CN109336735A - 一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法 - Google Patents
一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的属于有机化学技术领域，具体为一种采用微通道连续流反应器制备3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法，该种方法的具体操作步骤如下：a）将环氧氯丙烷，与一定浓度的硫酸水溶液同时进入微通道连续流反应器，温度设定60‑120℃，停留时间60‑300秒，进行水解反应后得到半成品A；b）将步骤a）中得到的半成品A静置30‑45min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品，本方案较传统制备方法相比，整个反应过程简单高效，总收率可以达到85%，产品纯度达到99%以上，有效保证产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体为一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法。
背景技术
3-氯-1,2-丙二醇是一种精细化学产品，用于有机合成，药物喘定的中间体；用作醋酸纤维等的溶剂，也用作增塑剂、表面活性剂、染料的中间体，传统制备3-氯-1,2-丙二醇方法步骤较为繁琐，效率较低，且迄今为止，尚未见以微通道连续流的方式进行环氧氯丙烷水解制备3-氯-1,2-丙二醇的工艺研究，因此，我们提出一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，以解决上述背景技术中提出的传统制备3-氯-1,2-丙二醇方法步骤较为繁琐，效率较低，且迄今为止，尚未见以微通道连续流的方式进行环氧氯丙烷水解制备3-氯-1,2-丙二醇的工艺研究的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，该种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法的具体操作步骤如下：
a）将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为16-20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-20ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-14ml/min，将温度设定为60-120℃，在微通道连续流反应器内停留60-300秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
b）将步骤a）中得到的半成品A静置30-45min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在60-82℃，蒸馏10-14min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
优选的，所述步骤b）中使用入无机碱或者有机碱将半成品A调节至中性。
优选的，所述步骤b）中在进行蒸馏脱水操作时，是在常压或者减压环境中进行，所述步骤b）中在对脱水完成后的物料进行精馏操作时，是在减压环境下进行。
优选的，所述步骤a）中环氧氯丙烷为、硫酸为和水为的摩尔比为（1-1.02）：（0.001-0.01）：（2-5）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方案较传统制备方法相比，整个反应过程简单高效，总收率可以达到85%，产品纯度达到99%以上，有效保证产品质量。
附图说明
图1为本发明反应过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，该种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法的具体操作步骤如下：
a）将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为16-20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-20ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-14ml/min，将温度设定为60-120℃，在微通道连续流反应器内停留60-300秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
b）将步骤a）中得到的半成品A静置30-45min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在60-82℃，蒸馏10-14min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
其中，所述步骤b）中使用入无机碱或者有机碱将半成品A调节至中性，所述步骤b）中在进行蒸馏脱水操作时，是在常压或者减压环境中进行，所述步骤b）中在对脱水完成后的物料进行精馏操作时，是在减压环境下进行，所述步骤a）中环氧氯丙烷为、硫酸为和水为的摩尔比为（1-1.02）：（0.001-0.01）：（2-5）。
实施例一
a）将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为16%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为20ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入美国康宁公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为14ml/min，将温度设定为110℃，在微通道连续流反应器内停留240秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
b）将步骤a）中得到的半成品A静置30min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在60℃，蒸馏10min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
通过上述方法制备的3-氯-1,2-丙二醇纯度达到99.5%，摩尔收率86%。
实施例二
a）将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为18%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为16ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入美国康宁公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为12ml/min，将温度设定为110℃，在微通道连续流反应器内停留200秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
b）将步骤a）中得到的半成品A静置35min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在72℃，蒸馏12min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
通过上述方法制备的3-氯-1,2-丙二醇纯度达到99.4%，摩尔收率85%。
实施例三
a）将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入山东豪迈机械科技有限公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为10ml/min，将温度设定为110℃，在微通道连续流反应器内停留180秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
b）将步骤a）中得到的半成品A静置45min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在82℃，蒸馏14min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
通过上述方法制备的3-氯-1,2-丙二醇纯度达到99.3%，摩尔收率84%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：该种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法的具体操作步骤如下：
将环氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并将浓度为16-20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-20ml/min，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为10-14ml/min，将温度设定为60-120℃，在微通道连续流反应器内停留60-300秒，进行水解反应，反应完成后，在微通道连续流反应器出口处使用烧瓶接收反应液，得到半成品A；
将步骤a）中得到的半成品A静置30-45min，待其自然冷却至室温后，将其PH值调节至中性，并将其放置进蒸馏釜，温度控制在60-82℃，蒸馏10-14min，进行蒸馏脱水操作，脱水完成后的物料放置进精馏塔内，进行精馏操作后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤b）中使用入无机碱或者有机碱将半成品A调节至中性。
3.根据权利要求1所述的一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤b）中在进行蒸馏脱水操作时，是在常压或者减压环境中进行，所述步骤b）中在对脱水完成后的物料进行精馏操作时，是在减压环境下进行。
4.根据权利要求1所述的一种采用微通道连续流反应器制备3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤a）中环氧氯丙烷为、硫酸为和水为的摩尔比为（1-1.02）：（0.001-0.01）：（2-5）。
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