CN109321867A - 一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺 - Google Patents

一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及真空渗碳领域，具体为一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺。将试样在真空低压渗碳炉中进行奥氏体化，加热工艺为三段加热工艺：加热速率为5～15℃/min，分别在650±5℃保温时间30～60min和850±5℃保温时间30～60min，930±5℃保温0.5～1.5h在真空低压渗碳炉内进行渗碳；随后采用炉冷方式降温至920±5℃保温30min；最终采取油淬方式进行冷却至室温。本发明通过对其渗碳工艺和材料组织性能进行研究，发明真空低压渗碳关键过程参数测定方法，指出一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，并解决现有渗碳过程中Cr的碳化物先于渗碳体析出等问题。

Description

一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺
技术领域
本发明涉及真空渗碳领域，具体为一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺。
背景技术
随着航空发动机推重比和功重比的不断提高，航空发动机齿轮在高温高速下需要具备承受多种复杂应力、应变、疲劳、磨损等综合作用的能力，渗碳作为有效提高齿轮表面性能的关键技术，被广泛应用于航空发动机齿轮的生产中。低压渗碳以其特有的优点得到迅速的发展和广泛的应用，低压渗碳以其清洁环保、无氧化、无变形的特色，重点应用在航空、航天、汽车齿轮等精密设计行业。
16Cr3NiWMoVNbE属于特级优质渗碳钢，渗碳后渗层抗热性好，工作温度可达到350℃，在新一代航空发动机上得到良好的应用。然而，针对16Cr3NiWMoVNbE齿轮钢进行渗碳时，由于其合金体系复杂且合金量大，在渗碳过程中Cr的碳化物先于渗碳体析出。
发明内容
针对16Cr3NiWMoVNbE钢的真空渗碳工艺的诸多问题，本发明的目的在于提供一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，通过对其渗碳工艺和材料组织性能进行研究，解决现有渗碳过程中Cr的碳化物先于渗碳体析出等问题。
本发明的技术方案是：
一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，将试样在真空低压渗碳炉中进行奥氏体化，加热工艺为三段加热工艺：加热速率为5～15℃/min，分别在650±5℃保温时间30～60min和850±5℃保温时间30～60min，930±5℃保温0.5～1.5h在真空低压渗碳炉内进行渗碳；随后采用炉冷方式降温至920±5℃保温30min；最终采取油淬方式进行冷却至室温。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，真空低压渗碳炉进行930±5℃渗碳参数为：渗碳和扩散交替进行，渗碳时乙炔压力为250～350Pa，乙炔流量为5～25L/min，扩散时氮气压力为60～80Pa。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，真空低压渗碳炉进行930±5℃渗碳时，乙炔压力为250～350Pa，乙炔流量为5～25L/min。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，淬火介质为真空淬火油，淬火时间10～20min。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，真空低压渗碳之前，将试样放入真空低压渗碳炉内，将其加热到900～1000℃进行退火处理，随后将试样加工成圆片，圆片用于后续真空低压渗碳热处理。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，工艺模型中关键过程参数测定如下，其中：
(1)碳通量分段标定测定
将圆片试样分别渗碳时间30s、60s、90s、120s，渗碳后的材料用天平进行称重，分别对渗碳不同时刻的试样进行碳通量的测定，获得碳通量随渗碳变化曲线；
(2)扩散系数
通过对试样进行反算，考虑Nb和W元素在渗碳过程中与碳原子亲和力较大，容易形成碳化物，减弱碳原子的扩散系数，且形成的碳化物会阻碍碳原子的扩散通道，所以对式1进行优化，针对16Cr3NiWMoVNbE钢优化Nb和W的综合影响因子，其合金系数表达式为公式2：
D＝(0.000047×exp(-1.6·C)·exp(-(37000-6600·C)/R·T))·q (1)
q＝q0-q(Nb，W) (3)
其中，D为扩散系数，q为合金系数，q0为优化的合金系数；q(Nb，W)为Nb和W的综合影响因子的合金系数；
公式(1)、(2)为行业内普遍使用的经验公式，公式(3)是在基于这两个公式基础上，针对16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳时特殊使用的公式，为实验过程中研究得到；其中：q(Nb，W)综合影响因子是根据实验测定的深层深度结果和预测结果进行对比，通过渗碳工艺模型反算得到。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，碳通量分段标定测定时，随着渗碳时间的延长，平均碳通量也随之下降，随着渗碳的进行，碳浓度梯度逐渐降低，单位时间内进入试样表面的碳原子数减少；在渗碳初期30秒内，气固界面碳浓度梯度较大，运用分段平均法测定得到的碳通量是整体平均法测定得到的碳通量的2.5倍，相应的渗碳时间将减少60％，分段设定碳通量避免第一个脉冲带来的影响，对后续脉冲时间会实现更精确的控制。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，通过工艺模型计算得到真空低压渗碳工艺，模型计算的渗碳脉冲次数为19次，第一个强渗段脉冲时间82s，随后递减，脉冲时间依次为35s、34s、33s、33s、33s、33s、33s、33s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s，扩散时间依次增加，扩散时间依次为84s、146s、200s、247s、306s、365s、424s、485s、546s、581s、638s、695s、752s、811s、869s、928s、988s、948s、2033s，最后一段扩散达到所要求的碳含量结束渗碳过程。
所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，当表面碳浓度增加到1.3wt％时停止渗碳，当扩散到1.1wt％时又开始渗碳，最后一个脉冲当表面碳浓度降到1.0wt％，0.8mm处碳浓度升高到0.42wt％时，整个渗碳工艺结束。
本发明的优点及有益效果是：
(1)16Cr3NiWMoVNbE齿轮钢渗碳时，由于其合金体系复杂且合金量大，在渗碳过程中Cr的碳化物先于渗碳体析出，通过降低渗碳过程中奥氏体饱和碳浓度设定可以有效的避免渗层表面出现网状碳化物。
(2)在渗碳初期30秒内，气固界面碳浓度梯度较大，运用分段平均法测定得到的碳通量是整体平均法测定得到的碳通量的2.5倍，相应的渗碳时间将减少60％，使用整体平均法实际渗碳时间增长，容易导致碳化物在表面迅速形成，进而影响渗碳全工艺过程。
(3)在渗碳过程中，Nb和W元素与C元素结合形成碳化物阻碍碳扩散的通道并消耗碳原子，考虑Nb和W的综合影响因子，C在16Cr3NiWMoVNbE钢中的扩散速率较D.-W.Kim模型降低52.3％左右，通过对工艺控制过程的核心过程参数模型进行修正，使渗层深度的预测精度得到很大的改善，验证修正模型及方法的科学性和正确性。
附图说明
图1为本发明的热处理工艺图。
图2为本发明碳通量变化曲线。
图3(a)为本发明工艺模型计算曲线图。
图3(b)为本发明碳浓度模型曲线及渗层深度示意图。
图4为试样渗碳淬火的微观组织；其中，(a)渗层处微观组织；(b)距试样表面1mm处微观组织。
具体实施方式
在具体实施过程中，航空用齿轮钢16Cr3NiWMoVNbE由沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司提供，初始状态为锻造态，其化学成分(质量分数％，下同)为：C 0.14～0.19，Si 0.6～0.9，Mn 0.4～0.7，Cr 2.6～3.0，Ni 1.0～1.5，W 1.0～1.4，Mo 0.4～0.6，V 0.35～0.55，Nb 0.1～0.2，P≤0.015，S≤0.01，Al 0.013，Cu≤0.02，Fe余量。
首先，将试样放入真空低压渗碳炉内，将其加热到950℃进行退火处理，随后将试样加工成φ20×5mm的圆片，圆片用于后续热处理。工艺模型中关键过程参数测定如下，其中：
(1)碳通量分段标定测定
将圆片试样分别渗碳时间30s、60s、90s、120s，渗碳后的材料用天平进行称重；本发明分别对渗碳不同时刻的试样进行碳通量的测定，碳通量随渗碳变化曲线如图2所示。
由图2可以看出，随着渗碳时间的延长，平均碳通量也随之下降，分析原因可以看出，随着渗碳的进行，碳浓度梯度逐渐降低，所以单位时间内进入试样表面的碳原子数减少。在渗碳初期30秒内，气固界面碳浓度梯度较大，运用分段平均法测定得到的碳通量是整体平均法测定得到的碳通量的2.5倍，相应的渗碳时间将减少60％，分段设定碳通量分别为1.48E-05、3.86E-06、4.13E-06、1.10E-06，可以有效地避免第一个脉冲带来的影响，对后续脉冲时间也会实现更精确的控制。
(2)扩散系数
通过对试样进行反算，考虑Nb和W元素在渗碳过程中与碳原子亲和力较大，容易形成碳化物，减弱碳原子的扩散系数，且形成的碳化物会阻碍碳原子的扩散通道，所以对式1进行优化，针对16Cr3NiWMoVNbE钢优化Nb和W的综合影响因子，其合金系数表达式为公式2：
D＝(0.000047×exp(-1.6·C)·exp(-(37000-6600·C)/R·T))·q (1)
q＝q0-q(Nb，W) (3)
其中，D为扩散系数，q为合金系数，q0为优化的合金系数；q(Nb，W)为Nb和W的综合影响因子的合金系数；q0由式2计算所得，其值为0.687；q(Nb，W)为实验结果反算所得，其值为0.362。
公式(1)、(2)为行业内普遍使用的经验公式，公式(3)是在基于这两个公式基础上，针对16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳时特殊使用的公式，为实验过程中研究得到。其中：q(Nb,W)综合影响因子是根据实验测定的深层深度结果和预测结果进行对比，通过渗碳工艺模型反算得到。
经计算16Cr3NiWMoVNbE钢的合金系数为q＝0.325。前后对比，Nb和W元素对渗碳过程碳元素的扩散系数影响较大，含量0.199wt％的Nb和1.437wt％的W使渗碳合金影响因子数值降低52.3％。
根据工艺条件和材料性能需求，渗碳工艺制度的制定采用工艺模型进行计算，渗碳工艺参数见下表1。
表1渗碳工艺参数
T/℃ C<sub>0</sub>/％ C<sub>s</sub>/％ C<sub>k</sub>/％ J/g.cm<sup>-2</sup>.s<sup>-1</sup> q C<sub>b</sub>/％ C<sub>m</sub>/％ h/mm
930 0.16 1.3 1.1 7.32E-6 0.325 1.0 0.42 0.8
Note:T—渗碳温度,C0—初始碳浓度,Cs—饱和碳浓度,Ck—扩散后碳浓度,J—碳通量,q—合金系数,Cb—最终表面碳浓度,Cm—渗层处碳浓度,h—渗层深度。
通过工艺控制模型计算得到真空低压渗碳工艺，模型计算的渗碳脉冲次数为19次，第一个强渗段脉冲时间82s，随后递减(脉冲时间依次为35s、34s、33s、33s、33s、33s、33s、33s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s)，扩散时间依次增加(扩散时间依次为84s、146s、200s、247s、306s、365s、424s、485s、546s、581s、638s、695s、752s、811s、869s、928s、988s、948s、2033s)，最后一段扩散达到所要求的碳含量结束渗碳过程。表面和渗层处碳浓度变化见图3(a)所示，当表面碳浓度增加到1.3wt％时停止渗碳，当扩散到1.1wt％时又开始渗碳，最后一个脉冲当表面碳浓度降到1.0wt％，0.8mm处碳浓度升高到0.42wt％时，整个渗碳工艺结束，最终渗碳后渗层碳浓度分布见图3(b)所示。
将试样在真空低压渗碳炉中进行奥氏体化，渗碳温度为930℃，加热工艺为三段加热工艺，加热速率为10℃/min，分别在650℃保温时间30～60min和850℃保温时间30～60min，930℃保温1h在真空低压渗碳炉内进行渗碳，随后采用炉冷方式降温至920℃保温30min；最终进行淬火至室温，淬火介质为真空淬火油，淬火时间15min，具体热处理工艺如图1。
真空低压渗碳炉进行930℃渗碳参数为：渗碳和扩散交替进行，渗碳时乙炔压力为300Pa，乙炔流量为10L/min，扩散时氮气压力为70Pa。真空低压渗碳炉进行930℃渗碳时，乙炔压力为300Pa，乙炔流量为10L/min。渗碳后，采取油淬方式进行冷却。
按照真空低压渗碳工艺，模型计算的结果进行真空低压渗碳实验，对渗碳淬火后的组织和硬度进行分析，用JXA-8539F电子探针测定渗层深度方向各元素的分布，使用场发射透射电子显微镜Tecnai G2F20分析渗碳后组织中碳化物组织进行，使用BX53M光学显微镜分析渗碳淬火态16Cr3NiWMoVNbE钢的显微组织，采用FM-700维氏硬度计对材料进行金相和硬度检测。
(3)结果与讨论
将奥氏体饱和碳浓度调整为1.3wt％，最终表面碳浓度调整为1.0wt％，渗层深度调整为0.8mm渗碳工艺如图3(a)所示，预测渗层深度与实验渗层深度对比见图3(b)，渗碳后的组织见图4。
由实验结果可以看出，试样采用分段碳通量的方法，且对合金系数进行重新调整后，表面碳化物、马氏体、表面硬度符合要求。碳化物质量良好，无网状碳化物出现，碳化物呈短棒及弥散的颗粒状，碳化物级别在1～2级。说明分段设定碳通量的方法是正确的，可以正确反应碳原子在渗碳过程中的机理。调整后将奥氏体饱和碳浓度降到1.3wt％，最终表面碳浓度为1.0wt％时，无网状碳化物出现，说明16Cr3NiWMoVNbE钢铬含量较高时，在设定奥氏体饱和碳浓度时，应该以大量析出铬的碳化物为奥氏体饱和碳浓度的值，而不应该简单以渗碳体析出为设定值，验证前述奥氏体饱和碳浓度设定理论的正确性。通过设定和实测渗层深度值的对比，实测渗层深度和设定值都为0.8mm，高度吻合，说明Nb和W元素对碳原子的扩散起到重要作用，Nb和W元素会极大的阻碍碳原子的扩散。

Claims (9)

1.一种16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，将试样在真空低压渗碳炉中进行奥氏体化，加热工艺为三段加热工艺：加热速率为5～15℃/min，分别在650±5℃保温时间30～60min和850±5℃保温时间30～60min，930±5℃保温0.5～1.5h在真空低压渗碳炉内进行渗碳；随后采用炉冷方式降温至920±5℃保温30min；最终采取油淬方式进行冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，真空低压渗碳炉进行930±5℃渗碳参数为：渗碳和扩散交替进行，渗碳时乙炔压力为250～350Pa，乙炔流量为5～25L/min，扩散时氮气压力为60～80Pa。
3.按照权利要求1所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，真空低压渗碳炉进行930±5℃渗碳时，乙炔压力为250～350Pa，乙炔流量为5～25L/min。
4.按照权利要求1所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，淬火介质为真空淬火油，淬火时间10～20min。
5.按照权利要求1所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，真空低压渗碳之前，将试样放入真空低压渗碳炉内，将其加热到900～1000℃进行退火处理，随后将试样加工成圆片，圆片用于后续真空低压渗碳热处理。
6.按照权利要求1所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，工艺模型中关键过程参数测定如下，其中：
(1)碳通量分段标定测定
将圆片试样分别渗碳时间30s、60s、90s、120s，渗碳后的材料用天平进行称重，分别对渗碳不同时刻的试样进行碳通量的测定，获得碳通量随渗碳变化曲线；
(2)扩散系数
通过对试样进行反算，考虑Nb和W元素在渗碳过程中与碳原子亲和力较大，容易形成碳化物，减弱碳原子的扩散系数，且形成的碳化物会阻碍碳原子的扩散通道，所以对式1进行优化，针对16Cr3NiWMoVNbE钢优化Nb和W的综合影响因子，其合金系数表达式为公式2：
D＝(0.000047×exp(-1.6·C)·exp(-(37000-6600·C)/R·T))·q (1)
q＝q0-q(Nb,W) (3)
其中，D为扩散系数，q为合金系数，q0为优化的合金系数；q(Nb,W)为Nb和W的综合影响因子的合金系数；
公式(1)、(2)为行业内普遍使用的经验公式，公式(3)是在基于这两个公式基础上，针对16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳时特殊使用的公式，为实验过程中研究得到；其中：q(Nb,W)综合影响因子是根据实验测定的深层深度结果和预测结果进行对比，通过渗碳工艺模型反算得到。
7.按照权利要求6所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，碳通量分段标定测定时，随着渗碳时间的延长，平均碳通量也随之下降，随着渗碳的进行，碳浓度梯度逐渐降低，单位时间内进入试样表面的碳原子数减少；在渗碳初期30秒内，气固界面碳浓度梯度较大，运用分段平均法测定得到的碳通量是整体平均法测定得到的碳通量的2.5倍，相应的渗碳时间将减少60％，分段设定碳通量避免第一个脉冲带来的影响，对后续脉冲时间会实现更精确的控制。
8.按照权利要求6所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，通过工艺模型计算得到真空低压渗碳工艺，模型计算的渗碳脉冲次数为19次，第一个强渗段脉冲时间82s，随后递减，脉冲时间依次为35s、34s、33s、33s、33s、33s、33s、33s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s、32s，扩散时间依次增加，扩散时间依次为84s、146s、200s、247s、306s、365s、424s、485s、546s、581s、638s、695s、752s、811s、869s、928s、988s、948s、2033s，最后一段扩散达到所要求的碳含量结束渗碳过程。
9.按照权利要求1或8所述的16Cr3NiWMoVNbE钢真空低压渗碳工艺，其特征在于，当表面碳浓度增加到1.3wt％时停止渗碳，当扩散到1.1wt％时又开始渗碳，最后一个脉冲当表面碳浓度降到1.0wt％，0.8mm处碳浓度升高到0.42wt％时，整个渗碳工艺结束。
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