CN109328246B - 从金属结构上去除铝-硅涂层的方法及制备磁性部件的相关方法 - Google Patents

从金属结构上去除铝-硅涂层的方法及制备磁性部件的相关方法 Download PDF

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Abstract

描述了用于选择性地去除烧制于金属结构的表面上的铝‑硅涂层的方法。该方法包括在足以去除涂层而基本上不影响金属表面的条件下，使涂层与熔融的氢氧化钾(KOH)接触的步骤。还描述了用于制备磁性部件的方法。它们涉及在氮化步骤之前，使用烧制到表面上的铝‑硅涂层，掩蔽部件表面的预选区域。然后根据本文概述的程序去除涂层。

Description

从金属结构上去除铝-硅涂层的方法及制备磁性部件的相关 方法
技术领域
本公开总体上涉及经涂布的金属结构。在一些具体实施例中，本公开的发明涉及用于去除已烧制到各种金属部件的表面上的铝-硅涂层的方法。
背景技术
许多先进的涂层系统经常应用于金属部件或者由其它材料形成的部件的金属部分的一个或多个表面。涂层经常用于保护表面或基材，提供电绝缘或热绝缘，或者提供耐磨性、耐腐蚀性或抗氧化性。广泛多样的特种材料可用于这些用途，包括用于保护超合金零件和其它高温制品的热障材料(例如，稳定的氧化锆)。其它保护涂层可由许多不同的氧化铝、碳化物、硼化物或硅化物组合物形成。
专门组合物的其它具体例子包括各种铝-硅涂层，其可包括硅酸铝材料、铝化物硅化物材料(aluminide silicide material)等等。在一些情况下，上述各种涂层用于除表面保护之外的目的。例如，它们可用于化妆品目的，或用作阻气涂层；或者用于掩蔽基材的区段，同时对基材执行其它加工步骤。
上述材料中的许多被设计为永久地沉积在基材上，并且在零件或装置的寿命期间不被去除。例如，一些硅酸铝材料以浆料形式施加到表面上。涂层可进行热处理以去除任何挥发性物质，例如有机粘结剂，或者有时简单地在环境温度下风干。通常，然后将涂层烧制到基材表面上，例如，在500℃以上且有时1,000℃以上的温度下，以将涂层永久地粘结到基材上。这种类型的高度粘附的涂层可保护各种制品免受温度、腐蚀、磨损等等的严重影响。
然而，上述性能涂层中的一些对于其中涂层需要在某些点被去除的应用非常有用。一个例子涉及用作掩蔽材料的各种涂层。如在未决的美国专利申请S.N.14/068,937中所述，用于制备磁性部件的方法需要掩蔽部件表面的预选区段。在部件进行热处理且在专门反应中氮化之后，需要去除掩蔽材料或“停止”。
然而，当用于铝-硅涂层如硅酸铝时，从金属基材去除各种掩蔽材料的常规材料和方法显示出缺点。一些涂层去除材料不能从表面去除大部分掩蔽材料。其它涂层去除材料在去除掩蔽材料方面可能略微有效，但损害或以其它方式改变下面的基材。
考虑到这些观察和关注，用于从金属基材去除铝-硅涂层的方法和组合物中的改进在本领域中将是受欢迎的。新技术应该改进去除涂层(例如掩蔽材料)的能力，而不会不利地影响基材。材料和方法对于获得和实施也应该是相对经济的。此外，新材料的使用不应涉及有关安全或健康程序的难题。
发明内容
本发明的一些实施例涉及用于选择性去除烧制在金属结构的表面上的铝-硅涂层的方法。该方法包括在足以去除涂层而基本上不影响金属表面的条件下，使涂层与熔融的氢氧化钾(KOH)接触的步骤。
其它实施例涉及制备磁性部件的方法，其包括：
a)使用包含经烧制的铝-硅涂层的氮掩蔽材料，掩蔽部件的表面部分的预选区段，以在部件中形成经掩蔽的区域；
b)在大于约900℃的温度下在富氮大气中热处理该部件，以在磁性合金中形成混杂的第一区域和第二区域；其中
所述第一区域包含磁相；
所述第二区域包含非磁相；
所述第二区域包含大于0.1％的氮；以及然后
c)在足以去除掩蔽材料而基本上不影响该部件的条件下，通过使材料与熔融的氢氧化钾接触，选择性去除氮掩蔽材料。
附图说明
图1是双相磁性部件的图示，因为它涉及本发明的实施例。
具体实施方式
应当注意，当介绍本发明的各种实施例的元件时，冠词“一个”、“一种”和“该/所述”预期意指存在一个或多个元件，除非另有说明。而且，术语“和/或”包括相关联的所列项目中的一个或多个的任何和所有组合。词语“包括”和“具有”旨在为包括性的，且意味着可能存在除了所列元件之外的另外的元件。本文在整个说明书以及权利要求书中使用的近似语言可以用于修饰任何定量表示，这些定量表示可以容许变化而不会导致其相关的基本功能改变。相应地，由一个或多个术语例如“约”或“基本上”修饰的值并不限于指定的精确值。在一些情况下，近似用语可对应于用于测量所述值的仪器的精度。
用于本发明的实施例的金属结构或基材可由各种材料形成。非限制性例子包括铁、钴、镍、铝、铬、钛和铜、以及包括前述任何的混合物或合金(例如不锈钢)。此外，该结构可由非金属材料如聚合物(例如塑料)或陶瓷形成，所述结构包括涂层设置在其上的至少一个金属表面。
可将各种铝-硅涂层沉积在金属结构(在本文中有时称为基材、零件或部件)的一个或多个表面上。如本文使用的，术语“铝-硅”意欲包括各种组合物，所述组合物含有以某种形式的铝和硅。非限制性例子包括硅酸铝涂层材料(其中一些可包括莫来石)和铝化物硅化物材料，后者有时被称为“硅化铝”材料。一些铝化物-硅化物涂层材料是商购可得的硅改性的铝组合物，例如Sermaloy J(来自Pottstown,Pa.的Sermatech International,Inc.)。两者均以引用的方式并入本文的美国专利6,126,758和7,993,759描述了相关的组合物。这些涂层中的一些被称为“扩散涂层”或“扩散铝化物涂层”。
铝化物-硅化物涂层在本领域中是已知的，并且在各种来源例如以引用的方式并入本文的美国专利7,271,125中描述。它们经常以液体分散体例如水性分散体的形式获得。分散体还可包括各种有机组成成分，例如粘结剂、分散剂、消泡剂等等。此外，在一些实施例中，涂层组合物包含至少一种碱金属，例如钠和钾。这些涂层组合物的一个非限制性例子是可从ZYP Coatings,Inc.,Oak Ridge,TN获得的Sealmettm材料(钠-钾-铝-硅酸盐)。
如上所述，铝-硅涂层中的许多以确保永久粘附的方式配制且施加到金属基材上。作为在硅酸铝的情况下的一个例子，固化(干燥)然后在非常高的温度下加热(例如烘烤或“烧制”)的两步法提供了用于各种金属基材的永久保护涂层。然而，对于必须最终去除此类涂层的最终用途应用，用于剥离涂层的传统技术或者无效，或者损害下面的金属表面。
根据本发明实施例的一种解决方案是使铝-硅涂层与熔融的氢氧化钾(KOH)接触，如上所述。如本文所述与氢氧化钾溶液接触去除基本上所有涂层。如本文使用的，“基本上所有涂层”的去除意指去除在制品的所有表面上至少90％的涂层，且更经常为至少95％的涂层。在一些高度优选的实施例中，“基本上”指去除至少约99％的涂层。
此外，用熔融的KOH处理去除铝-硅涂层，而基本上不影响下面的金属表面，例如，而不使表面凹陷或经由晶间边界攻击损害它，其方式减损其最终用途。此外，与一些其它常规剥离方法不同，本去除方法不需要使用强无机酸和可发出危险的酸性烟雾的其它添加剂。
氢氧化钾可各种形式获得，例如颗粒、薄片和小球。在本发明的一些优选实施例中，KOH以基本上纯的形式提供，例如，具有不超过约15重量％的水。如本领域已知的，KOH是吸湿的，并且通常含有不同量的水，以及天然形成的碳酸盐。一般而言，为了本公开内容的目的，熔融的KOH被说成由至少约85重量％的氢氧化钾本身组成。通常，KOH以小球形式使用，并且商业例子是可从Fisher Scientific获得的“Potassium Hydroxide CertifiedACS Pellets(CAS1310-58-3)。此类材料在约270℃至约280℃范围内的温度下变得熔融且可用于本发明的实施例。
多种技术可用来用熔融的KOH处理基材。例如，可使用各种类型的喷枪，用组合物连续喷雾基材。可替代地，可将熔融的KOH刷到基材上，或倾倒到基材上(并且连续再循环)。
在优选实施例中，将基材浸入熔融的KOH的浴中。以这种方式浸入(在适合于熔融的KOH的任何类型的容器中，例如不锈钢)经常允许熔融的KOH与要去除的涂层之间的最大程度的接触。浸没时间和浴温取决于许多因素，例如经涂布的部件的尺寸；要去除的涂层的特定类型；其厚度；以及其中它已在部件的表面上施加且烧制(例如烘烤)的方式。
浴的温度通常是足以使KOH维持熔融形式的温度，例如约270℃至约280℃。关于浸没时间，可提供非限制性说明。对于厚度高达约3密耳(76微米)的硅酸铝涂层，在指示的浴温下的浸没时间可在约30分钟至约210分钟的范围内。对于大于3密耳的涂层厚度，所需的浸没时间也可能需要更长，例如高达约4小时。在此时间期间，可通过常规技术搅拌或以其他方式搅动浴。在一些情况下，有利的是在浴内旋转或转动零件，以确保零件的表面对处理试剂的最大限度暴露。
在从浴中取出后(或在通过上述任何其它技术接触涂层后)，通常在水中冲洗基材(经常直到水的pH为中性)，用于进一步使用或加工。在浴处理后有时使用的其它步骤包括超声处理(例如15-30分钟)，和/或短暂的酸洗，例如用氯化氢水溶液10-30秒。
在本发明的一个实施例中，金属结构或部件可为电机的一部分。如本文使用的，“电机”指任何类型的电动机或发电机。这些类型的装置都是机电能量转换器，将电转换为机械动力，或将机械动力转换为电。(如本文使用的，变压器也被说成涵盖在“电机”的定义下)。电机的一些特定例子包括永磁电机，开关磁阻电机，同步磁阻电机和感应电机。
作为具体例子，磁性部件可为电动机的转子铁芯片。通过增加其磁利用率可增加此类电机的功率密度。该特性依次又可通过使用加工和合金化步骤的组合得到增加，所述加工和合金化步骤提供了具有高磁导率和低磁导率的局部区域的铁芯片。此类经处理的结构在本领域中一般是已知的，并且被称为“双相”磁性微结构。高磁导率和低磁导率的局部区域倾向于在电动机或类似装置中的转子操作期间期望地减少磁通损失。
L.Dial等人于2013年10月31日提交且以引用的方式并入本文的美国专利申请S.N.14/068,937描述了由双相磁性材料制成的一些类型的部件。该部件由一般包括下述步骤的方法形成：
a)使用包含经烧制的铝-硅涂层(例如，硅酸铝)的氮阻挡(掩蔽)材料，掩蔽基础部件的表面部分的预选区段，以便在部件中形成经掩蔽的区域。如在提及的L.Dial等人的专利申请中所述，氮阻挡材料是阻止氮扩散到磁性部件的所选区域内的化学组合物。然后采取步骤(b)：
b)在大于约900℃的温度下在富氮大气中热处理该部件，以在磁性合金中形成混杂的第一区域和第二区域；其中
所述第一区域包括磁相；和
所述第二区域包含非磁相。
(如S.N.14/068,937中进一步阐述的，一些实施例考虑了包括大于约0.1％氮的第二区域)。还如其中所述，可通过所公开的方法形成双相磁性部件。具体地，这通过氮化方法在部件的所选区域中，通过在室温下稳定奥氏体(铁的金属、非磁性同素异形体或铁与碳的固溶体)，同时保持在部件的其它区域中的强铁磁性马氏体或铁素体相来进行。
图1是部件10的图示，其将提供有上述双相磁性特性。该部件通常由铁磁材料形成。(在一些实施例中，铁磁材料具有非常低浓度的碳)。部件10可为任何尺寸和形状，取决于其最终用途。如所示，该部件具有矩形形状，具有顶表面12和底表面14。
磁性部件10包括两个标记区域，即第一区域20和第二区域30。这些区域被定位成使得部件的表面部分中的掩蔽区域20对应于第一区域，并且未被阻挡/掩蔽材料掩蔽的区域30对应于第二区域。第一区域20被设计为磁性区域，并且使用部件10上的阻挡材料21进行掩蔽。第二区域30未被掩蔽，并且因此允许氮扩散通过部件10，使得该区域非磁性。
阻挡/掩蔽材料是本文所述的铝-硅(例如，硅酸铝)涂层，并且它通常还充当阻气材料。如上所述，硅酸铝材料中的许多以水性浆料的形式施加到表面上，然后空气干燥(例如，在室温下)或热处理，以去除任何挥发性材料如有机粘结剂。如果使用加热，则初始热处理将取决于各种因素，但通常在约350℃至约600℃的范围内。然后例如在至少约600℃，且有时高于约1,000℃的温度下，将涂层材料烧制或“烘烤”到基材表面上，以将涂层永久地粘结到基材上。如未决的专利申请S.N.14/068,937中所述，烧制步骤经常在足以选择性“氮化”基材区域的温度(通常大于约900℃)下进行，所述基材区域未被掩蔽材料覆盖。
如先前提到的，该掩蔽材料是高度优选的，因为它牢固地粘附到基材上。然而，在选择性氮化工艺完成后，需要去除材料。在本文所述的条件下，熔融的氢氧化钾溶液的使用有效地去除掩蔽材料，而不损害或以其他方式改变部件10的任何经处理表面(图1)。
在专利申请S.N.14/068,937以及美国专利7,489,062(Shah等人)与美国专利公开2015/0295454(A.El-Refaie等人)和2015/0102606(Shah M.等人)中更详细地阐述了与双相磁性材料有关的各种实施例的其它细节，所有所述专利也以引用的方式并入本文。如S.N.14/068,937中所述，双相材料可用作同步磁阻电机的部分，所述同步磁阻电机具有定子和转子轴，所述转子轴可操作地设置在定子之内。磁性和非磁性区域可充当机器例如四极机器内的层压区段。然而，对于这些机器的各种设计中可存在许多变化，例如，包括极数目和铁芯片数目中的修改。所有这些设计都包括根据本发明的实施例处理的金属部件(例如双相磁性结构)。
在本发明的一些替代实施例中，熔融的氢氧化铯(CsOH)可用于从上述基材中去除某些类型的铝-硅涂层。在其它替代实施例中，可使用CsOH和KOH的组合。然而，对于大多数最终用途，KOH本身的使用是高度优选的。
实例
下述实例仅是说明性的，并且不应解释为对本发明的范围的任何种类限制。除非另有说明，否则所有成分都是从普通化学品供应商商购可得的。
实例1
如先前所述，就其去除铝-硅涂层的有效性，制备一系列处理组合物用于测试。将由可得自ZYP Coatings,Inc.,Oak Ridge,TN的Sealmettm材料(钠-钾-铝-硅酸盐)形成的基础涂层施加到铁素体钢试样上。将涂层在约525℃的温度下干燥，然后在1100-1200℃的温度下烧制(其可满足对于磁性部件预期的适当基材的所需氮化温度，如先前讨论的)。完全烘烤的涂层具有不大于约3密耳(76微米)的厚度。
样品1是45重量％的氢氧化钾(KOH)水溶液。样品2是25重量％的氢氧化铯(CsOH)水溶液。样品3是50重量％的氢氧化铯水溶液；并且样品4是24重量％CsOH和46重量％KOH的50-50混合物。
将每个经涂布的试样完全浸入相应处理组合物的浴中，并且在高压釜中的加热过程期间保持不受干扰。将每种处理溶液维持在120℃的温度。浸没时间为24小时。
从浴中取出后，冲洗且检查每个试样。在每种情况下，相应的处理组合物去除Sealmettm涂层的一部分。然而，在每种情况下大部分涂层保留在基材上，提供了处理试剂的水溶液对于本发明的实施例无效的指示。
实例2
样品5、6和7是基于各种熔融的金属氢氧化物(纯)的处理组合物。尽管在得自制造商的固体产品中可能已存在一些残留的水，但不将外部水或其它水性材料加入任何氢氧化物中。样品5是熔融的氢氧化钠(NaOH)，并且在本发明的范围外。样品6是熔融的KOH，在本发明的范围内。样品7是熔融的CsOH，也在本发明的范围内。
此处使用与实例1中使用的相同类型的经涂布试样。将每个经涂布的试样完全悬浮于相应处理组合物的熔体中。对于样品5(NaOH)和样品6(KOH)，试样在加热过程期间分别在350℃-375℃和270℃-280℃下保持不受干扰(无搅拌)。将试样悬浮在熔体中1小时。对于样品7，将试样悬浮于CsOH熔体(360℃-390℃)中1小时。在一种情况下，悬浮于CsOH熔体中的试样在熔体中不移动；并且不存在熔体的搅拌。在另一种情况下，使试样在熔体中旋转1小时。本发明人观察到，就涂层去除以及提供更光滑的经抛光试样表面两者而言，在熔体中旋转或以其它方式搅拌试样本身经常是非常优选的。
在从相应的熔体中取出后，用水冲洗每个试样，直到流出物为pH中性的且进行检查。在样品5(NaOH)的组合物中处理的试样仅显示Sealmettm涂层的最低限度去除，因为大部分涂层保留在试样-基材上。然而，样品6(KOH)的组合物的使用导致Sealmettm涂层的基本上完全去除。当在静态熔融过程和搅拌熔融过程两者中使用样品7(CsOH)时，涂层的基本上完全去除也是明显的。
对于用熔融的KOH处理的一些样品，改变基材上的硅酸铝涂层(Sealmettm)的厚度。例如，一些涂层的厚度小于3密耳，而其它涂层的厚度大于3密耳。在一些情况下，较厚的涂层更难以去除。然而，在熔融的KOH中的延长时间段，例如约4小时悬浮后成功去除较厚的涂层。
虽然本文仅示出且描述了本发明的某些特征，但本领域技术人员将想到许多修改和变化。因此，应理解，所附权利要求书旨在涵盖如属于本发明的真实精神内的所有此类修改和改变。

Claims (18)

1.一种用于选择性地去除烧制在金属结构的表面上的硅酸铝涂层的方法，其包括在足以去除所述涂层而基本上不影响所述金属表面的条件下，使所述涂层与熔融的氢氧化钾(KOH)接触的步骤，所述熔融的氢氧化钾在270℃至280℃范围的温度下与所述涂层接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述熔融的氢氧化钾包含至少85重量％的氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述涂层与所述熔融的氢氧化钾的接触通过将所述金属结构浸入所述熔融的氢氧化钾浴中来进行。
4.根据权利要求3所述的方法，其中对于厚度高达3密耳的涂层，浸没时间在30分钟至210分钟的范围内。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酸铝涂层包含至少一种碱金属。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述硅酸铝涂层包含钠和钾。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酸铝涂层以水性浆料的形式施加到所述金属结构的表面。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述浆料包含至少一种有机粘结剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其中在烧制所述浆料之前，在足以去除基本上所有有机粘结剂材料的温度下干燥所述浆料。
10.根据权利要求9所述的方法，其中经干燥的涂层在至少500℃的温度下进行烧制。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述涂层在烧制时被氮化。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述涂层是基本上不透气的。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述涂层是覆盖所述金属结构的表面的所选区域的掩蔽材料。
14.一种制备磁性部件的方法，其包括：
a)使用包括经烧制的硅酸铝涂层的氮掩蔽材料，来掩蔽所述部件的表面部分的预选区段，以在所述部件中形成经掩蔽的区域；
b)在大于900℃的温度下在富氮大气中热处理所述部件，以在磁性合金中形成混杂的第一区域和第二区域；其中
所述第一区域包含磁相；
所述第二区域包含非磁相；
所述第二区域包含大于0.1％的氮；以及然后
c)在足以去除所述掩蔽材料而基本上不影响所述部件的条件下，通过使所述掩蔽材料与熔融的氢氧化钾在270℃至280℃范围的温度下接触，选择性地去除所述氮掩蔽材料。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述熔融的氢氧化钾包含至少85重量％的氢氧化钾。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述磁性部件是电机的一部分。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述电机选自永磁电机、开关磁阻电机、同步磁阻电机和感应电机。
18.一种用于选择性地去除烧制在金属结构的表面上的硅酸铝涂层的方法，其包括在足以去除所述涂层而基本上不影响金属表面的条件下，使所述涂层与熔融的氢氧化铯(CsOH)、或熔融的氢氧化钾(KOH)和熔融的CsOH的组合接触的步骤。
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