CN109324091A - 一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法 - Google Patents

一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法从自然界中含羞草的应激反应中获得灵感，对其独特的生物感震定向形变行为进行仿生设计，在亲水纸片中引入单面疏水性，制备出上下表面具有不对称溶胀性质的Janus纸片。该纸片在潮湿环境中以曲率形式表现出稳定的形变特性。另外通过在纸片中引入多壁碳纳米管(MWCNTs)作为导电填料，使得材料在形变时电阻率相应变化，从而有效地将形变信号转化为电信号，实现对潮湿信号的检测传感。该纸片传感器同时适用于动态的潮湿气流和静态的潮湿气氛，前者可用信号的变化速率标定潮湿气流流量，后者可用信号的变化量标定环境湿度。

Description

一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料 的制备方法
技术领域
本发明属于智能传感器材料制备技术领域，特别涉及制备具有不对称溶胀性，潮湿-形变响应性材料的方法，并实现形变信号向电信号转变。
背景技术
刺激响应形变现象广泛存在于自然界中，典型地如含羞草叶片地感震闭合，其主要即涉及在刺激感应下内部细胞不对称的溶胀行为。在这一过程中，组织液在定向迁移局部富集使得整体在局部溶胀，从而形成定向的形变。对这一定向形变过程的仿生设计的智能材料具有较高的稳定性和可控性，且成本低廉，在流体传感器，能量转化器件等领域具有光明应用前景。
另一方面，现今在柔性绝缘材料中引入MWCNTs作为导电填料也见于诸多报导。当柔性材料发生形变，不管是外力还是刺激响应导致的形变，其都会引起其中MWCNTs的聚集程度发生变化，从而导致材料导电性发生改变，MWCNTs密集使电阻小，疏松时电阻大。基于这一原理，材料形变信号被有效地转化成电信号，这一技术已应用于应力传感器，可穿戴传感器，运动检测等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便，环保地制备一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法。通过仿生设计，材料在潮湿环境中，水分局部定向富集，材料得以定向形变。引入MWCNTs作为导电填料，有效地将形变信号转变成电信号。这一过程可控性强，稳定性高，原料易得，成本低廉，具有较高的实际应用价值。
实现本发明目的的技术方案是：一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
A.实验装置设计：凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成一定夹角，出风口平面与纸片平面平行且有一定距离，保证热风方向垂直作用于纸片；
B.材料制备：将一定量聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于一定量N-甲基吡咯烷酮(NMP)，再添加一定量多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液；保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面；持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用；
C.潮湿气流环境：将所制备的材料竖直固定于加湿器出风口正上方，对纸片进行喷雾处理，加湿器水汽流量可调，在不同水汽流量下记录并分析材料的形变过程；
D.潮湿气氛环境：将所制备的材料竖直固定于恒温恒湿箱中，在不同的环境相对湿度下记录并分析材料的形变过程。
进一步地，步骤A中电吹风倾斜角度为60°。
进一步地，步骤A中出风口与镂空处在气流方向上距离为2cm。
进一步地，步骤B中聚偏氟乙烯(PVDF)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和多壁碳纳米管(MWCNTs)的配比为0.8g:10ml:0.06g。
进一步地，步骤C中用于测试的潮湿气流的水汽流量分别为280ml/h、350ml/h、420ml/h。
进一步地，步骤D中用于测试的潮湿气氛的相对湿度分别为50％、70％、90％。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.工艺简单，原料易得，无毒环保，成本低廉。
2.制备的不对称Janus纸片对潮湿气流和潮湿气氛有良好的形变响应性，曲率变化从0m-1到250m-1，形变率大。
3.材料形变程度稳定，适用于循环使用条件。
4.有效地将形变信号转化为方便检测的电信号。
5.机械强度大，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明实施例1所得Janus纸片的扫描电镜图片，(a)为截面，(b)为疏水表面，(c)为超亲水表面。
图2为本发明实施例1所得各Janus纸片疏水面和超亲水面的水接触角柱状图，(a)为疏水表面，(b)为超亲水表面。
图3为本发明实施例2中所得的Janus纸片漂浮在水表面，其因不均匀溶胀而变形的最大形变时的曲率(溶胀终点)。
图4为本发明实施例3中未变形的Janus纸片的原始电阻大小(均取2cm×2cm的样品进行测试，测量结果取以10为底的对数值)。(a)为原始Janus纸片接入电路，(b)为相应电阻对数值。
图5为本发明实施例3中对Janus纸片不同流量的潮湿气流处理，(a)曲率随时间的变化，(b)电阻变化率随时间的变化。
图6为本发明实施例3中将Janus纸片置于不同湿度的环境中，(a)曲率随时间的变化，(b)电阻变化率随时间的变化。
图7为本发明实例2和3中对Janus纸片进行循环使用所得其最大曲率(溶胀终点)，(a)在潮湿气流中，(b)在潮湿气氛中。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
(1)实验装置设计：
凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸(2×4cm)，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成60°夹角，出风口平面与纸片平面平行且相距3cm，保证热风方向垂直作用于纸片。
(2)材料制备：
将0.8g聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于10ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，再添加0.06g多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液。保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面。持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用，其扫描电镜图如图1所示，其中疏水面的纤维被聚合物覆盖，而超亲水面的纤维未被覆盖。
(3)材料表面水接触角，初始电阻及水环境下材料溶胀变形终点：
分别测量步骤(2)中所得Janus纸片疏水表面和超亲水表面的水接触角如图2所示。将步骤(2)中所得Janus纸片裁剪成2×2cm的规格，用万用电表测算疏水面的电阻值(如图3所示)，是为材料的初始电阻(约1kΩ)。将步骤(2)中所得Janus纸片漂浮于水面，超亲水面接触水面，其因不均匀溶胀而卷曲变形，待其达到最大形变时，如图4所示，取出测算并记录其卷曲截面的曲率大小(255m-1)，是为材料的溶胀终点。
实施例2
(1)实验装置设计：
凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸(2×4cm)，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成60°夹角，出风口平面与纸片平面平行且相距3cm，保证热风方向垂直作用于纸片。
(2)材料制备：
将0.8g聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于10ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，再添加0.06g多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液。保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面。持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用。
(3)潮湿气流下材料溶胀变形特征及电阻变化特性：
将步骤(2)所制备的材料竖直固定于加湿器出风口正上方(加湿器水汽流量分别为280，350，420ml/h)，对纸片进行喷雾处理。在不同水汽流量下逐秒记录纸片的形变状态，测算曲率并分析材料的形变过程。每十秒测算材料电阻值，并与初始电阻比对，得出材料电阻变化率随时间的变化规律。如图5所示，所得的Janus纸片在不同的水汽气流环境中，其曲率变化和电阻变化呈现相同的变化终点和不同的变化速率，水汽气流越强，二者变化速率越快。
实施例3
(1)实验装置设计：
凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸(2×4cm)，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成60°夹角，出风口平面与纸片平面平行且相距3cm，保证热风方向垂直作用于纸片。
(2)材料制备：
将0.8g聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于10ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，再添加0.06g多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液。保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面。持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用。
(3)潮湿气氛下材料溶胀变形特征及电阻变化特性：
将步骤(2)所制备的材料竖直固定于恒温恒湿箱中，在不同的环境相对湿度(相对湿度梯度分别为50％，70％，90％)下每十秒记录材料形变状态，测算曲率并分析材料的形变过程。每100秒测量材料的电阻值，与初始电阻值比对，得出材料电阻变化率随时间的变化规律。如图6所示，所得Janus纸片在不同的潮湿气氛中，其曲率变化和电阻变化都具有不同变化终点和变化速率。相对湿度越大，其变化程度和变化速率都越大。
实施例4
(1)实验装置设计：
凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸(2×4cm)，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成60°夹角，出风口平面与纸片平面平行且相距3cm，保证热风方向垂直作用于纸片。
(2)材料制备：
将0.8g聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于10ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，再添加0.06g多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液。保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面。持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用。
(3)材料的循环使用：
将实例2和实例3中处理过的形变纸片压在100g砝码之下30min，纸片得以重新展平，然后以原条件再行处理(潮湿气流350ml/h或潮湿气氛70％)，并测算最终形变终点，从而构成形变-展平循环。如图7所示，在30次循环中，材料在潮湿气流和潮湿气氛中的其形变终点均无明显衰减。
本发明从自然界中含羞草的应激反应中获得灵感，对其独特的生物感震定向形变行为进行仿生设计，在亲水纸片中引入单面疏水性，制备出上下表面具有不对称溶胀性质的Janus纸片。该纸片在潮湿环境中以曲率形式表现出稳定的形变特性。另外通过在纸片中引入多壁碳纳米管(MWCNTs)作为导电填料，使得材料在形变时电阻率相应变化，从而有效地将形变信号转化为电信号，实现对潮湿信号的检测传感。该纸片传感器同时适用于动态的潮湿气流和静态的潮湿气氛，前者可用信号的变化速率标定潮湿气流流量，后者可用信号的变化量标定环境湿度。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
A.实验装置设计：凌空固定带有方形镂空的金属支架，在镂空处固定住定性滤纸，在其下方固定电吹风，电吹风与水平面成一定夹角，出风口平面与纸片平面平行且有一定距离，保证热风方向垂直作用于纸片；
B.材料制备：将一定量聚偏二氟乙烯(PVDF)溶于一定量N-甲基吡咯烷酮(NMP)，再添加一定量多壁碳纳米管(MWCNTs)配制成前驱溶液；保持电吹风工作，吸管吸取上述前驱溶液滴涂在纸片上表面，使其自然流平，均匀覆盖在纸片上表面；持续热风处理，待纸片完全干燥后，取下保存待用；
C.潮湿气流环境：将所制备的材料竖直固定于加湿器出风口正上方，对纸片进行喷雾处理，加湿器水汽流量可调，在不同水汽流量下记录并分析材料的形变过程；
D.潮湿气氛环境：将所制备的材料竖直固定于恒温恒湿箱中，在不同的环境相对湿度下记录并分析材料的形变过程。
2.如权利要求1所述的基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于：电吹风倾斜角度为60°。
3.如权利要求1所述的基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于：出风口与镂空处在气流方向上距离为3cm。
4.如权利要求1所述的基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于：聚偏氟乙烯(PVDF)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)和多壁碳纳米管(MWCNTs)的配比为0.8g:10ml:0.06g。
5.如权利要求1所述的基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于：用于测试的潮湿气流的水汽流量分别为280ml/h、350ml/h、420ml/h。
6.如权利要求1所述的基于可控不对称溶胀体系的适用于潮湿传感的智能材料的制备方法，其特征在于：用于测试的潮湿气氛的相对湿度分别为50％、70％、90％。
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