CN109331755A - 一种结晶工艺及结晶反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明属于结晶处理技术领域，具体涉及一种结晶工艺及结晶反应釜。其中，结晶工艺，包括如下步骤：S1、对气态冷媒进行压缩、冷凝以使冷媒液化，流经结晶反应釜内的换热管路结构的液态冷媒与结晶反应釜内的待结晶混合液进行直接热交换以吸收待结晶混合液中的热量而汽化；同时对待结晶混合液进行搅拌；S2、待结晶混合液降温以析出结晶体。本发明的结晶工艺，通过结晶反应釜内的换热管路结构与待结晶混合液直接接触，使得换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换，无需冷媒将热量传导至冷凝水而由冷凝水对釜体进行冷却，即本申请为一级换热，更加节能。

Description

一种结晶工艺及结晶反应釜

技术领域

本发明属于结晶处理技术领域，具体涉及一种结晶工艺及结晶反应釜。

背景技术

随着社会经济的飞速发展，工业生产的速度也越来越快，在这种状况下，工业生产产生废料也越来越多，但是由于工业生产设备的不完善以及工艺的限制，使工业原料得不到完全利用，所以生产废料中往往含有高浓度的无机盐的废液，其排放量正随着终端产品产量的提高而增加。废液由于有严重的腐蚀性，已被各国作为危险废物进行管理，如美国将其列入《资源保护与再生法案》，我国将pH≤2的废酸列入《国家危险废物名录》。产品的生产工序每年都有大量废液排放，一般的中小型企业没有安装废液治理装置，加之对废液的治理费用较高，往往将其直接排入自然环境之中。该类废液的直接排放不仅严重污染了环境造成水源污染，而且造成极大的浪费。因为废液中含有很多回收可利用的工业材料以及可供利用的副产品，所以用于回收废料的结晶反应釜就是一些工业生产所必需的。

例如，公开号为CN206508589U的专利文献公开了一种氯乙酸生产用回收料结晶釜，包括变频电机、进料口罩和回水管，变频电机的右侧设置有传动装置，进料口的下方连接有结晶釜内体和结晶釜外体，回水管的右侧连接有结晶釜外体，结晶釜外体的下方固定有支架，搅拌轴的两侧固定有刮壁桨叶和搅拌棒，搅拌轴的下方通过固定轴承与结晶釜内体相连接，结晶釜内体和结晶釜外体上设置有观察窗，结晶釜内体和结晶釜外体之间设置有夹层空腔，结晶釜外体的下方安装有出料装置。该氯乙酸生产用回收料结晶釜设置有刮壁桨叶，使物料搅拌均匀充分结晶，搅拌轴下端由固定轴承固定保证了搅拌时的稳定性，设备具有冷却水箱和水泵，使冷却水能够循环利用。

再如，公开号为CN205549659U的专利文献公开了一种适用于防老剂结晶工艺的结晶釜，其包括有结晶釜本体，结晶釜本体的侧壁之中设置有夹套；结晶釜本体的底端部设置有辅助结晶室，其与结晶釜本体之间通过过滤层板进行分隔，过滤层板内部设置有过滤管道；辅助结晶室的侧壁之中设置有辅助夹套，其与结晶釜本体之中的夹套相互独立，夹套与辅助夹套内部分别导通有冷凝水；通过辅助结晶室与辅助夹套的设置，使其温度较于结晶釜本体其余区域更低，以使得溶解在溶液中的残余物质可进一步得以结晶。

因此，基于现有技术的结晶釜，在生产过程中的一些可供利用的副产品以及原料就可以通过回收料结晶釜进行回收再利用。但是，现有技术中的上述两种结晶釜在冷却换热过程中至少是二级换热甚至更多，容易造成热量损失，热源消耗大。

发明内容

基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种结晶工艺及结晶反应釜。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种结晶工艺，包括如下步骤：

S1、对气态冷媒进行压缩、冷凝以使冷媒液化，流经结晶釜内的换热管路结构的液态冷媒与结晶釜内的待结晶混合液进行直接热交换以吸收待结晶混合液中的热量而汽化；同时对待结晶混合液进行搅拌；

S2、待结晶混合液降温以析出结晶体。

作为优选方案，所述步骤S1之前还包括：

S0、依次向结晶釜内注入待结晶混合液和浓酸。

作为优选方案，所述冷媒为氟利昂。

作为优选方案，所述冷媒与待结晶混合液进行直接热交换以使待结晶混合液的温度下降至5℃以下。

本发明还提供一种结晶反应釜，应用如上任一方案所述的结晶工艺，所述结晶反应釜包括釜体，所述釜体内用于容置待结晶混合液；所述釜体内设有换热管路结构，所述换热管路结构与所述待结晶混合液直接接触以使换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换。

作为优选方案，所述换热管路结构为沿釜体的高度方向呈螺旋状布设的换热管，所述换热管为单排或多排。

作为优选方案，所述换热管具有入口和出口，换热管的入口和出口分别与冷凝器的冷媒出口和压缩机的冷媒入口连通、冷凝器的冷媒入口与压缩机的冷媒出口连通以构成循环回路。

作为优选方案，所述釜体内设有多组换热管路结构。

作为优选方案，所述釜体的外侧围设有壳体，所述釜体与壳体之间设有保温层。

作为优选方案，所述釜体上设有若干进料口，所述进料口包括浓酸进料口和待结晶混合液进料口，所述浓酸进料口、待结晶混合液进料口分别从外界贯穿壳体至与釜体的内部连通。

本发明与现有技术相比，有益效果是：

本发明的结晶工艺，通过结晶釜内的换热管路结构与待结晶混合液直接接触，使得换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换，无需冷媒将热量传导至冷凝水而由冷凝水对釜体进行冷却，即本申请为一级换热，更加节能。

本发明的结晶反应釜，通过釜体内的换热管路结构与待结晶混合液直接接触，使得换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换，无需冷媒将热量传导至冷凝水而由冷凝水对釜体进行冷却，即本申请为一级换热，更加节能。

附图说明

图1是本发明实施例一的结晶反应釜的立体结构示意图；

图2是本发明实施例一的结晶反应釜的局部剖视图；

图3是本发明实施例一的结晶反应釜的侧视图；

图4是本发明实施例一的结晶反应釜的另一方向的侧视图；

图5是本发明实施例一的结晶反应釜的俯视图；

图6是本发明实施例一的结晶反应釜内的换热管路结构的结构示意图；

图7是本发明实施例一的结晶反应釜的盖体的结构示意图；

图8是本发明实施例一的结晶反应釜的盖体、电机以及搅拌机的装配结构示意图；

图9是本发明实施例一的结晶反应釜的仰视图；

图10是本发明实施例一的结晶工艺的冷媒流通示意图；

图11是本发明实施例一的结晶工艺的示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。另外，以下实施例中所提到的方向用语，例如：上、下、左、右、前或后等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明。

实施例一：

如图1-9所示，本实施例的结晶反应釜，包括釜体1，釜体1内用于容置待结晶混合液，本实施例的待结晶混合液为产品生产过程中产生的废酸，废酸中含有高浓度的无机盐，利用冷却结晶的方法将废酸中的无机盐析出。

具体地，如图2所示，釜体1包括主体部1-1和沿主体部的底端延伸的缩颈部1-2，主体部1-1为内部中空的圆柱体结构，缩颈部1-2为内部中空的倒圆锥体结构，缩颈部1-2的顶面直径与主体部1-1的底面直径相等，从而使主体部1-1的底端平滑地过渡至缩颈部1-2的顶端。釜体1的外侧安装有壳体2，具体地，壳体2的结构与釜体1的结构相同，壳体2的结构尺寸比釜体1的结构尺寸大，使得壳体2包覆在釜体1的外侧时，壳体2与釜体1之间构成用于容置保温材料的空间，从而使得本实施例的结晶反应釜的釜体1与其外侧的壳体2之间具有保温层6。其中，釜体1的材质可以选用防腐蚀的不锈钢材料、硬质塑料等，壳体2的材质可以选用不锈钢材料、硬质塑料等，保温材料可以选用有机保温材料或无机保温材料，具体的材料选用可以根据实际应用场合的要求进行自由搭配。如图3-5所示，壳体2的外侧壁上沿周向均匀设置四个安装座21，安装座21为楔子结构；安装座21用于抵靠安装在结晶反应釜的支撑架之上，从而将结晶反应釜固定在离地面一定高度之上。

另外，如图1-5所示，釜体1的主体部上设有三个进料口（也可以设有一个或两个或更多个），其中两个进料口分别为浓酸进料口和废酸进料口，另一个进料口可以作为其它原料进料用。浓酸进料口、废酸进料口分别从外界贯穿壳体2至与釜体1的内部连通；浓酸进料口上安装有浓酸进料管11，浓酸进料管11贯穿浓酸进料口至釜体1的内部，且浓酸进料管11与浓酸进料口密封连接，浓酸进料管11可以外接连通浓酸储槽，便于自动化控制浓酸注入釜体内；废酸进料口上安装有废酸进料管12，废酸进料管12贯穿废酸进料口至釜体1的内部，且废酸进料管12与废酸进料口密封连接，废酸进料管12可以外接连通废酸池，便于自动化控制废酸注入釜体内。釜体1的主体部上还设有排液口，排液口从外界贯穿壳体2至与釜体1的内部连通，且排液口处于废酸进料口的下方；排液口上安装有排液管13，排液管13贯穿排液口至釜体1的内部，且排液管13与排液口密封连接，排液管13可以外接连通废液池，以便将釜体内的废液排放至废液池中。

釜体1内用于容置待结晶的废酸；如图5所示，为了使得废酸能够冷却结晶，在釜体1的内部安装有换热管路结构3，换热管路内用于冷媒的流通，通过换热管路结构与待结晶的废酸直接接触，从而使得换热管路结构内的冷媒与待结晶的废酸进行直接热交换，减少热量的损失，提高了换热的效率。具体地，如图6所示，换热管路结构3为沿釜体的高度方向呈螺旋状布设的换热管，其中，螺旋状结构的直径与釜体的内径相适配，以避让后续搅拌叶的装配；换热管具有入口3-1和出口3-2，换热管的入口3-1和出口3-2分别与冷凝器的冷媒出口和压缩机的冷媒入口连通、冷凝器的冷媒入口与压缩机的冷媒出口连通以构成循环回路，冷媒为氟利昂，构成一级换热，解决了现有技术中多级换热造成的热量损失、热源消耗大的问题。其中，换热管路结构3的安装位置以釜体的主体部1-1与缩颈部1-2的交界位置为安装起始位置，向主体部所处的方向延伸安装，增大待结晶的废酸与换热管路结构3之间的热交换面积。换热管路结构3固定在釜体内的方式可以为：在釜体的内壁沿周向均匀布设固定有四个（或者更多个）安装架31，例如直角型安装架，将换热管路结构直接抵靠装配在四个安装架的直角转角处即可；或者，换热管路结构直接焊接在釜体（金属釜体）的内部；或者其它现有的安装固定方式。

另外，釜体的主体部1-1的顶端为开口结构，即釜体顶端的开口为圆形；如图7和8所示，釜体顶端的开口设置有盖体4，盖体4上安装电机7，电机7用于驱动搅拌机，搅拌机的搅拌轴81延伸至釜体内，搅拌机的搅拌轴81具有搅拌叶82。具体地，盖体4包括固定部4-1和开合部4-2，盖体的固定部4-1固定在釜体主体部1-1的顶端开口的中间位置；开合部4-2有两个，两个开合部4-2分别用于打开或闭合釜体主体部1-1的顶端开口的中间位置两侧的剩余位置；电机7安装固定在盖体的固定部4-1的中间位置，以使搅拌机的搅拌轴和搅拌叶处于釜体的正中间。

釜体的缩颈部1-2的底端为开口结构，即釜体底端的开口为圆形，且釜体底端的开口与釜体顶端的开口正对。另外，如图9所示，釜体的缩颈部1-2的底端开口与一个法兰结构5密封连接，便于与其它废物处理装置对接。

本实施例的结晶反应釜，通过釜体内的换热管路结构与待结晶混合液直接接触，使得换热管路结构内的冷媒与待结晶的废酸进行直接热交换，无需冷媒将热量传导至冷凝水而再由冷凝水对釜体进行冷却，即本实施例的结晶反应釜为一级换热，更加节能。

本实施例还公开一种结晶工艺，可以应用于本实施例的结晶反应釜结构，也可以应用在其它结晶釜结构上。具体地，如图10和11所示，本实施例的结晶工艺包括：

通过废酸进料管和浓酸进料管依次向釜体内注入废酸和浓酸；

对气态冷媒进行压缩、冷凝以使冷媒液化，流经换热管路结构内的液态冷媒与待结晶混合液进行直接热交换以吸收待结晶混合液中的热量而汽化；同时对待结晶混合液进行搅拌。具体地，通过压缩机对氟利昂进行压缩并通过冷凝器冷凝以使氟利昂液化，液态的氟利昂流经换热管路结构，由于压力降低，液态的氟利昂需要吸热汽化，因此，流经换热管路结构内的氟利昂与换热管路结构外的待结晶的废酸直接进行热交换，以使釜体内的废酸温度下降至5℃以下，从而可以析出废酸内的无机盐。另外，经过换热管路结构内氟利昂经过汽化后重新返回至压缩机，以便氟利昂进行循环利用。

本实施例的结晶工艺，冷却换热属于一级换热，减少热量的损失，更加节能。

实施例二：

本实施例的结晶反应釜与实施例一的不同之处在于：在釜体内的同一高度布设多排换热管路结构。

具体地，本实施例的结晶反应釜的釜体内安装有两排换热管路结构，即在实施例一的换热管路结构的基础之上再增设一排换热管路结构，即在实施例一的换热管路结构的内圈再安装固定一排换热管路结构，其中内部的换热管路结构的结构尺寸为外部的换热管路结构的结构尺寸以一定的比例缩小而成，但是，需要保证换热管路结构的布设不影响搅拌叶的正常运转。另外，增设的换热管路结构的入口和出口分别与冷凝器的冷媒出口和压缩机的冷媒入口连通、冷凝器的冷媒入口与压缩机的冷媒出口连通以构成循环回路。增设换热管路结构可以提高釜体内待结晶的废酸的降温效率。另外，结晶反应釜的釜体内安装的换热管路结构还可以是多排（表示数量为两排以上），具体可以根据实际应用的需求进行设计。

其它结构可以参考实施例一。

本实施例的结晶工艺同实施例一的结晶工艺，进一步提高废酸中的无机盐的结晶效率。

实施例三：

本实施例的结晶反应釜与实施例一的不同之处在于：在釜体的高度方向布设多组换热管路结构。

具体地，本实施例的结晶反应釜的釜体内安装有两组换热管路结构，即在实施例一的换热管路结构的基础之上增设一组换热管路结构，即在实施例一的换热管路结构的上方或下方再安装固定一组换热管路结构，每组换热管路结构的结构尺寸相同，但是，需要保证换热管路结构的布设不影响搅拌叶的正常运转。另外，增设的换热管路结构的入口和出口分别与冷凝器的冷媒出口和压缩机的冷媒入口连通、冷凝器的冷媒入口与压缩机的冷媒出口连通以构成循环回路。增设换热管路结构可以提高釜体内待结晶的废酸的降温效率。另外，结晶反应釜的釜体内安装的换热管路结构还可以是多组（表示数量为两组以上），具体可以根据实际应用的需求进行设计。

其它结构可以参考实施例一。

本实施例的结晶工艺同实施例一的结晶工艺，进一步提高废酸中的无机盐的结晶效率。

实施例四：

本实施例的结晶反应釜与实施例一的不同之处在于：

在实施例一的基础之上，可以根据需要省略壳体、保温层、盖体、电机、搅拌机中的一种或多种结构。

其它结构可以参考实施例一。

本实施例的结晶工艺同实施例一的结晶工艺，进一步提高废酸中的无机盐的结晶效率。

在上述实施例中，釜体的主体部还可以为中空的长方体结构、正方体结构、椭球结构或异形体结构等等；釜体的缩颈部还可以为中空的倒三棱锥结构、半椭球体结构或其它缩颈的结构。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、对气态冷媒进行压缩、冷凝以使冷媒液化，流经结晶反应釜内的换热管路结构的液态冷媒与结晶反应釜内的待结晶混合液进行直接热交换以吸收待结晶混合液中的热量而汽化；同时对待结晶混合液进行搅拌；

S2、待结晶混合液降温以析出结晶体。

2.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，所述步骤S1之前还包括：

S0、依次向结晶釜内注入待结晶混合液和浓酸。

3.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷媒为氟利昂。

4.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷媒与待结晶混合液进行直接热交换以使待结晶混合液的温度下降至5℃以下。

5.一种结晶反应釜，应用如权利要求1-4任一项所述的结晶工艺，所述结晶反应釜包括釜体，其特征在于，所述釜体内用于容置待结晶混合液；所述釜体内设有换热管路结构，所述换热管路结构与所述待结晶混合液直接接触以使换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换。

6.根据权利要求5所述的一种结晶反应釜，其特征在于，所述换热管路结构为沿釜体的高度方向呈螺旋状布设的换热管，所述换热管为单排或多排。

7.根据权利要求6所述的一种结晶反应釜，其特征在于，所述换热管具有入口和出口，换热管的入口和出口分别与冷凝器的冷媒出口和压缩机的冷媒入口连通、冷凝器的冷媒入口与压缩机的冷媒出口连通以构成循环回路。

8.根据权利要求5所述的一种结晶反应釜，其特征在于，所述釜体内设有多组换热管路结构。

9.根据权利要求5所述的一种结晶反应釜，其特征在于，所述釜体的外侧围设有壳体，所述釜体与壳体之间设有保温层。

10.根据权利要求9所述的一种结晶反应釜，其特征在于，所述釜体上设有若干进料口，所述进料口包括浓酸进料口和待结晶混合液进料口，所述浓酸进料口、待结晶混合液进料口分别从外界贯穿壳体至与釜体的内部连通。