份乙二醇，5～8份硅烷偶联剂KH-550，12～15份环氧大豆油和120～150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和预改性石英粉，向反应釜中以50～60mL/min的速率通入氮气，于温度为60～80℃，转速为280～380r/min的条件下，搅拌反应2～5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为30～50℃，转速为320～350r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：10～1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
实例1
将木棉纤维与质量分数为10%的亚氯酸钠溶液按质量比1：55混合，并用质量分数为12%的盐酸调节木棉纤维与亚氯酸钠溶液混合物的pH至4.8，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理木棉纤维坯料，将预处理木棉纤维坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性后，并于温度为75℃的条件下干燥2h，得预处理木棉纤维；将葡萄糖与水按质量比1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，并于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将片状石英粉与质量分数为98%的硫酸按质量比1：7混合，并加入片状石英粉质量3倍的双氧水，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与质量分数为28%的氨水按质量比1：2混合，并加入氨水质量2倍的双氧水和氨水质量6倍的水，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得预处理石英粉；将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入海藻酸钠质量20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，于温度为60℃，转速为为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得海藻酸钠混合物，将质量分数为25%的氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：3混合，控制氯化钙溶液的加入速率为8mL/min，滴加完毕后，于温度为55℃的条件下静置8h后，过滤，得微球添加剂坯料，将微球添加剂坯料于温度为70℃的条件下干燥2h后，得微球添加剂；将微球添加剂与水按质量比1：40混合，并向微球添加剂与水的混合物中加入微球添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量5倍的苯乙烯，微球添加剂质量4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.8倍的预处理木棉纤维，于温度为60℃，转速为650r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后，得添加剂；将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得预改性石英粉；按重量份数计，依次称取：80份添加剂，40份预改性石英粉，25份改性葡萄糖溶液，8份分散剂，5份乳化剂，12份碳酸锌，5份硼氢化钠，30份乙二醇，8份硅烷偶联剂KH-550，15份环氧大豆油和150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和预改性石英粉，向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述分散剂为分散剂NNO。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实例2
将木棉纤维与质量分数为10%的亚氯酸钠溶液按质量比1：55混合，并用质量分数为12%的盐酸调节木棉纤维与亚氯酸钠溶液混合物的pH至4.8，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理木棉纤维坯料，将预处理木棉纤维坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性后，并于温度为75℃的条件下干燥2h，得预处理木棉纤维；将葡萄糖与水按质量比1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，并于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将片状石英粉与质量分数为98%的硫酸按质量比1：7混合，并加入片状石英粉质量3倍的双氧水，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与质量分数为28%的氨水按质量比1：2混合，并加入氨水质量2倍的双氧水和氨水质量6倍的水，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得预处理石英粉；将目数为120目的二氧化硅与水按质量比1：40混合，并向二氧化硅与水的混合物中加入二氧化硅质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，二氧化硅质量5倍的苯乙烯，二氧化硅质量4倍的二乙烯基苯和二氧化硅质量0.8倍的预处理木棉纤维，于温度为60℃，转速为650r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后，得添加剂；将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得预改性石英粉；按重量份数计，依次称取：80份添加剂，40份预改性石英粉，25份改性葡萄糖溶液，8份分散剂，5份乳化剂，12份碳酸锌，5份硼氢化钠，30份乙二醇，8份硅烷偶联剂KH-550，15份环氧大豆油和150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和预改性石英粉，向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述分散剂为分散剂NNO。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实例3
将葡萄糖与水按质量比1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，并于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将片状石英粉与质量分数为98%的硫酸按质量比1：7混合，并加入片状石英粉质量3倍的双氧水，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与质量分数为28%的氨水按质量比1：2混合，并加入氨水质量2倍的双氧水和氨水质量6倍的水，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得预处理石英粉；将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入海藻酸钠质量20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，于温度为60℃，转速为为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得海藻酸钠混合物，将质量分数为25%的氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：3混合，控制氯化钙溶液的加入速率为8mL/min，滴加完毕后，于温度为55℃的条件下静置8h后，过滤，得微球添加剂坯料，将微球添加剂坯料于温度为70℃的条件下干燥2h后，得微球添加剂；将微球添加剂与水按质量比1：40混合，并向微球添加剂与水的混合物中加入微球添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量5倍的苯乙烯，微球添加剂质量4倍的二乙烯基苯，于温度为60℃，转速为650r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后，得添加剂；将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得预改性石英粉；按重量份数计，依次称取：80份添加剂，40份预改性石英粉，25份改性葡萄糖溶液，8份分散剂，5份乳化剂，12份碳酸锌，5份硼氢化钠，30份乙二醇，8份硅烷偶联剂KH-550，15份环氧大豆油和150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和预改性石英粉，向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述分散剂为分散剂NNO。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实例4
将木棉纤维与质量分数为10%的亚氯酸钠溶液按质量比1：55混合，并用质量分数为12%的盐酸调节木棉纤维与亚氯酸钠溶液混合物的pH至4.8，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理木棉纤维坯料，将预处理木棉纤维坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性后，并于温度为75℃的条件下干燥2h，得预处理木棉纤维；将葡萄糖与水按质量比1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，并于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入海藻酸钠质量20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，于温度为60℃，转速为为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得海藻酸钠混合物，将质量分数为25%的氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：3混合，控制氯化钙溶液的加入速率为8mL/min，滴加完毕后，于温度为55℃的条件下静置8h后，过滤，得微球添加剂坯料，将微球添加剂坯料于温度为70℃的条件下干燥2h后，得微球添加剂；将微球添加剂与水按质量比1：40混合，并向微球添加剂与水的混合物中加入微球添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量5倍的苯乙烯，微球添加剂质量4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.8倍的预处理木棉纤维，于温度为60℃，转速为650r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后，得添加剂；按重量份数计，依次称取：80份添加剂，40份石英粉，25份改性葡萄糖溶液，8份分散剂，5份乳化剂，12份碳酸锌，5份硼氢化钠，30份乙二醇，8份硅烷偶联剂KH-550，15份环氧大豆油和150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和石英粉，向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述分散剂为分散剂NNO。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实例5
将木棉纤维与质量分数为10%的亚氯酸钠溶液按质量比1：55混合，并用质量分数为12%的盐酸调节木棉纤维与亚氯酸钠溶液混合物的pH至4.8，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理木棉纤维坯料，将预处理木棉纤维坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性后，并于温度为75℃的条件下干燥2h，得预处理木棉纤维；将葡萄糖与水按质量比1：60混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入葡萄糖质量0.3倍的高碘酸钾，向烧瓶中以15mL/min的速率通入氮气，并于温度为65℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应3h后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与质量分数为25%的氯化钡溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为28%的硫酸钠溶液按质量比1：1混合，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得改性后葡萄糖溶液；将片状石英粉与质量分数为98%的硫酸按质量比1：7混合，并加入片状石英粉质量3倍的双氧水，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与质量分数为28%的氨水按质量比1：2混合，并加入氨水质量2倍的双氧水和氨水质量6倍的水，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，得预处理石英粉；将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入海藻酸钠质量20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，于温度为60℃，转速为为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得海藻酸钠混合物，将质量分数为25%的氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：3混合，控制氯化钙溶液的加入速率为8mL/min，滴加完毕后，于温度为55℃的条件下静置8h后，过滤，得微球添加剂坯料，将微球添加剂坯料于温度为70℃的条件下干燥2h后，得微球添加剂；将微球添加剂与水按质量比1：40混合，并向微球添加剂与水的混合物中加入微球添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量5倍的苯乙烯，微球添加剂质量4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.8倍的预处理木棉纤维，于温度为60℃，转速为650r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比40：1混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料于温度为85℃的条件下干燥2h后，得添加剂；将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得预改性石英粉；按重量份数计，依次称取：80份添加剂，40份预改性石英粉，25份改性葡萄糖溶液，8份分散剂，5份乳化剂，12份碳酸锌，5份硼氢化钠，30份乙二醇，15份环氧大豆油和150份水，将改性葡萄糖与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入硼氢化钠和预改性石英粉，向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，得坯料，将坯料与添加剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入乙二醇，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合金属缓蚀剂。所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述分散剂为分散剂NNO。所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
对比例：常州某化工有限公司生产的金属缓蚀剂。
将实例1至5所得金属缓释剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述金属缓蚀剂的缓蚀率，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
| 检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 对比例 |
| 缓蚀率/% | 97.3 | 85.4 | 83.7 | 85.2 | 87.5 | 78.3 |
由表1检测结果可知，本发明所得复合金属缓蚀剂具有优异的缓蚀效果。
Claims (8)
1.一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤：
（1）将海藻酸钠与硫酸钡按质量比1：2～1：3混合，并加入海藻酸钠质量15～20倍的咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液，搅拌混合后，得海藻酸钠混合物，将氯化钙溶液与海藻酸钠混合物按质量比1：2～1：3混合，静置，过滤，干燥，得微球添加剂；
（2）将微球添加剂与水按质量比1：20～1：40混合，并加入微球添加剂质量0.1～0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵，微球添加剂质量3～5倍的苯乙烯，微球添加剂质量2～4倍的二乙烯基苯和微球添加剂质量0.5～0.8倍的预处理木棉纤维，搅拌混合后，得混合分散液，将混合分散液与引发剂按质量比30：1～40：1混合，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，干燥，得添加剂；
（3）将预处理石英粉与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，得预改性石英粉；
（4）按重量份数计，依次称取：50～80份添加剂，20～40份预改性石英粉，20～25份改性葡萄糖溶液，5～8份分散剂，3～5份乳化剂，5～12份碳酸锌，3～5份硼氢化钠，20～30份乙二醇，5～8份硅烷偶联剂KH-550，12～15份环氧大豆油和120～150份水，将改性葡萄糖与水混合，并加入硼氢化钠和预改性石英粉，于氮气氛围下搅拌反应后，得坯料，将坯料与添加剂混合，并加入乙二醇，硅烷偶联剂KH-550，分散剂，乳化剂，碳酸锌和环氧大豆油，搅拌混合后，得复合金属缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液为将咪唑啉季铵盐缓蚀剂与水按质量比1：10～1：20混合，得咪唑啉季铵盐缓蚀剂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预处理木棉纤维为将木棉纤维与亚氯酸钠溶液按质量比1：50～1：55混合，并调节pH至4.5～4.8，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理木棉纤维。
4.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述引发剂为过氧化苯甲酰，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性葡萄糖溶液为将葡萄糖与水按质量比1：50～1：60混合，并加入葡萄糖质量0.2～0.3倍的高碘酸钾，搅拌反应后，得预处理葡萄糖混合物，将预处理葡萄糖混合物与氯化钡溶液按质量比1：1混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：1混合，过滤，得改性葡萄糖溶液。
6.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种复合金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预处理石英粉为将片状石英粉与浓硫酸按质量比1：6～1：7混合，并加入片状石英粉质量2～3倍的双氧水，搅拌混合后，过滤，得预处理石英粉坯料，将预处理石英粉坯料与浓氨水按质量比1：2混合，并加入浓氨水质量1～2倍的双氧水和浓氨水质量5～6倍的水，搅拌混合后，过滤，洗涤，得预处理石英粉。
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