CN109317097A - 一种铁氧化物/活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于资源综合利用技术领域，涉及一种铁氧化物/活性炭复合材料及其制备方法，将铁氧化物粉末、煤直接液化残渣粉末和半焦粉末混合，得到混合物A；以质量百分数计，混合物A中含有5％～20％的铁氧化物粉末，20％～40％的煤直接液化残渣粉末，40％～65％的半焦粉末；向混合物A中加入溶质质量为2％～8％的聚乙烯醇溶液，并依次进行捏合和造粒，得到生球，将生球干燥；将干燥的生球在保护气氛或真空条件下，温度为150℃～300℃预处理2h～4h；在保护气氛或真空条件下，将预处理后的生球进行炭化，得到炭化球；在保护气氛下，对炭化球进行活化处理；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。本发明工艺简单，成本低，为小颗粒半焦高附加值利用开辟了新的开发应用途径。

Description

一种铁氧化物/活性炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于资源综合利用技术领域，涉及一种铁氧化物/活性炭复合材料及其制备方法。
背景技术
我国晋、陕、蒙接壤区侏罗纪煤炭资源储量大，煤质很好，低灰、低硫、低磷、发热量高、固定炭高、反应性高。由于这些煤没有粘结性或粘结性很差，不能用于生产冶金焦炭，一般在中低温条件下干馏热解炼成半焦(也称兰炭)。半焦生产过程中，破碎、转运装卸及使用过程中会产生约占10％粒径小于3mm的小颗粒半焦，因粒度小而不能用于后续的电石与铁合金等生产领域，因此绝大部分仅用于电煤和民用等低级燃料廉价处理或废弃。近年来，随着半焦产业的蓬勃发展，有大量的小颗粒半焦严重积压，既占据大量土地又对环境造成污染，因此其回收利用一直倍受关注。
铁氧化物/活性炭复合材料是金属氧化物与活性炭复合材料中的一种。活性炭是常用的水处理吸附剂，具有巨大的比表面积、发达的空隙结构、很强的吸附性能，但存在固液分离困难的缺点。铁氧化物也是一种比较好的吸附剂，它可以吸附水中的金属离子，有机化合物等，而且易分离和回收，但是由于其比表面积小而影响大规模的使用。因此如何充分利用上述材料，并得到一种价廉质优、易回收、高效的吸附材料是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铁氧化物/活性炭复合材料及其制备方法，本发明工艺简单，成本低，为小颗粒半焦高值利用开辟了新的开发应用途径，制得的铁氧化物/活性炭复合材料是一种价廉质优、易回收、高效的吸附材料。
本发明采用的技术方案如下：
一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将铁氧化物粉末、煤直接液化残渣粉末和半焦粉末混合，得到混合物A；以质量百分数计，混合物A中含有5％～20％的铁氧化物粉末，20％～40％的煤直接液化残渣粉末，40％～65％的半焦粉末；
步骤2，向混合物A中加入溶质质量为2％～8％的聚乙烯醇溶液，并依次进行捏合和造粒，得到生球，将生球干燥；
步骤3，将干燥的生球在保护气氛或真空条件下，温度为150℃～300℃预处理2h～4h；
步骤4，在保护气氛或真空条件下，将预处理后的生球进行炭化，得到炭化球；
步骤5，在保护气氛下，对炭化球进行活化处理；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
所述步骤1中，铁氧化物粉末的粒度为不大于200目，煤直接液化残渣粉末的粒度不大于120目，半焦粉末的粒度不大于200目。
所述步骤1中，所述半焦粉末的制备过程为：将小颗粒半焦先用水清洗2-4次，之后对小颗粒半焦进行粉碎以及真空干燥，真空干燥时间为6h～8h。
所述铁氧化物粉末为四氧化三铁粉末。
所述步骤2中，造粒过程中，不断地喷洒聚乙烯醇溶液，当所造生球粒径为1mm～4mm时，将生球在通风处自然干燥24h以上。
所述步骤4中，炭化时，温度为400℃～600℃，时间为30min～90min。
所述步骤5中，在氮气保护下，采用水蒸气对炭化球进行活化处理，活化处理温度为750℃～900℃，水蒸气流量为0.9mL/min～4.0mL/min，活化处理时间为45min～90min。
一种铁氧化物/活性炭复合材料，所述铁氧化物/活性炭复合材料通过上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法以半焦粉末和煤直接液化残渣粉末为主要原料，原料中掺入铁氧化物添加剂，将原料混合物依次进行捏合、造粒、干燥、预处理、炭化和活化处理后得到本发明的铁氧化物/活性炭复合材料；本发明法制得的铁氧化物/活性炭复合材料的吸附等温线基本属于Ⅳ型吸附等温线，在低相对压力时吸附曲线上升较快，在高相对压力时曲线出现滞后迴线，并且吸附量迅速上升。77K氮气等温线的脱附曲线与吸附曲线不重合，具有明显的滞回，表明有中孔的毛细凝聚现象产生，这说明活性炭复合材料中有中孔存在，所以吸附性能好，并且具有一定的磁强度。本发明对小颗粒半焦的高效开发利用提供了很好的途径和可靠的技术支撑，对资源综合利用和环境保护意义重大。
综上，本发明工艺简单，成本低，为小颗粒半焦高附加值利用开辟了新的开发应用途径，制得的铁氧化物/活性炭复合材料是一种价廉质优、易回收、高效的吸附材料。
附图说明
图1是本发明铁氧化物/活性炭复合材料制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图；
图3是本发明实施例2制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图；
图4是本发明实施例3制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图；
图5是本发明实施例4制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
参照图1，本发明铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，原料准备：取一定量的小颗粒半焦用水清洗2-4次，放在真空干燥炉中干燥6h～8h，将干燥的小颗粒半焦放入粉碎机中粉碎，过200目的筛子，得到所需粒度的半焦粉末；将煤直接液化残渣干燥后粉碎过120目筛子，得到所需粒度的煤直接液化残渣粉末备用；配置溶质质量百分数为2％～8％的聚乙烯醇溶液备用；根据所需不同比例的原料称量原料干料，原料中，以质量百分数计，含有5％～20％的四氧化三铁粉末，20％～40％的煤直接液化残渣粉末，40％～65％的半焦粉末；
步骤2，将称得的上述原料混合均匀，将混合均匀的混合料放入250mL烧杯中；取一定量的混合料，量取一定的上述聚乙烯醇溶液，将混合料捏合均匀，将捏合均匀的混合料转移到洁净纸上，将混合料中较大的颗料捏碎，然后将捏合后的混合料放入造粒机中转动造粒，在转动造粒期间不断地喷洒聚乙烯醇溶液，待混合料造到一定粒度时，取出造粒形成的生球并放到通风处自然干燥24h以上，然后将干燥后的生球放入干燥器中备用；
步骤3，再将干燥后的生球放入真空炉内，在150℃～300℃预处理2h～4h；
步骤4，在氮气的保护或真空条件下，将预处理过的生球在400℃～600℃下炭化30min～90min，得到炭化球；
步骤5，再对炭化球进行活化处理：在氮气保护下，采用水蒸气活化，活化温度为750℃～900℃，水蒸气流量为0.9mL/min～4.0mL/min，活化时间为45min～90min；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
实施例1
本实施例铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，原料准备：取一定量的小颗粒半焦清洗2次，放在真空干燥炉中干燥6h，将干燥的小颗粒半焦放入粉碎机中粉碎，过200目的筛子，得到所需粒度的半焦粉末；将煤直接液化残渣干燥后粉碎过120目筛子，得到所需粒度煤直接液化残渣粉末，配置溶质质量百分数为2％的聚乙烯醇溶液备用；根据所需不同比例的原料称量原料干料，原料中，以质量百分数计，含有5％的四氧化三铁粉末，30％的煤直接液化残渣粉末，65％的半焦粉末；
步骤2，将称得的上述原料干料混合均匀，将混合均匀的混合料放入250mL烧杯中；取一定量的混合料，量取一定的上述聚乙烯醇溶液，将混合料捏合均匀，将捏合均匀的混合料转移到洁净纸上，将混合料中较大的颗料捏碎，然后将捏合后的混合料放入造粒机中转动造粒，在转动造粒期间不断地喷洒聚乙烯醇溶液，待混合料造到粒径为1mm～4mm时，取出生球并放到通风处自然干燥24h，然后将干燥后的生球放入干燥器中备用；
步骤3，再将干燥后的生球放入真空炉内，在150℃预处理2h；
步骤4，在氮气的保护下，将预处理过的生球在500℃下炭化30min，得到炭化球；
步骤5，再对炭化球进行活化处理：在氮气保护下，采用水蒸气活化，活化温度为750℃，水蒸气流量为0.9mL～2mL，活化时间为45min；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的碘吸附值232.52mg/g，比饱和磁化强度为2.65emu g-1，如图2所示，为本实施例制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图，通过图2计算得到本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的BET比表面积为110.47m2/g。
实施例2
本实施例铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，原料准备：取一定量的小颗粒半焦清洗3次，放在真空干燥炉中干燥7h，将干燥的小颗粒半焦放入粉碎机中粉碎，过200目的筛子，得到所需粒度的半焦粉末；将煤直接液化残渣干燥后粉碎过120目筛子，得到所需粒度的煤直接液化残渣粉末；配置溶质质量百分数为4％的聚乙烯醇溶液备用；根据所需不同比例的原料称量原料干料，原料中，以质量百分数计，含有10％的四氧化三铁粉末，30％的煤直接液化残渣粉末，60％的半焦粉末；
步骤2，将称得的上述原料干料混合均匀，将混合均匀的混合料放入250mL烧杯中；取一定量的混合料，量取一定的上述聚乙烯醇溶液，将混合料捏合均匀，将捏合均匀的混合料转移到洁净纸上，将混合料中较大的颗料捏碎，然后将捏合后的混合料放入造粒机中转动造粒，在转动造粒期间不断地喷洒聚乙烯醇溶液，待混合料造到粒径为1mm～4mm时，取出生球并放到通风处自然干燥24h，然后将干燥后的生球放入干燥器中备用；
步骤3，再将干燥后的生球放入真空炉内，在250℃预处理3h；
步骤4，在氮气的保护下，将预处理过的生球在400℃下炭化60min，得到炭化球；
步骤5，再对炭化球进行活化处理：在氮气保护下，采用水蒸气活化，活化温度为850℃，水蒸气流量为2mL～3mL，活化时间为60min；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的碘吸附值350.78mg/g，比饱和磁化强度为5.86emu g-1，如图3所示，为本实施例制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图，通过图3计算得到本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的BET比表面积为209.95m2/g。
实施例3
本实施例铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，原料准备：取一定量的小颗粒半焦清洗4次，放在真空干燥炉中干燥8h，将干燥的小颗粒半焦放入粉碎机中粉碎，过200目的筛子，得到所需粒度的半焦粉末；将煤直接液化残渣干燥后粉碎过120目筛子，得到所需粒度的煤直接液化残渣粉末；配置溶质质量百分数为6％的聚乙烯醇溶液备用；根据所需不同比例的原料称量原料干料，原料中，以质量百分数计，含有15％的四氧化三铁粉末，20％的煤直接液化残渣粉末，65％的半焦粉末；
步骤2，将称得的上述原料干料混合均匀，将混合均匀的混合料放入250mL烧杯中；取一定量的混合料，量取一定的上述聚乙烯醇溶液，将混合料捏合均匀，将捏合均匀的混合料转移到洁净纸上，将混合料中较大的颗料捏碎，然后将捏合后的混合料放入造粒机中转动造粒，在转动造粒期间不断地喷洒聚乙烯醇溶液，待混合料造到粒径为1mm～4mm时，取出生球并放到通风处自然干燥24h，然后将干燥后的生球放入干燥器中备用；
步骤3，再将干燥后的生球放入真空炉内，在300℃预处理4h；
步骤4，在氮气的保护下，将预处理过的生球在600℃下炭化90min，得到炭化球；
步骤5，再对炭化球进行活化处理：在氮气保护下，采用水蒸气活化，活化温度为900℃，水蒸气流量为3mL～4mL，活化时间为90min；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的碘吸附值为430.05mg/g，比饱和磁化强度为9.62emu g-1，如图4所示，为本实施例制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图，通过图4计算得到本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的BET比表面积为321.18m2/g。
实施例4
本实施例铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，原料准备：取一定量的小颗粒半焦清洗3次，放在真空干燥炉中干燥7h，将干燥的小颗粒半焦放入粉碎机中粉碎，过200目的筛子，得到所需粒度的半焦粉末；将煤直接液化残渣干燥后粉碎过120目筛子，得到所需粒度的煤直接液化残渣粉末，配置溶质质量百分数为8％的聚乙烯醇溶液备用；根据所需不同比例的原料称量原料干料，原料中，以质量百分数计，含有20％的四氧化三铁粉末，40％的煤直接液化残渣粉末，40％的半焦粉末；
步骤2，将称得的上述原料干料混合均匀，将混合均匀的混合料放入250mL烧杯中；取一定量的混合料，量取一定的上述聚乙烯醇溶液，将混合料捏合均匀，将捏合均匀的混合料转移到洁净纸上，将混合料中较大的颗料捏碎，然后将捏合后的混合料放入造粒机中转动造粒，在转动造粒期间不断地喷洒聚乙烯醇溶液，待混合料造到粒径为1mm～4mm时，取出生球并放到通风处自然干燥24h，然后将干燥后的生球放入干燥器中备用；
步骤3，再将干燥后的生球放入真空炉内，在200℃预处理3h；
步骤4，在氮气的保护下，将预处理过的生球在600℃下炭化60min，得到炭化球；
步骤5，再对炭化球进行活化处理：在氮气保护下，采用水蒸气活化，活化温度为900℃，水蒸气流量为3mL～4mL，活化时间为60min；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的碘吸附值为692.24mg/g，比饱和磁化强度为12.5emu g-1，如图5所示，为本实施例制备的铁氧化物/活性炭复合材料吸附等温线图，通过图5计算得到本实施例制得的铁氧化物/活性炭复合材料的BET比表面积为504.81m2/g。

Claims (8)

1.一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将铁氧化物粉末、煤直接液化残渣粉末和半焦粉末混合，得到混合物A；以质量百分数计，混合物A中含有5％～20％的铁氧化物粉末，20％～40％的煤直接液化残渣粉末，40％～65％的半焦粉末；
步骤2，向混合物A中加入溶质质量为2％～8％的聚乙烯醇溶液，并依次进行捏合和造粒，得到生球，将生球干燥；
步骤3，将干燥的生球在保护气氛或真空条件下，温度为150℃～300℃预处理2h～4h；
步骤4，在保护气氛或真空条件下，将预处理后的生球进行炭化，得到炭化球；
步骤5，在保护气氛下，对炭化球进行活化处理；活化处理后得到所述铁氧化物/活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，铁氧化物粉末的粒度为不大于200目，煤直接液化残渣粉末的粒度不大于120目，半焦粉末的粒度不大于200目。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述半焦粉末的制备过程为：将小颗粒半焦先用水清洗2-4次，之后对小颗粒半焦进行粉碎以及真空干燥，真空干燥时间为6h～8h。
4.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁氧化物粉末为四氧化三铁粉末。
5.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，造粒过程中，不断地喷洒聚乙烯醇溶液，当所造生球粒径为1mm～4mm时，将生球干燥24h以上。
6.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，炭化时，温度为400℃～600℃，时间为30min～90min。
7.根据权利要求1所述的一种铁氧化物/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，在氮气保护下，采用水蒸气对炭化球进行活化处理，活化处理温度为750℃～900℃，水蒸气流量为0.9mL/min～4.0mL/min，活化处理时间为45min～90min。
8.一种铁氧化物/活性炭复合材料，其特征在于，所述铁氧化物/活性炭复合材料通过权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
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