CN109331604A - 一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法 - Google Patents

一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于空气净化的技术领域，提供了一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法。该方法在氧化石墨烯水溶液中加入硅源及还原剂，通过低温冷冻的方式制得高比表面积的石墨烯气凝胶，然后在石墨烯气凝胶表面原位生长形成二氧化钛晶体，经干燥和煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。与传统方法相比，本发明的制备的空气净化滤膜，石墨烯气凝胶的比表面积大，吸附能力强，并且以石墨烯为载体原位生长二氧化钛晶体，有效提高了二氧化钛光催化降解空气中有机污染物的效率，实现了石墨烯与二氧化钛两者的协同效应，空气净化效果好，同时工艺过程简单，条件温和，易于推广。

Description

一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法
技术领域
本发明属于空气净化的技术领域，提供了一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，生活水平的提高，人们对工作和生活的条件提出了更高的要求。大量新型建筑材料、装饰材料的使用，为现代人创造时尚美观、方便舒适生存空间，同时也伴随着严重的室内空气污染，尤其是甲醛污染。因此，空气净化已成为当今社会极为重要的课题。
目前，国内外采取了多种方法来治理室内空气的污染，这些净化技术总结起来主要有：吸附技术、光催化技术、空气负离子技术、臭氧氧化技术、生物技术等。这些技术中各有各的优点和缺点。如光催化技术可以分解污染物，但是对可见光响应率较低；吸附技术净化效率高，但不能分解污染物，且吸附容量有限。因此，开发一种吸附性能强且又能同时高效率分解污染物的净化材料仍然是空气净化领域研究的热点。
石墨烯是一种由单层碳原子六方紧密堆积而成的理想二维晶体。作为一种新型的碳材料，它具有巨大的比表面积、优良的吸附性能和高化学热稳定性等优异性能。将石墨烯和二氧化钛通过一定方式形成复合材料，一方面，复合材料巨大的比表面积提高了材料对有机污染物的吸附能力；另一方面，石墨烯-二氧化钛界面抑制结的形成改善了光生电子与空穴间的复合；另外，石墨烯表面吸收光子后，将电子注入到二氧化钛导带，形成降解有机污染物的羟基自由基。因此，二氧化钛/石墨烯复合材料相比于传统的空气净化材料具有很大的优势。
目前国内外在空气净化技术，尤其是二氧化钛/石墨烯复合空气净化材料方面已取得了一定成效。其中陆永明等人发明了一种石墨烯/二氧化钛复合材料及其制备方法（中国发明专利申请号201710058290.9），采用均匀分散的氧化石墨烯水溶液、三氯化钛水溶液于乙二醇中充分搅拌混合后进行热解反应，再通过原位还原形成二氧化钛均匀分布在层状石墨烯表面的超薄三明治型复合结构；该发明制备方法简单易行、重复性好、制备成本低廉。另外，徐弼军发明了一种具有空气净化功能的净化材料（中国发明专利申请号201810037445.5），包括依次设置的石墨烯纤维层、纳米二氧化钛薄膜层、活性炭纤维层和降解复合层；且按重量份石墨烯纤维层为1~5份、纳米二氧化钛薄膜层为1~5份、降解复合层为5~20份、活性炭纤维层为5~20份；降解复合层按重量份包括硅藻土10~15份、Pt/WO3负载沸石分子筛1~5份、KDHF-03型分子筛1~5份、消石灰5~10份、膨胀珍珠岩5~10份、AgBr/CuO 1~5份和胶粘剂5~10份。
可见，现有技术中的二氧化钛/石墨烯复合材料多采用钛的前驱体溶液与石墨烯溶液混合，采用水热法形成复合材料，使得石墨烯与二氧化钛相互交织覆盖在一起，并没有充分体现出石墨烯作为在为载体材料的性能，且部分二氧化钛被是石墨烯覆盖，石墨烯与二氧化钛两者的协同效应体现得并不明显，导致该材料存在对空气中污染物的降解效率低的缺点。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法，确保了二氧化钛和石墨烯的层次分明，提高了材料的光催化降解空气中有机污染物的效率，并且吸附能力强，空气净化效果好。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，在氧化石墨烯水溶液中加入硅源及还原剂，通过低温冷冻的方式制得高比表面积的石墨烯气凝胶，然后在石墨烯气凝胶表面原位生长形成二氧化钛晶体，经干燥和煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材，制备的具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于水中，形成水溶液，然后加入硅源进行水解，再加入还原剂，通过低温冷冻的方式，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；
（2）将步骤（1）制得的石墨烯气凝胶浸渍于钛源溶液中，加入葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在100-120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；
（3）干燥，煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
优选的，步骤（1）所述硅源为正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、2-氨乙基三甲氧基硅烷、氨甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述还原剂为水合肼、对甲基磺酰肼中的至少一种。
优选的，步骤（1）中各原料的重量份为，氧化石墨烯10~15重量份、水67~80重量份、硅源6~10重量份、还原剂4~8重量份。
优选的，步骤（1）所述低温冷冻的温度为-20~-50℃，时间为10~20h。
优选的，步骤（2）所述钛源为偏钛酸、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的至少一种，所述钛源溶液的质量浓度为20~40%。
优选的，步骤（2）中各原料的重量份为，石墨烯气凝胶20~30重量份、钛源溶液62~75重量份、葡萄糖5~8重量份。
优选的，步骤（3）所述干燥的温度为50~70℃，时间为10~15h。
优选的，步骤（3）所述煅烧的温度为600~800℃，时间为3~5min。
本发明采用原位生长的方式，以葡萄糖作为连接体和控制剂，在石墨烯气凝胶的表面含氧官能团的位置形成了二氧化钛晶体。石墨烯就如一个载体材料一样，利用其表面的含氧官能团成核位置连接了一层二氧化钛层。这种方式形成的二氧化钛晶体完全位于石墨烯的表面，石墨烯与二氧化钛层次分明，更有利于石墨烯将光子注入二氧化钛导带形成更多的羟基自由基，不仅提高了二氧化钛光催化降解有机物的效率，而且实现了吸附-光催化的协同空气净化作用。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。该空气净化滤膜是采用hummer方法得到氧化石墨烯，然后形成氧化石墨烯的水溶液，加入硅源水解和还原剂，在低温冷冻的方式下得到高比表面的石墨烯气凝胶；将石墨烯气凝胶浸渍在钛源溶液中，并加入葡萄糖作为连接体和表面控制剂，采用原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体，最后经干燥和煅烧处理而得到。
本发明提供了一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的空气净化滤膜，实现了石墨烯与二氧化钛两者的协同效应，空气净化效果好。
2.本发明的制备方法，以石墨烯为载体原位生长二氧化钛晶体，避免了二氧化钛被覆盖的问题，有效提高了二氧化钛光催化降解空气中有机污染物的效率。
3.本发明的制备方法，制备得到的石墨烯气凝胶为多孔状气凝胶，比表面积大，吸附能力强，空气净化能力强。
4.本发明的制备方法，工艺过程简单，条件温和，易于推广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将13g氧化石墨烯分散于73g水中，形成水溶液，然后加入7g正硅酸四乙酯进行水解，再加入7g水合肼，在温度为-30℃下冷冻16h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将24g石墨烯气凝胶浸渍于69g质量浓度为28%的偏钛酸溶液中，加入7g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为57℃下干燥13h，在温度为680℃下煅烧4min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法：
24h甲醛去除率：将本发明制得的空气净化膜进行甲醛去除率试验，按照QB/T 2761-2006中标准进行，选用1.5m3环境测试舱进行测试，将配制好的甲醛污染源试剂放入其中，开启风扇使得舱内空气与甲醛混合均匀，采用甲醛浓度测试仪测得初始浓度，开启空气净化器并记录甲醛浓度，分别于30min、60min、120min和180min后测试紫外光灯管照射下的甲醛浓度，计算甲醛去除率。
所得数据如表1所示。
实施例2
将12g氧化石墨烯分散于76g水中，形成水溶液，然后加入7g六甲基二硅氧烷进行水解，再加入5g对甲基磺酰肼，在温度为-25℃下冷冻18h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将22g石墨烯气凝胶浸渍于72g质量浓度为25%的钛酸正丁酯溶液中，加入6g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在100℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为55℃下干燥14h，在温度为650℃下煅烧4.5min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
将14g氧化石墨烯分散于70g水中，形成水溶液，然后加入9g 2-氨乙基三甲氧基硅烷进行水解，再加入7g水合肼，在温度为-40℃下冷冻12h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将27g石墨烯气凝胶浸渍于66g质量浓度为36%的钛酸异丙酯溶液中，加入7g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在100℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为65℃下干燥11h，在温度为760℃下煅烧3.5min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
将10g氧化石墨烯分散于80g水中，形成水溶液，然后加入6g氨甲基三甲氧基硅烷进行水解，再加入4g对甲基磺酰肼，在温度为-20℃下冷冻20h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将20g石墨烯气凝胶浸渍于75g质量浓度为20%的四氯化钛溶液中，加入5g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为50℃下干燥15h，在温度为600℃下煅烧5min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
将15g氧化石墨烯分散于67g水中，形成水溶液，然后加入10g正硅酸四乙酯进行水解，再加入8g水合肼，在温度为-50℃下冷冻10h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将30g石墨烯气凝胶浸渍于62g质量浓度为40%的偏钛酸溶液中，加入8g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为70℃下干燥10h，在温度为800℃下煅烧3min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
将12g氧化石墨烯分散于74g水中，形成水溶液，然后加入8g六甲基二硅氧烷进行水解，再加入6g对甲基磺酰肼，在温度为-35℃下冷冻15h，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；然后将25g石墨烯气凝胶浸渍于69g质量浓度为30%的钛酸正丁酯溶液中，加入6g葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；在温度为60℃下干燥12h，在温度为700℃下煅烧4min，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
空气净化滤膜制备过程中，采用水热法直接将石墨烯与二氧化钛共混制备，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯水溶液中加入硅源及还原剂，通过低温冷冻的方式制得高比表面积的石墨烯气凝胶，然后在石墨烯气凝胶表面原位生长形成二氧化钛晶体，经干燥和煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材，制备的具体步骤如下：
（1）将氧化石墨烯分散于水中，形成水溶液，然后加入硅源进行水解，再加入还原剂，通过低温冷冻的方式，制得高比表面积的石墨烯气凝胶；
（2）将步骤（1）制得的石墨烯气凝胶浸渍于钛源溶液中，加入葡萄糖作为连接体和表面控制剂，在100-120℃,通过原位生长的方式在石墨烯表面形成二氧化钛晶体；
（3）干燥，煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
2.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硅源为正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、2-氨乙基三甲氧基硅烷、氨甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述还原剂为水合肼、对甲基磺酰肼中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中各原料的重量份为，氧化石墨烯10~15重量份、水67~80重量份、硅源6~10重量份、还原剂4~8重量份。
5.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述低温冷冻的温度为-20~-50℃，时间为10~20h。
6.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述钛源为偏钛酸、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的至少一种，所述钛源溶液的质量浓度为20~40%。
7.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中各原料的重量份为，石墨烯气凝胶20~30重量份、钛源溶液62~75重量份、葡萄糖5~8重量份。
8.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥的温度为50~70℃，时间为10~15h。
9.根据权利要求1所述一种层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述煅烧的温度为600~800℃，时间为3~5min。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。
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