CN109322147B - 负载有碳纳米管的碳化织物及其气流传感器的制备方法 - Google Patents

负载有碳纳米管的碳化织物及其气流传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了负载有碳纳米管的碳化织物及其气流传感器的制备方法,负载有碳纳米管的碳化织物方法包括:步骤S101,将前驱体织物在500~1000℃下进行热处理,得到碳化织物,优选的,所述前驱体织物含有真丝织物、棉织物或莫代尔织物中的一种或多种;步骤S102,通过化学气相沉积法使碳纳米管生长在所述碳化织物的纤维的表面。本发明提供的负载有碳纳米管的碳化织物的方法,可以在前驱体织物浸渍催化剂后,在碳化前驱体织物的过程中引入碳源,使碳纳米管原位生长并包覆在碳化织物的纤维的表面,从而在碳化的前驱体织物上形成类似蜘蛛听毛的碳纳米管结构,所得材料的独特结构使得其与外界气流有很大的接触面积,从而对外界微弱气流有灵敏的响应。

Description

负载有碳纳米管的碳化织物及其气流传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及材料与传感器技术领域,尤其是涉及负载有碳纳米管的碳化织物及其气流传感器的制备方法。
背景技术
气流传感器是机器人机动系统、生物医学工程、工业过程控制、环境监测等众多传统领域中的重要功能部件。目前,气流传感器正朝着低成本、易制造、高灵敏度、低检测限方向发展。然而,许多目前使用的气流传感器体积大,价格昂贵,或者具有复杂的器件结构,因此需要精密的制造技术。现有技术中通常有以下三种气流传感器:
(1)热式风速计,是测试处于通电状态下传感器因风而冷却时产生的电阻变化,由此测试风速,但是这种风速计是以白金等贵金属作为电阻丝成本较高,制作工艺复杂,最低检测限较高。
(2)叶轮式,是应用风车的原理,通过测试叶轮的转数,测试风速,可适用范围为:1~50m/s。但是,一方面,叶轮式传感器的测试精度较低,所以不适合微风速的测试和细小风速变化的测试;另一方面叶轮式传感器的普及度低,最低检测限较高。
(3)皮托管式,在流动面的正面有与之形成直角方向的小孔,内部藏有从各自孔里分别提取压力的细管。通过测试其压力差(前者为全压、后者为静压),就可知道风速。适用范围:5~100m/s。但是,一方面,皮托管式传感器与流动面必须设置成直角,否则不能进行正确的测试。另一方面,皮托管式传感器的普及度低,最低检测限较高。
而且上述技术制备出的风速计都是硬质的,而且比较笨重,均无法应用于新兴的可穿戴电子领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载有碳纳米管的碳化织物、气流传感器及其制备方法。本发明在碳化织物上原位生长并包覆有碳纳米管获得类似于生物界蜘蛛听毛的结构,该结构可以使得碳化织物与外界气流能够有更大的接触面积,从而对外界微弱气流有更加精确的响应。本发明所制备的气流传感器,采用上述负载有碳纳米管的碳化织物与柔性电路组合,不仅可以做到精准测量低风速,响应时间快,还具有柔性,价格低廉,可以安装于可穿戴设备中,便于携带。
为解决上述问题,本发明的第一方面提供了一种负载有碳纳米管的碳化织物的制备方法,该方法包括:步骤S101,将前驱体织物在500~1000℃下进行热处理,得到碳化织物,优选的,前驱体织物含有真丝织物、棉织物或莫代尔织物中的一种或多种;步骤S102,通过化学气相沉积法使碳纳米管原位生长并包覆在碳化织物的纤维的表面。通过上述方法所得到的负载有碳纳米管的碳化织物的结构与生物界的蜘蛛听毛结构近似,可以对微弱气流也有着灵敏的响应信号,可以应用于气流传感器领域上。
进一步地,上述步骤S101包括:将前驱体织物放入双金属催化剂水溶液中浸渍1min~24h;在20~100℃的温度下干燥1小时以上;将前驱体织物在惰性气体和氢气的气氛中在500~1000℃下进行热处理,形成碳化织物。
进一步地,热处理包括:将容纳有真丝织物的加热室温度从室温升温至150℃并持续保温1小时;将容纳有真丝织物的加热室温度升温至350℃并持续保温3小时;将容纳有真丝织物的加热室温度升温至700~800℃并持续保温半小时。
进一步地,上述步骤S102包括:在持续保温半小时后,在预定时长内对所述碳化织物持续施加碳源,使得碳纳米管原位生长并包覆在碳化织物的纤维的表面;在惰性气体气氛下冷却到室温。
进一步地,碳源为气体碳源或液体碳源,气体碳源包括甲烷、乙烯或乙炔。
进一步地,碳源为乙烯气体,且乙烯气体的流量为20sccm,纯度为99.999%,通入的乙烯气体的时间为30分钟。
进一步地,双金属催化剂溶液制作包括:采用纯度为99.9%六水合硝酸钴调制浓度为0.01~0.2mol/L的溶液;在硝酸钴溶液中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀。
进一步地,双金属催化剂溶液制作包括:采用纯度为99.9%的六水合硝酸镍调制浓度为0.01~0.2mol/L的溶液;在硝酸镍溶液中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀。
进一步地,将前驱体织物放入双金属催化剂水溶液中浸渍1min~24h之前还包括:采用丙酮、乙醇和去离子水依次对前驱体织物进行清洗。
进一步地,通入的惰性气体和氢气进行热处理中,惰性气体为氩气,氩气的流量为150sccm,纯度为99.999%,氢气的流量为20sccm,纯度为99.999%。
本发明的第二方面,提供了一种负载有碳纳米管的碳化织物的用途,用于制作气流传感器。
本发明的第三方面,提供了一种气流传感器制备方法,包括:根据上述方法制备负载有碳纳米管的碳化织物;制备具有预定电路图的柔性电路;将负载有碳纳米管的碳化织物和柔性电路通过导电胶组装,形成柔性气流传感器。
进一步地,在金属织物胶带的表面上雕刻预设电路图并剥离获得柔性电路。
进一步地,预先采用丙酮、乙醇和去离子水依次对金属织物胶带进行清洗。
进一步地,采用激光对金属织物胶带进行雕刻。
进一步地,金属织物胶带为镍织物胶带或铜织物胶带。
本发明的第四方面,提供了一种气流传感器,包括负载有碳纳米管的碳化织物和柔性导电电路;其中,负载有碳纳米管的碳化织物和柔性电路通过导电胶组装。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
(1)本发明实施例提供的负载有碳纳米管的碳化织物,负载有碳纳米管的碳化织物中碳纳米管通过直接原位生长的方法包覆在碳化织物中纤维的表面,这种结构可以使得前驱体织物与外界气流能够有更大的接触面积,从而对外界微弱气流有更加精确的响应。
(2)本发明实施例所制备的气流传感器,采用负载有碳纳米管的碳化织物与柔性的电路组合,在精准测量低风速的且响应时间比较快的同时,还具有柔性,且价格低廉,可以安装于可穿戴设备中,便于携带。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式的负载有碳纳米管的碳化织物的制备方法流程示意图;
图2是根据本发明第一实施方式提供的不同浓度的钴铜催化剂所制备的碳纳米管的气流测试灵敏度曲线图;
图3是根据本发明第一实施方式的容纳有前驱体织物的加热室升温曲线图;
图4a是根据本发明第一实施方式提供的一种负载有碳纳米管的碳化织物的扫描电镜图;
图4b是根据本发明第一实施方式的负载有碳纳米管的碳化织物的扫描电镜图;
图5是根据本发明第二实施方式提供的气流传感器的制备方法流程示意图;
图6是根据本发明第二实施方式提供的气流传感器响应时间的检测结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
蜘蛛的腿上有一些“绒毛”,在“绒毛”的表面上还有一些看不见的毛发,这种叫做听毛,数量较少,排列整齐,成行,能感知极微弱的气流和低频率的空气振动,听毛又被称为远距离感受器。这种听毛结构是蜘蛛用来专门感知气流的,正是由于蜘蛛具有该的听毛结构,所以蜘蛛对气流的感应灵敏。
而本发明实施例提供一种负载有碳纳米管的碳化织物。这种负载有碳纳米管的碳化织物中碳纳米管通过直接原位生长的方法包覆在碳化织物中纤维的表面,此结构与蜘蛛听毛结构近似,能够与外界气流具有更大的接触面积,做到对外界微弱气流有更加精确的响应。可以应用于气流传感器上。
图1是根据本发明第一实施方式的负载有碳纳米管的碳化织物的制备方法示意图。
如图1所示,该方法包括步骤S101-步骤S102。
优选的,在进行制备碳纳米管之前进行以下准备工作:
(1)准备一块具有平纹结构的前驱体织物,其中,前驱体织物可以是真丝织物、棉织物、莫代尔织物中的一种或多种,或者前驱体织物含有真丝织物、棉织物、莫代尔织物中的一种或多种,其含量可以根据需要而定。本申请前驱体织物以真丝织物为例,但并不限于此。
具有平纹结构的真丝织物可以在商店或者淘宝购买。真丝织物可以是蚕丝,包括桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝、木薯蚕丝等,或者真丝织物也可以是其他具有蛋白质纤维结构的物体。
(2)采用丙酮、乙醇和去离子水依次对真丝织物进行超声清洗。对真丝织物的清洗可以清除表面的杂质灰尘等脏东西,更有利于形成碳纳米管。如果不对真丝织物进行清洗,灰尘等脏东西容易与双金属催化剂结合在一起,导致碳纳米管生长困难,从而影响其导电性。首先在使用丙酮清洗表面油污等杂质后,用乙醇清洗可以轻易将残留的丙酮清洗干净(丙酮易溶于醇类),同时也能进一步将杂质清洗干净。最后用去离子水清洗,可以很容易将残留的乙醇以及杂质一起清洗干净。因此,本实施方式优选以上的清洗方式。
步骤S101,将前驱体织物在500~1000℃下进行热处理,得到碳化织物。
在一个具体的实施例中,上述步骤S101包括以下步骤:
步骤S101-A,将真丝织物放入双金属催化剂水溶液中浸渍1min~24h。
优选的,双金属催化剂溶液可以是钴铜双金属催化剂溶液,具体的制作包括:采用纯度为99.9%六水合硝酸钴调制浓度为0.01~0.2mol/L的溶液;在硝酸钴溶液中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀。
图2是根据本发明第一实施方式提供的不同浓度的钴铜催化剂所制备的碳纳米管的气流测试灵敏度曲线图。
如图2所示,圆形连接的曲线代表采用浓度为0.05mol/L的硝酸钴调制双金属催化剂溶液所制备的碳纳米管的气流测试结果,三角形连接的曲线代表浓度为0.1mol/L的硝酸钴调制双金属催化剂溶液所制备的碳纳米管的气流测试结果,四边形连接的曲线代表浓度为0.2mol/L的硝酸钴调制双金属催化剂溶液所制备的碳纳米管的气流测试结果。五角星连接的曲线代表碳化的真丝织物的对气流测试的灵敏度曲线。通过图2可以得知0.1mol/l钴铜催化剂催化生长的样品灵敏度很高,并且误差棒也很小。所以优选0.1mol/L的催化剂。图2中也可以看出气流流速最低检测限为0.05m/s。硝酸钴溶液的浓度为0.1mol/L时在碳化的真丝织物上所生长的碳纳米管对风速的感应效果最佳。
可选的,还可以采用镍铜双金属催化剂溶液,具体的制作包括:采用硝酸镍调制浓度为0.01~0.2mol/L的溶液,在硝酸镍中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀。经过比对,采用镍铜双金属催化剂溶液所生长的碳纳米管质量也很好,但是不如采用钴铜双金属催化剂溶液所生长的碳纳米管的质量好。因此本发明实施方式优选采用钴铜双金属催化剂溶液。
优选的,将真丝织物放入双金属催化剂水溶液中浸渍20~40min,浸渍时间小于20分钟真丝织物可能浸渍不够充分,进而导致生长出的碳纳米管不能均匀的覆盖在碳化后的真丝织物上,从而影响气流传感器的性能。若浸渍时间超过40分钟,真丝织物在浸渍过程中已经吸附了很多催化剂,过长的浸渍时间有可能对真丝织物本身的结构造成破坏。进一步优选的,浸渍时间为30分钟。
需要说明的是,碳纳米管的生长都是需要催化剂来催化生长的,如果没有催化剂,要长出碳纳米管是极其困难的。简单来说,催化剂能催化碳源的裂解,形成碳原子碎片,并且使得碳原子在催化剂表面成核长大,形成碳纳米管。采用双金属催化剂的优点在于,一方面加入铜能增强钴或镍等单催化剂的催化活性,另一方面加入铜之后催化生长的碳管大都会呈现弯曲螺旋的状态,会增加相邻的碳纳米管之间的接触点,从而使得制作出来的传感器性能更优。
步骤S101-B,在20~100℃的温度下干燥超过1小时。
优选的,在40~60℃的温度下干燥超过1小时,对真丝织物浸渍催化剂后,在40~60℃的温度下对真丝织物进行干燥,干燥的温度不宜太高,温度如果超过60℃,水分蒸发的太快,有可能造成真丝织物表面负载的催化剂聚团,分散不均匀。优选的,采用60℃干燥一小时即可。
步骤S101-C,将干燥后的真丝织物在惰性气体和氢气的气氛中在500~1000℃下进行热处理,形成碳化真丝织物。
在一个具体的实施例中,热处理包括:将干燥后的真丝织物放置于加热室中,通入惰性气体和氢气在700~800℃下进行热处理,加热室可以是高温管式炉,本申请以高温管式炉为例,但是并不以此为限。
具体地,热处理包括:将加热室内的温度在15分钟内逐步从室温升温至150℃并持续保温1小时;
将加热室内的温度在40分钟内逐步升温至350℃并持续保温3小时;
将加热室内的温度在200分钟内逐步升温至750℃并持续保温半小时。
其中,惰性气体为氩气,氩气的流量为150sccm,纯度为99.999%,氢气的流量为20sccm,纯度为99.999%。
优选的,氢气与氩气流量比为1:7.5~10。一方面,氢气的通入量过多则会抑制碳源的裂解从而影响碳纳米管的生长,而且还会对碳化的蚕丝织物以及生长出的碳纳米管造成刻蚀。另一方面,氢气的通入量如果过少,则真丝织物浸渍的催化剂不能够被完全还原,导致生长出来的碳纳米管密度不均匀或者量比较少。
需要说明的是,在此步骤中,热处理过程中必须要采用惰性气体和氢气,
惰性气体是为了排干净高温管式炉中石英管内的空气,提供惰性气体的气氛。氢气的作用一方面是在到达700~800℃度之前,使残留的氧气与氢气反应,
提供一个高度无氧的环境。另一方面是在700~800℃下,在加入碳源30分钟前,氢气可以对真丝织物表面的双金属离子(例如,钴离子和铜离子)进行还原,生成金属纳米颗粒来催化生长碳纳米管。
优选的,高温管式炉内温度达到700~800℃是钴铜催化剂生长碳纳米管的最优温度范围。超出800℃有可能造成催化剂颗粒聚集长大,失去催化活性。温度低于700℃,有可能使得催化剂无法裂解碳源,不会生长出碳纳米管。
进一步优选的,高温管式炉达到750℃是钴铜催化剂生长碳纳米管的最优温度。
步骤S102,通过化学气相沉积法使碳纳米管原位生长并包覆在碳化织物的纤维的表面。
在一个实施例中,上述步骤S102包括以下步骤:
步骤S102-A,在将容纳有所述前驱体织物的加热室温度升温至700~800℃并持续保温半小时后,在预定时长内对碳化的真丝织物持续施加碳源,在700~800℃下,碳源在碳化织物的表面上裂解为碳碎片,并在碳化真丝织物表面上沉积形成碳纳米管。
优选的,碳源可以是气体碳源或液体碳源,气体碳源也可以采用甲烷、乙烯或乙炔。
进一步优选的,碳源为乙烯气体,且乙烯气体的流量为20sccm,纯度为99.999%,通入的乙烯气体的时间为30分钟。采用乙烯作为碳源,一方面在高温下,乙烯较容易自裂解成碳碎片来生长碳纳米管,另一方面,乙烯气体容易获取,成本较低。
步骤S102-B,在惰性气体气氛下冷却到室温,得到负载有碳纳米管的碳化织物。
上述步骤S102-A中,碳源在碳化的真丝织物表面上沉积形成碳纳米管之后,停止加入碳源,然后高温管式炉在氩气的气氛下冷却至室温。
本发明第一实施方式通过采用一步合成碳纳米管的化学沉积法,可以在真丝织物浸渍催化剂后,在真丝织物碳化后,通入碳源,使碳纳米管原位生长在碳化织物的表面上得到负载有碳纳米管的碳化织物这种结构可以使得碳纳米管与外界气流能够有更大的接触面积,从而对外界微弱气流有更加精确的响应。
图3是根据本发明第一实施方式的容纳有前驱体织物的加热室升温曲线图。本实施方式前驱体织物以真丝织物为例,但不以此为限。
如图3所示,先将浸渍有双金属催化剂的真丝织物放入高温管式炉内,高温管式炉内的温度在15分钟内从室温逐渐升温至150℃;并保温1个小时,此时真丝织物会脱水,其内部结构会重组。
高温管式炉内的温度在40分钟内从室温逐渐升温至350℃,并保温180分钟,在350℃的温度下,真丝织物的多肽的片状结构逐渐被破坏,转变为共轭的sp2杂化的六方碳环结构,真丝织物被碳化得到碳化真丝织物。
高温管式炉内的温度在200分钟内从350℃逐渐升温至750℃,并保温30分钟,保温30分钟主要是为了确保双金属催化剂在碳化真丝织物的表面上能够完全被还原,保温低于30分钟,可能双金属催化剂还原的数量较少,会导致碳纳米管生长的量少。
在750℃的温度下保温30分钟后,持续施加一定量的碳源(例如,加入流速为30sccm的乙烯30分钟),碳源在碳化织物表面上裂解为碳碎片,使碳纳米管原位生长并包覆在所述碳化织物的纤维的表面上,碳纳米管在碳化的真丝织物上生长完成,停止通入碳源,高温管式炉慢慢降温至室温,此时停止通入惰性气体和氢气,取出样品,得到的样品的结构是在碳化的真丝织物上负载有碳纳米管,这种结构与蜘蛛听毛结构类似,能够对气流具有很快的响应。
图4a是根据本发明第一实施方式的前驱体织物的扫描电镜图;图4b是根据本发明第一实施方式的负载有碳纳米管的碳化织物的扫描电镜图。本实施方式前驱体织物以真丝织物为例,但并不以此为限。
如图4a和图4b,通过扫描电镜图可以清楚看出来,真丝织物是光滑的纤维结构,而生长有碳纳米管的碳化真丝织物表面具有很多“绒毛”,可以显著的提高其与外界气流的接触面积。
图5是根据本发明第二实施方式提供的气流传感器的制备方法示意图。
如图5所示,柔性传感器制备方法包括:步骤S301-步骤S303。
步骤S301,根据上述第一实施方式提供的方法制备碳纳米管。
步骤S302,制备具有预定电路图的柔性电路。
首先,准备一个具有平纹结构的金属织物胶带,金属织物胶带可以是镍织物胶带或铜织物胶带。优选采用镍织物胶带。一方面,镍织物胶带是混镍金属颗粒的,导电性比较好,另一方面,由于是织物类型的胶带,所以镍织物胶带还同时具有很好的柔性。并且镍织物胶带易于购买,且价格低廉。
其次,采用丙酮、乙醇和去离子水通过超声清洗仪依次对金属织物胶带进行清洗,清洗后在40~60℃的温度下干燥至平纹结构的金属织物胶带无水分。可选的,清洗后的金属织物胶带可放入60℃恒温干燥箱中烘干备用。
再次,在金属织物胶带的表面上雕刻出预设的电路图。其中,可以采用激光器对金属织物胶带进行雕刻。激光器可以是计算机系统控制的二氧化碳激光器。采用二氧化碳激光器对金属织物胶带进行雕刻,可以准确的刻画出所需形状的电路,而且胶带上的图案可以像贴纸一样剥离,粘贴在想要贴的位置。采用金属织物胶带所获得的柔性电路的电导率良好,可以满足在柔性气流传感器中的应用。
步骤S303,将上述制备的生长有碳纳米管的碳化真丝织物和柔性电路通过导电胶组装,形成柔性气流传感器。
其中,导电胶可以是银胶。
优选的,柔性电路是叉指电极,至少将叉指电极的叉指区与上述碳纳米管用导电胶粘接。选用叉指电极可以保证传感层与电极有更大的接触面积,能更快、更准确的传递电信号变化的响应。
本发明实施方式提供的柔性传感器,在碳化真丝织物表面上原位生长有碳纳米管,该结构与蜘蛛听毛结构类似,可以使得其与外界气流能够有更大的接触面积,从而对外界微弱气流有更加精确的响应。
图6是根据本发明第二实施方式提供的气流传感器响应时间的检测结果示意图。
一般响应时间的定义是:将传感器通入一定电压,检测该电流的值I0,以1m/s的气流加载在传感器的表面上,传感器的电流会产生变化。传感器的电流变化后的电流值I与原电流I0的差达到原电流I0的90%所用的时间,就是响应时间。
一般情况下,大多数传感器在初始状态下的响应速度相对较快,然后由于饱和效应而逐渐变慢。
如图6所示,对上述第二实施方式制作的传感器进行了检测,使用1m/s的气流对传感器进行吹拂,传感器能够有响应,并且在1.3s时,该气流传感器的电流变化值能够达到没有气流前传感器的电流值的90%。根据对传感器所施加的电压值,以及施加电压时的电流值I计算,得出该传感器的功率最低大概在20微瓦左右。
因此经过上述实验检测,采用上述碳纳米管制作的柔性气流传感器对低流速的气流具有精确的响应能力,最低可检测的气流流速为0.05m/s,其响应时间为1.3s。另外,本发明实施例制作的柔性气流传感器的功耗极低,20μW(微瓦)。而且由于组成此传感器的部件都是柔性的,可弯曲、可扭曲的,所以制备的传感器也具有柔性,能很好的应用于可穿戴电子设备。
本发明的第三实施方式中,还提供了一种气流传感器,该传感器包括上述第一实施方式提供的方法制备的负载有碳纳米管的碳化织物和柔性导电电路,负载有碳纳米管的碳化织物和柔性电路通过导电胶组装。
可选的,柔性导电电路由金属织物胶带构成,金属织物胶带可以是镍织物胶带或铜织物胶带。
上述传感器采用生长有碳纳米管的真丝织物作为传感元件对流速低的气流具有很快的响应能力。并且,上述传感器中生长有碳纳米管的真丝织物和柔性导电电路都具有柔性,因此,制备的气流传感器也具有柔性,能很好的与可穿戴电子设备相结合。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (6)

1.一种负载有碳纳米管的碳化织物的制备方法,其特征在于,
步骤S101,将前驱体织物放入双金属催化剂水溶液中浸渍20min ~24h;之后,在20~100℃的温度下干燥1小时以上,将浸渍有双金属催化剂后的前驱体织物在惰性气体和氢气的气氛中在500~1000℃下进行热处理,得到碳化织物,所述前驱体织物含有真丝织物、棉织物或莫代尔织物中的一种或多种;
步骤S102,通过化学气相沉积法使碳纳米管原位生长并包覆在所述碳化织物的纤维的表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双金属催化剂水溶液的制备方法包括:
采用纯度为99.9%的六水合硝酸钴调制得到浓度为0.01~0.2mol/L的硝酸钴溶液;在所述硝酸钴溶液中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀得到所述双金属催化剂溶液;或者,
采用纯度为99.9%的六水合硝酸镍调制得到浓度为0.01~0.2mol/L的硝酸镍溶液;在所述硝酸镍溶液中加入溶液质量5%的硝酸铜混合均匀得到所述双金属催化剂溶液。
3.一种如权利要求1或2所述的方法制备的负载有碳纳米管的碳化织物用途,其特征在于,用于制作气流传感器。
4.一种气流传感器制备方法,其特征在于,包括:
根据权利要求1或2所述的方法制备负载有碳纳米管的碳化织物;
制备具有预定电路图的柔性电路;
将所述负载有碳纳米管的碳化织物和所述柔性电路通过导电胶组装,形成柔性气流传感器。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,制备具有预定电路图的柔性电路包括:
在金属织物胶带的表面上雕刻预设电路图并剥离获得所述柔性电路。
6.一种气流传感器,其特征在于,包括柔性电路和如权利要求1或2所述的方法制备的负载有碳纳米管的碳化织物;其中,所述负载有碳纳米管的碳化织物和所述柔性电路通过导电胶组装。
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CN112436157B (zh) * 2020-11-23 2022-02-25 苏州大学 三维碳纳米管丛林及其制备方法与应用
CN115074995B (zh) * 2022-04-29 2023-09-29 上海交通大学 一种复合材料热裂解回收同步制备微/纳复合功能体的方法
CN115748162A (zh) * 2022-11-24 2023-03-07 冯雪刚 一种椰壳活性炭与化纤面料的共生方法
CN116497596A (zh) * 2023-03-15 2023-07-28 大连工业大学 一种单壁碳纳米管/柔性织物复合电热膜及其制备方法和应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100713978B1 (ko) * 2003-02-03 2007-05-04 인디안 인스티투트 오브 싸이언스 가스 흐름 속도의 측정 방법, 고체 물질 위의 가스 흐름을이용한 에너지 전환 방법, 및 그에 관한 장치
CN105217603B (zh) * 2015-11-12 2017-05-31 中国科学院新疆理化技术研究所 一种碳纳米管泡沫材料的制备方法
CN107578926A (zh) * 2017-07-20 2018-01-12 西北工业大学 碳纤维‑过渡金属‑碳纳米管柔性纳米复合电极材料的制备方法
CN108091497A (zh) * 2017-12-06 2018-05-29 中国科学院上海技术物理研究所 一种多维结构碳纤维柔性电极的制备方法

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