CN109331052B - 蜡菊提取物及其提取方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蜡菊提取及应用技术领域，是一种蜡菊提取物及其提取方法和应用，该蜡菊提取物以蜡菊提取物A为例，蜡菊提取物A按下述方法得到：将蜡菊花序采用乙醇溶液加热提取得到提取液，将提取液过滤、浓缩后得到蜡菊提取物A。本发明首次公开了蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，为溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长提供了新途径；并且本发明所述蜡菊提取物D对5α‑还原酶的抑制活性高于非那雄胺。
Description
技术领域
本发明涉及蜡菊提取物及用途技术领域，是一种蜡菊提取物及其提取方法和应用，该蜡菊提取物包括蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物，蜡菊提取物组合物包括蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C和蜡菊提取物D，即本发明包括蜡菊提取物A及其在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用、蜡菊提取物B及其在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用、蜡菊提取物C在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用、蜡菊提取物D在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，以及蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用；还包括蜡菊提取物D的提取方法。
背景技术
蜡菊(Bracteantha bracteata)为菊科蜡菊属植物,(吉醒, 2007)，又名草帽花,麦杆菊等(李晓肃 et al., 1991).国内对这种植物的研究较为少见，多集中于精油提取(杨程 et al., 2016)，栽培技术(张岳峰, 2010)，抗氧化活性(金亮 et al., 2015)。国外研究对针对抗真菌活性和抗微生物活性(Babota et al., 2018)，精油成分(Maggio etal., 2016; Giovanelli et al., 2018)。尚未见蜡菊在抑制5α-还原酶活性方面的研究和用途。
蜡菊提取物是卫生部《化妆品原料目录》（2015版）中允许在化妆品中使用的物质，具有一定的安全性。本项发明着眼于进一步发掘蜡菊提取物的更多功效，根据活性引导的方法，筛选发现蜡菊提取物的新用途，并且进一步发现蜡菊提取物发挥这种新活性的化合物。
α-还原酶是位于微粒体和细胞核上的一种膜蛋白酶。它以烟酰胺腺嘌呤二核苷酸( NADPH)作为底物供氢体，催化睾酮转化为二氢睾酮(DHT)。5α-还原酶有两种亚型，I型酶主要分布在肝脏、皮肤、皮脂腺和毛囊中。在将头发毛囊中的睾酮转化为二轻睾酮导致脂溢性脱发的病理过程中扮演了重要的角色，抑制5αR I是一个研究脂溢性脱发的比较好的目标。实际上，近几年许多甾体或者非甾体的5αR抑制剂已经被合成。一种5αR抑制剂非那雄胺已经被用来治疗雄激素相关的疾病，并取得显著的效果。然而，这些合成的抑制剂经常导致一些副作用，譬如勃起功能障碍、性功能异常、男性乳房发育、损害肌肉生长等等。近几年，研究者致力于从天然植物中寻找新的、有效的、毒性更低5αR抑制剂用于治疗脂溢性脱发，这具有非凡的意义。
发明内容
本发明提供了一种蜡菊提取物及其提取方法和应用，克服了上述现有技术之不足，首次公开了蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，为溢性脱发、痤疮和毛发生长的治疗提供了新途径。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物A，按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物A在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物B，按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B。
本发明的技术方案之四是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物B在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
本发明的技术方案之五是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物C，按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C。
本发明的技术方案之六是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物C在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
本发明的技术方案之七是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物D，按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C，将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
本发明的技术方案之八是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物D在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
本发明的技术方案之九是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物D的提取方法，按下述方法进行：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C，将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
本发明的技术方案之十是通过以下措施来实现的：一种蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，蜡菊提取物组合物包括蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C和蜡菊提取物D；
蜡菊提取物A按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A；
蜡菊提取物B按下述方法得到：将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B；
蜡菊提取物C按下述方法得到：将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C；
蜡菊提取物D按下述方法得到：将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
本发明首次公开了蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，为溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长提供了新途径；本发明所述蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长方面，可以取得较好的效果，并且本发明所述蜡菊提取物D对5α-还原酶的抑制活性高于非那雄胺。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该蜡菊提取物A，按下述提取方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A。
实施例2：该蜡菊提取物A在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
实施例3：蜡菊提取物B，按下述提取方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B。
实施例4：该蜡菊提取物B在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
实施例5：该蜡菊提取物C，按下述提取方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C括。
实施例6：蜡菊提取物C在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
实施例7：该蜡菊提取物D，按下述提取方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C，将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
将实施例7得到的蜡菊提取物D经过质谱、核磁分析和氢谱分析，色谱分析表明，蜡菊提取物D UV (MeOH)max233，278nm，一级质谱显示m/z575，m/z287两个主要的峰，其中母离子m/z=287，而m/z=585应该是该化合物一级质谱下[2M-H]-的峰；二级质谱显示，该化合物产生两个碎片离子，m/z分别为151,135。
核磁分析表明确定其分子式为C15H12O6。
δH：6.88(1H, d,J=8.7 Hz)，6．74(1H，d，J:1.7 Hz)，5.87 (1H，d，J=10.0 Hz)，5．37(1H，dd，J：9.4, 3.2Hz)，3.18 (1H，dd，J：12.5, 4.5 Hz)，2.68 (1H，d，J=14.3 Hz)。13CNMR(400 MHz，DMSO-d6) ：196.37(C．4)，167.06(C．9)，163.9 (C-7)，163.3(C-4 )，146.1(C-3 )，145.6(C-1 )，129.9(C-5)，118.4(C-6 )，115.8(C-2 )，114.8(C-5 )，102.2(C-10)，96.2(C-6)，95.4(C-8)，78.9 (C-2)，42.5(C-3)。
根据上述信息确定，蜡菊提取物D中含有现有公知技术中名称为3，3，4，7．四羟基二氢黄酮醇的化合物。
实施例8：该蜡菊提取物D在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
实施例9：该蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，蜡菊提取物组合物包括蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C和蜡菊提取物D；
蜡菊提取物A按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A；
蜡菊提取物B按下述方法得到：将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B；
蜡菊提取物C按下述方法得到：将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C；
蜡菊提取物D按下述方法得到：将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
上述实施例中，在提取蜡菊提取物B时，大孔树脂最好是HP20大孔树脂；将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱时，水最好是去离子水，有机溶剂可以采用甲醇，乙醇，丙酮等；
在提取蜡菊提取物C时，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样后，干燥方式可以采用减压旋转蒸发干燥、自然挥发干燥或水浴干燥。
本发明所述蜡菊提取物组合物还含有一种或者多种使用上可以接受的载体；所述可接受的载体可以是日化领域或者药学领域常见的载体，例如稀释剂、赋形剂如水或者丙二醇等，表面活性剂如十二烷基磺酸钠、十六烷醇，吸收促进剂如薄荷等，还可以在蜡菊提取物组合物中加入其它辅剂如香味剂等。
采用本发明上述蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物制成的药物可以通过皮肤表面涂抹、口服、鼻腔吸入等患者可以接受的方式给药；用于涂抹时，可以将其制成喷雾剂、泡沫剂、巴布剂、酊剂、水等形态；口服时，可以是片剂、胶囊剂等。也可以采用日化行业常用的洗面奶、洗发水等适当的形式发挥作用；优选在皮肤表面释放的制剂或产品形态。
本发明的各种剂型可以药物生产或者化妆品生产常用的工艺制备。
以本发明所述蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物制得的药物和日化用品中，优选含有重量比为0.1%至99.5%的活性成分（即蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物中的一种以上），最优选含有重量比1%至99.5%的活性成分。
本发明的施用量可以根据用药途径、体重等因素适当调整。可以一次或者多次施用。
实施例10：将本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物可以按照表1所述配方制成片剂，制备方法如下：将活性成分、乳糖、玉米淀粉混合均匀，用85%甲醇湿润，揉捻，过筛，干燥，干燥后整粒，加入硬脂酸镁，混合均匀，按常规方法压片得到片剂，每片重量250mg，其中活性成分含量为20mg，占总质量的8%。表1中的活性成分代表蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物中的一种，后续提到的活性成分意义同理，不再重复。
实施例11：将本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物可以按照表2所述配方制成胶囊剂，制备方法如下：将活性成分、乳糖、玉米淀粉及硬脂酸镁混合均匀，用95%甲醇湿润，揉捻，过筛，干燥，干燥后整粒，混合均匀，把得到的混合物装入硬质胶囊壳，每个胶囊内含物为200mg，其中活性成分含量为10mg，占总质量的10%。
实施例12：将本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物可以按照表3所述配方制成洗面奶，按照配方分别称取油相成分，混合均匀，再称取水相成分三乙醇胺、活性成分、水，在水浴80℃下溶解，加入油相中，继续在80℃下搅拌均匀，放凉至40℃，加入防腐剂和薰衣草精油，搅拌均匀，得到含有活性成分的洗面奶。该配方中活性成分含量为4%，可用于痤疮发生人群的日常护理。
实施例13：将本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物中的一种用丙二醇溶解，定容至100mL，其中活性成分含量为5%，该制得物可用于皮肤表面涂抹。
实施例14：本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物对大鼠肝脏Ⅰ型5α-还原酶的抑制作用。以蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物作为5个样品组，以非那雄胺为阳性对照组，
将蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D、蜡菊提取物组合物、非那雄胺分别用70%乙醇溶解至终浓度为10mg/mL；取大鼠肝脏Ⅰ型5α-还原酶粗酶液（蛋白含量为3.29mg/mL），测定蜡菊提取物（蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物）抑制5α-还原酶的活性。反应体系如下表4所示，反应体系在37℃反应1h，加入1mL预冷的甲醇，混合均匀，终止反应，通过高效液相色谱测定反应前后体系中睾酮的变化量，根据公式计算抑制率（%）=(样品组-空白组)/（阳性对照组-空白组）*100，计算所得10mg/mL蜡菊提取物对5α-还原酶的抑制率为96.3%至98%，说明本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物对5α-还原酶均具有明显的抑制作用。
实施例15：以蜡菊提取物D为例，用70%甲醇溶解至1.5mg/mL，作为母液，测定不同浓度蜡菊提取物D对5α-还原酶的抑制率，并计算IC50。结果如表5所示。
通过表5可知，蜡菊提取物D对大鼠肝脏Ⅰ型5α-还原酶的IC50为114.01μg/mL,低于同等条件下测定的阳性对照品非那雄胺的IC50，表现出极为突出的抑制活性。其它蜡菊提取物同样对大鼠肝脏Ⅰ型5α-还原酶表现出突出的抑制活性。
实施例16：促进大鼠毛发生长实验
健康Wistar大鼠28只，雌雄各半，普通级，体重（200±20）g；由新疆实验动物中心提供；
（1）促毛发生长试验
大鼠随机分6组，即5个实验组（蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物）和空白对照组，每组14只雌雄各半，在其背部先用手术剪剪毛后，再用理发器仔细将各区域杂毛去除干净（硫化钠脱毛效果好，但易损大鼠皮肤）。按如下方式给药。大鼠背部选定区域用医用棉棒适量蘸取药液涂与该区域，每日定时涂药1次，观察大鼠被毛生长情况，连续给药21d；3周后，每只大鼠各给药区域随机拔取一撮新生毛发，游标卡尺测量5根毛发的长度，取其平均值，作为该给药区域的大鼠毛发长度值（mm）。再仔细将给药区域毛发全部剪下，置于培养皿中，万分之一电子天平称其重量，作为该给药区域的毛发重量值（mg）。
个实验组的大鼠毛发长度值、毛发重量值均分别高于空白对照组；
（2）大鼠去毛区皮肤组织中毛囊数的影响
将各组去毛后大鼠的各给药区域皮肤取下，用10%的中性甲醛固定3天，其中固定液更换3次，进行常规的组织脱水、石蜡包埋，切片，经H-E染色后，在光学显微镜下观察毛囊的数目和生长状况。每张标本随机选取5个视野，于10×10倍镜下计数毛囊数目，取其平均值，作为该给药组的毛囊数。
个实验组的毛囊数均高于空白对照组。
由上述可知，本发明上述实施例所述的蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物对大鼠毛发生长均具有促进作用。
由于5α-还原酶与溢性脱发、痤疮和毛发生长紧密相关，当蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物对于5α-还原酶表现出抑制活性时，提示蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物对溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长具有很好的效果。
综上所述，本发明首次公开了蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，为溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长提供了新途径；发明所述蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C、蜡菊提取物D和蜡菊提取物组合物在溢性脱发、痤疮的治疗和促进毛发生长方面，可以取得较好的效果，并且本发明所述蜡菊提取物D对5α-还原酶的抑制活性高于非那雄胺。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (4)
1.一种蜡菊提取物C，其特征在于按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C。
2.一种根据权利要求1所述的蜡菊提取物C在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用。
3.一种蜡菊提取物D的提取方法，其特征在于按下述方法进行：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A，将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B，将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C，将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
4.一种蜡菊提取物组合物在制备促进毛发生长或∕和治疗脂溢性脱发或∕和治疗痤疮的药物或∕和日化用品中的应用，其特征在于蜡菊提取物组合物包括蜡菊提取物A、蜡菊提取物B、蜡菊提取物C和蜡菊提取物D；
蜡菊提取物A按下述方法得到：将蜡菊花序采用50%至95%的乙醇溶液在温度为30℃至90℃下加热提取30分钟至6小时得到提取液，将提取液过滤，将过滤后的提取液浓缩至膏状物，膏状物即为蜡菊提取物A；
蜡菊提取物B按下述方法得到：将蜡菊提取物A采用水溶解成悬浮液，将悬浮液采用大孔树脂吸附，然后将吸附后的大孔树脂依序采用水和有机溶剂洗脱后得到洗脱液一，将洗脱液一浓缩至膏状后得到蜡菊提取物B；
蜡菊提取物C按下述方法得到：将硅胶与蜡菊提取物B以2:1的比例拌样，再干燥后得到粉末状物质，将粉末状物质用硅胶柱层析分离，先以氯仿或者二氯甲烷洗脱3倍柱体积，再使用洗脱溶剂一洗脱后得到洗脱液二，洗脱溶剂一为体积比为9:1的氯仿和甲醇或体积比为9:1的二氯甲烷和甲醇，将洗脱液二浓缩并干燥后得到蜡菊提取物C；
蜡菊提取物D按下述方法得到：将蜡菊提取物C用反相硅胶柱分离，先将蜡菊提取物C用二甲亚砜溶解至终浓度为500mg/mL,然后上样，梯度洗脱，取第59分钟至61.5分钟的流出液，将流出液浓缩并冻干后得到蜡菊提取物D。
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