CN109313116B - 根据大气压力下的一系列溶剂分压来研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法 - Google Patents
根据大气压力下的一系列溶剂分压来研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109313116B CN109313116B CN201680083711.7A CN201680083711A CN109313116B CN 109313116 B CN109313116 B CN 109313116B CN 201680083711 A CN201680083711 A CN 201680083711A CN 109313116 B CN109313116 B CN 109313116B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- substrate
- flow
- gas
- source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 116
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims description 147
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 19
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 11
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 9
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000001998 small-angle neutron scattering Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/082—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
- G01N15/0826—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/21—Polarisation-affecting properties
- G01N21/211—Ellipsometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N2015/0846—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials by use of radiation, e.g. transmitted or reflected light
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
用于研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法，所述光学性质涉及例如有效表面深度和折射率、孔径、孔体积和大气压力下的孔径分布。
Description
本申请要求于2016年3月18日提交的美国申请序列号14/999,015的优先权。
技术领域
本发明涉及用于研究衬底的系统和方法，更具体地涉及用于研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法，所述光学性质涉及例如有效表面深度和折射率、孔径、孔体积和大气压力下的孔径分布。
背景技术
已知从含有分析物的液体将含有已知分析物的薄膜沉积到衬底上。例如，Pfeiffer等人名下的第8,531,665、8,493,565、8,130,375和7,817,266号的专利描述了小室，使含有分析物的流体流入该小室中，使得存在于所述流体中的分析物沉积到衬底上。还规定将椭圆偏振仪波束引导到含有分析物的所述薄膜上，并且在使用期间，使偏振的电磁辐射束与所述衬底上的薄膜相互作用，然后进入检测器。
还已知表征包括孔的衬底的有效表面，通过瞬时使溶剂渗透到其中足够长以允许针对一系列溶剂值对其进行椭圆偏振测量研究。已知的相关参考文献是：Baklanov等人名下的第6,435,008、6,319,736和6,662,631号专利；Boissire等人撰写的在Langmuir 2005,21,12362-12371中刊登的题目为“通过环境椭圆偏振测量孔隙率来评价介孔薄膜的孔隙率和力学性能(Porosity and Mechanical Properties of Mesoporous Thin FilmsAssessed by Environmental Ellipsometric Porosity)”的论文；Xinxin和Vogt撰写的在Chem.Mater.Amer.Chem.Soc,Web 04/18/2008刊登的题目为“二氧化碳介导的介孔二氧化硅薄膜的合成：使用压力来调节性能(Carbon Dioxide Mediated Synthesis ofMesoporous Silica Films:Tuning Properties using Pressure)”的论文；以及Vogt等人撰写的在Chem.Mater.,17,1398-1408中刊登的题目为“用小角度中子散射和X射线孔隙率测定法表征有序介孔二氧化硅薄膜(Characterization of Ordered Mesoporous SilicaFilms Using Small-Angle Neutron scattering and X-ray Porosimetry)”的论文。注意的是所述参考文献没有描述在大气压力下的使用。
在其它公开中，本申请人知道不存在依赖于对开放(开放到环境中)室中的分压的直接测量的现有技术系统。已知的现有技术系统使用闭合室并应用反馈系统来控制进入所述开放室中的溶剂流量以设定所需的分压。另外，已知的分压监测器仅在水是所涉及的溶剂时才适用。如在本说明书中的以下内容中公开的那样，本发明采用开放室，在所述开放室中产生了分压。此外，如以下内容中公开的那样，本发明不限于仅使用水作为溶剂。
对于发明人的知识，以前未知的是用于研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化、涉及例如有效表面深度和折射率、孔径、孔体积和大气压力下的孔径分布、的系统和方法，所述系统能够使气体在一系列不同的已知溶剂分压下流动，所述气体在其中含有至少一种溶剂并且在监测温度下流过所述衬底表面。这里公开了这样的系统和方法。
发明内容
本发明是一种用于研究多孔有效衬底的光学性质的变化的系统，所述衬底包括表面，所述光学性质涉及例如有效表面深度和折射率、孔径、孔体积和大气压力下的孔径分布，所述系统能够使气体在一系列不同的已知溶剂分压下流动，所述气体在其中含有至少一种溶剂并且在监测温度下流过所述衬底表面。
本发明的系统包括：
a)至少一种溶剂流的至少一个源和引起溶剂质量流的控制器；
b)气体流的源和引起气体质量流的控制器；
c)雾化喷嘴，其用于接收气体流和至少一种溶剂流，并且使所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物在一系列溶剂分压下排出在所述衬底上；
d)包括所述衬底和温度监测传感器的开放室，所述衬底包括表面；
所述系统不包括用于控制所述开放室中的分压值的分压传感器反馈回路，而是根据所测量的温度完全通过直接控制所述至少一种溶剂的溶剂流量来设定所述开放室中的分压值；
使得，在使用中，所述温度传感器提供温度的测量，并且所述雾化喷嘴接收分别来自与所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源相关联的所述引起气体质量流的控制器和所述引起溶剂质量流的控制器的气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据；
所述溶剂的所述分压由所测量的温度和溶剂流量确定。
在使用中，所述温度传感器提供温度的测量，并且所述雾化喷嘴接收分别来自与所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源相关联的所述引起流的控制器的气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据。
所述系统还可以包括椭圆偏振仪系统，所述椭圆偏振仪系统包括：偏振态发生器，其定向成将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处；以及偏振态检测器，其定向成在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据。
所述系统可以存在于开放大气中，其中所述开放室中的静压既不大于也不小于开放大气的静压。
所述系统可以存在于具有处于其常规比率的非大气组分的常规环境中，并且其中所述开放室中的静压既不大于也不小于常规环境大气的静压，所述常规环境大气基本等于当时大气压力。
所述系统可以规定薄膜存在于所述衬底表面上。
所述方法可以涉及使用水或不是水的溶剂。需要强调的是，在后一种情况下，本申请人知道没有可以应用于现有技术闭合室系统的分压传感器。
本发明的一种用于研究衬底表面的光学性质的变化的方法，其包括以下步骤：
A)提供用于研究多孔有效衬底的光学性质的变化的系统，所述衬底包括表面，所述光学性质涉及例如有效表面深度和折射率、孔径、孔体积和大气压力下的孔径分布，所述系统能够使气体在一系列不同的已知溶剂分压下流动，所述气体在其中含有至少一种溶剂并且在监测温度下流过所述衬底表面，所述系统包括：
a)至少一种溶剂流的至少一个源和引起溶剂质量流的控制器；
b)气体流的源和引起气体质量流的控制器；
c)雾化喷嘴，其用于接收气体流和至少一种溶剂流，并且使所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物在一系列溶剂分压下排出在所述衬底上；
d)包括所述衬底和温度监测传感器的开放室，所述衬底包括表面。
然而，所述系统不包括用于控制所述开放室中的分压值的分压传感器反馈回路，而是根据所测量的温度完全通过直接控制所述至少一种溶剂的溶剂流量来设定所述开放室中的分压值。
在使用中，所述温度传感器提供温度的测量，并且所述雾化喷嘴接收分别来自与所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源相关联的所述引起气体质量流的控制器和所述引起溶剂质量流的控制器的气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据；
所述溶剂的所述分压由所测量的温度和溶剂流量确定。
所述系统还包括：
e)提供椭圆偏振仪系统，所述椭圆偏振仪系统包括：偏振态发生器，其定向成将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处；以及偏振态检测器，其定向成在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据。
在使用中，所述雾化喷嘴分别从所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源接收气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据。
同样在使用中，所述椭圆偏振仪的偏振态发生器将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处，并且偏振态检测器在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据。
所述方法继续：
B)使所述雾化喷嘴接收分别来自所述气体流的源的气体流和来自所述至少一种溶剂流的至少一个源的至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，以便实现一系列溶剂分压，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底表面，使得所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长的时间，以通过使所述椭圆偏振仪的偏振态发生器将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处并且所述偏振态检测器在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且针对所述一系列溶剂分压中的至少一些产生衬底有效表面表征数据来从其获取数据；
C)对于由所述开放室的所述温度监测传感器提供的温度，分析和/或显示有效衬底表面表征数据中的至少一些。
所述方法可以规定根据所述至少一种溶剂在已知温度下的溶剂分压通过分析所产生的衬底有效表面表征数据评估与衬底表面相关联的至少两个参数，所述至少两个参数选自由以下各项构成的组：
衬底有效表面厚度；
衬底有效表面折射率；
衬底表面孔径；
衬底表面孔体积；和
衬底表面孔径分布。
所述溶剂的分压由所测量的温度和溶剂流量确定。当水是溶剂时，公布的表格可用于使溶剂流量和所测量的温度与分压相关联。在水不是溶剂的情况下，本发明的方法还包括编制合适的表。
所述方法可以涉及在所述衬底表面上存在薄膜。
所述方法可以涉及使用水或不是水的溶剂。
所述方法还可以包括：开发查阅表，所述查阅表对于所使用的溶剂而言包括溶剂流量和温度与分压之间的相关性；给定由所述引起溶剂流的控制器导致产生的溶剂流量以及所测量的温度，使用所述表来确定特定的分压。
值得注意的是，在对现在允许授权申请(本申请从其要求申请日的权益)的美国审查中，通过以下语言完全避免了审查员的主要第103条引用的Simon等人名下的2009/0019921申请：
所述系统不包括用于控制所述开放室中的分压值的分压传感器反馈回路，而是根据所测量的温度完全通过直接控制所述至少一种溶剂的溶剂流量来设定所述开放室中的分压值；……
这出现在本权利要求中。本权利要求中的该语言完全避免了Simon等人名下的921申请，从而使得审查员在美国案件中转递的第103条论证没有实际意义。为了发挥作用，Simon等人名下的921申请要求设置其压力测量传感器。因此Simon等人名下的921申请没有启示移除其压力测量传感器，以得到本发明的系统和方法。例如，在Simon等人名下的921申请中的摘要以及其第0031段中的最后两行陈述：“……连接到测量室内压力的压力传感器8。”这与本发明形成鲜明对比，如在本权利要求中所记载的那样，本发明在本发明中根本不涉及压力传感器或压力感测。
通过结合附图参考本说明书的具体实施方式将更好地理解本发明。
附图说明
图1A示出了现有技术系统的基本系统。
图1B示出了本发明的基本系统。
图2显示了通过本发明的方法研究的样品的折射率与H2O的分压的变化。
图3显示了通过本发明的方法研究的样品的孔径分布与H2O的分压。
图4更常规地示出了椭圆偏振仪系统(E)；
图5是本发明的方法的使用处理的方法的概述的列表。
具体实施方式
现在转到附图，图1A示出了现有技术系统。与本发明系统一样，设有环境室(5')(通常不对环境开放)，所述环境室(5')包括位于其中的衬底(SUB)。所述环境室(5')结合溶剂质量流控制器(1)(即，至少一种溶剂(L)流的源)、气体质量流控制器(2)(即，气体(G)流的源)和雾化喷嘴(3)存在，其中，所述雾化喷嘴能够接通到所述环境室(5')。
图1B示出了本发明系统的开放环境室(5)，其包括位于其中的衬底(SUB)，所述开放环境室结合溶剂质量流控制器(1)(即，至少一种溶剂流的源)、气体质量流控制器(2)(即，气体(G)流的源)、雾化喷嘴(3)，并且开放大气室(5)包括所述衬底(SUB)和温度监测传感器(4)。需要指出的是，开放大气环境室(5)对于所有已知的现有技术的独特之处在于它不需要用于控制开放大气室(5)中的分压的湿度(蒸汽)传感器反馈回路。然而，设有温度传感器(4)，其用于监测开放大气环境室(5)中的温度，而不是对其进行控制。此外，雾化喷嘴(3)可用于蒸发任何溶剂(即，对使用什么溶剂没有限制，但是发明人迄今为止常用的溶剂是水、甲苯和甲醇)。
在图1A和1B中示出了椭圆偏振仪系统。
偏振的电磁辐射束(6)定向成朝向所述衬底(SUB)的所述表面传播前进，然后离开所述开放大气环境室(5)并朝向其检测器前进(参见图4(DET))。
注意，图1A的现有技术和如图1B所示的本发明之间存在的主要差异在于图1A的现有技术系统包括作为反馈回路(FBL)的一部分的分压传感器(4')，所述反馈回路为溶剂质量流控制器(1)提供基于在所述环境室(5')中所测量的性质的信号。所述溶剂质量流控制器(1)使用该反馈回路(FBL)所提供的信号来控制通过其提供的溶剂(L)的流量。还应注意的是用于监测分压(4')和提供反馈信号(FBL)的已知系统仅适用于水是液体的情况。本发明不限于此并且可以使用任何液体。
图4更常规地示出了椭圆偏振仪系统(E)，其包括电磁辐射的源(LS)、偏振态发生器(PSG)，所述偏振态发生器包括偏振器(P)和可选的补偿器(C)，所述偏振态发生器定向成将偏振的电磁辐射束(PPCLS)引导在所述平台(STG)上的样品(S)的所述表面处，所述平台可以存在于图1B的所述开放大气环境室(5)中并形成衬底(SUBS)。注意的是在图1B中，术语“开放”表示离开所述雾化喷嘴(3)的气体和溶剂的混合物如图所示从上方自由地进入开放大气环境室(5)并接近衬底(SUBS)。还示出了偏振态检测器(PSD)，其定向成在所述电磁辐射束与所述衬底(SUBS)的所述表面相互作用(例如，从其反射)进入产生衬底表面表征数据的检测器(DET)之后检测所述电磁辐射束。根据图5中概述的处理流程概述对这种表征数据的分析允许得到诸如分别在图2和图3中所示的折射率和孔径的结果。
图5显示了本发明的方法的流程图，条件是在使用中通过所述喷嘴(3)蒸发受控量的溶剂，以在开放室(5)处的气体流中提供预期的溶剂分压。这直接呈现给衬底表面(SUBS)，使得它瞬时渗透到其中足够长的时间，以允许获取表征性椭圆偏振测量数据。所述方法要求对一系列溶剂分压进行此操作。还应注意的是本发明的实践涉及测量温度和设定溶剂流量。通常由具有温度和溶剂流量的组合访问参数的查阅表确定产生的分压，可以针对任何溶剂产生所述查阅表。如果查阅表不可用的话，应用本发明的方法的一部分可以涉及开发针对特定溶剂的查阅表。
应注意的是术语“液体”和“溶剂”在前文中主要分别用于现有技术和本发明。另外，使用术语“分压”的原因在于本发明着重于控制。然而，从技术上讲，在现有技术中应用传感器的情况下，其本身就是压力，所述压力被直接测量并且该结果用于监测“分压”。
在此公开了本发明的主题之后，显然易见的是根据教导，本发明的许多修改、替换和变化是可能的。因此，应该理解的是本发明可以以不同于具体描述的方式加以实施，并且仅应由权利要求限制其宽度和范围。
Claims (12)
1.一种用于研究多孔有效衬底的光学性质的变化的系统，所述衬底包括表面，所述光学性质涉及选自由以下各项构成的组中的至少一种选择：
有效表面深度和折射率；
孔径；
孔体积；和
大气压力下的孔径分布；
所述系统能够使气体在一系列不同的已知溶剂分压下流动，所述气体在其中含有至少一种溶剂并且在监测温度下流过所述衬底的表面，所述系统包括：
a)至少一种溶剂流的至少一个源和引起溶剂质量流的控制器；
b)气体流的源和引起气体质量流的控制器；
c)雾化喷嘴，其用于接收气体流和至少一种溶剂流，并且使所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物在一系列溶剂分压下排出在所述衬底上；
d)包括所述衬底和温度监测传感器的开放室，所述衬底包括表面；
e)椭圆偏振仪系统，所述椭圆偏振仪系统包括：偏振态发生器，其定向成将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处；以及偏振态检测器，其定向成在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据；
所述系统不包括用于控制所述开放室中的分压值的分压传感器反馈回路，而是根据所测量的温度完全通过直接控制所述至少一种溶剂的溶剂流量来设定所述开放室中的分压值；
使得在使用中，所述温度监测传感器提供温度的测量，并且所述雾化喷嘴接收来自分别与所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源相关联的所述引起气体质量流的控制器和所述引起溶剂质量流的控制器的气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底的表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据；
所述溶剂的所述分压由所测量的温度和溶剂流量确定。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统存在于开放大气中，并且其中所述开放室中的静压既不大于也不小于所述开放大气的静压。
3.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统存在于具有处于其常规比率的非大气组分的常规环境中，并且其中所述开放室中的静压既不大于也不小于常规环境大气的静压，所述常规环境大气基本等于当时大气压力。
4.根据权利要求1所述的系统，其中，在所述衬底的表面上存在薄膜，并研究所述薄膜。
5.根据权利要求1所述的系统，其中，所述溶剂是水。
6.根据权利要求1所述的系统，其中，所述溶剂不是水。
7.一种用于研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的方法，所述方法包括以下步骤：
A)提供用于研究多孔有效衬底的光学性质的变化的系统，所述衬底包括表面，所述光学性质涉及选自由以下各项构成的组中的至少一种选择：
有效表面深度和折射率；
孔径；
孔体积；和
大气压力下的孔径分布；
所述系统能够使气体在一系列不同的已知溶剂分压下流动，所述气体在其中含有至少一种溶剂并且在监测温度下流过所述衬底的表面，所述系统包括：
a)至少一种溶剂流的至少一个源和引起溶剂质量流的控制器；
b)气体流的源和引起气体质量流的控制器；
c)雾化喷嘴，其用于接收气体流和至少一种溶剂流，并且使所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物在一系列溶剂分压下排出在所述衬底上；
d)包括所述衬底和温度监测传感器的开放室，所述衬底包括表面；
所述系统不包括用于控制所述开放室中的分压值的分压传感器反馈回路，而是根据所测量的温度完全通过直接控制所述至少一种溶剂的溶剂流量来设定所述开放室中的分压值；
使得在使用中，所述温度监测传感器提供温度的测量，并且所述雾化喷嘴接收来自分别与所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源相关联的所述引起气体质量流的控制器和所述引起溶剂质量流的控制器的气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底的表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据；
所述溶剂的所述分压由所测量的温度和溶剂流量确定；
所述系统还包括：
e)提供椭圆偏振仪系统，所述椭圆偏振仪系统包括：偏振态发生器，其定向成将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处；以及偏振态检测器，其定向成在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据；
使得在使用中，所述雾化喷嘴分别从所述气体流的源和所述至少一种溶剂流的至少一个源接收气体流和至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底的表面，使得对于一系列溶剂分压中的每一个而言，所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长以从其获得数据；
同样在使用中，所述椭圆偏振仪系统的偏振态发生器将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处，并且偏振态检测器在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且产生衬底表面表征数据；
B)使所述雾化喷嘴分别经由所述引起气体质量流的控制器和所述引起溶剂质量流的控制器接收来自所述气体流的源的气体流和来自所述至少一种溶剂流的至少一个源的至少一种溶剂流，并且作为响应，排出所述至少一种溶剂在所述气体中的混合物，以便实现一系列溶剂分压，所述混合物被致使经过所述开放室中的所述衬底的表面，使得所述溶剂瞬时渗透所述衬底表面足够长的时间，以通过使所述椭圆偏振仪系统的偏振态发生器将偏振的电磁辐射束引导在所述衬底的所述表面处并且所述偏振态检测器在所述电磁辐射束与所述衬底的所述表面相互作用之后检测所述电磁辐射束并且针对所述一系列溶剂分压中的至少一些产生衬底有效表面表征数据来从其获取数据；
C)对于由所述开放室的所述温度监测传感器提供的温度，分析和/或显示所述衬底有效表面表征数据中的至少一些。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，根据所述至少一种溶剂在已知温度下的溶剂分压通过分析所产生的衬底有效表面表征数据评估与衬底表面相关联的至少两个参数，所述至少两个参数选自由以下各项构成的组：
衬底有效表面厚度；
衬底有效表面折射率；
衬底表面孔径；
衬底表面孔体积；和
衬底表面孔径分布。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，在所述衬底的表面上存在薄膜，并研究所述薄膜。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述溶剂是水。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述溶剂不是水。
12.根据权利要求7所述的方法，所述方法还包括：开发查阅表，所述查阅表对于所使用的溶剂而言包括溶剂流量和温度与分压之间的相关性；给定由所述引起溶剂质量流的控制器导致产生的溶剂流量以及所测量的温度，使用所述查阅表来确定特定的分压。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201562177782P | 2015-03-21 | 2015-03-21 | |
| US14/999,015 US9546943B1 (en) | 2015-03-21 | 2016-03-18 | System and method for investigating change in optical properties of a porous effective substrate surface as a function of a sequence of solvent partial pressures at atmospheric pressure |
| US14/999,015 | 2016-03-18 | ||
| PCT/US2016/000121 WO2017160263A1 (en) | 2015-03-21 | 2016-12-12 | System and method for investigating change in optical properties of a porous effective substrate surface as a function of a sequence of solvent partial pressures at atmospheric pressure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109313116A CN109313116A (zh) | 2019-02-05 |
| CN109313116B true CN109313116B (zh) | 2021-11-05 |
Family
ID=57749153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201680083711.7A Active CN109313116B (zh) | 2015-03-21 | 2016-12-12 | 根据大气压力下的一系列溶剂分压来研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9546943B1 (zh) |
| EP (1) | EP3430375B1 (zh) |
| JP (1) | JP6467582B2 (zh) |
| KR (1) | KR102544666B1 (zh) |
| CN (1) | CN109313116B (zh) |
| WO (1) | WO2017160263A1 (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002523773A (ja) * | 1998-08-28 | 2002-07-30 | アンテルユニヴェルシテール・ミクロ−エレクトロニカ・サントリュム・ヴェー・ゼッド・ドゥブルヴェ | 間隙率を求める装置及び方法 |
| CN1489688A (zh) * | 2000-12-18 | 2004-04-14 | ��ѧ�о��� | 用于样品椭圆偏振光二维显示的装置,显示方法及具有空间分辨率的椭圆偏振光测量方法 |
| CN1605855A (zh) * | 2004-11-18 | 2005-04-13 | 上海交通大学 | 用精密反射仪同时测量聚合物薄膜折射率和厚度的方法 |
| US7042570B2 (en) * | 2002-01-25 | 2006-05-09 | The Regents Of The University Of California | Porous thin film time-varying reflectivity analysis of samples |
| US7426030B1 (en) * | 2000-03-21 | 2008-09-16 | J.A. Woollam Co., Inc. | Reduced gas flow purging system in reflectometer, ellipsometer, polarimeter and the like systems |
| CN101910782A (zh) * | 2007-11-30 | 2010-12-08 | 康宁股份有限公司 | 检测移动衬底的形状变化的方法和装置 |
| JP2011039044A (ja) * | 2009-07-20 | 2011-02-24 | Commissariat A L'energie Atomique & Aux Energies Alternatives | 光学特性評価のための方法 |
| CN102201358A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-09-28 | 上海新傲科技股份有限公司 | 表征衬底表面性质的装置以及方法 |
| CN103759661A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-04-30 | 北京理工大学 | 一种用于介质内测量薄膜厚度和折射率的装置 |
| CN104361257A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-02-18 | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 | 一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69429668T2 (de) * | 1993-12-06 | 2002-09-12 | Qinetiq Ltd | Poröses halbleitermaterial |
| JPH08220071A (ja) * | 1995-02-08 | 1996-08-30 | Toshiba Microelectron Corp | 半導体基板表面の有機物の測定方法及びその測定装置 |
| CA2235021C (en) * | 1998-04-14 | 2007-06-26 | Jean-Pierre Gibeault | A method and apparatus for monitoring gas(es) in a dielectric fluid |
| US6662631B2 (en) | 1998-08-28 | 2003-12-16 | Interuniversitair Microelektronica Centrum | Method and apparatus for characterization of porous films |
| KR20030093519A (ko) * | 2002-06-03 | 2003-12-11 | 삼성전자주식회사 | 액정 표시 장치용 박막 트랜지스터 어레이 기판 |
| US7376520B2 (en) * | 2005-03-16 | 2008-05-20 | Lam Research Corporation | System and method for gas flow verification |
| FR2886015B1 (fr) * | 2005-05-18 | 2007-07-13 | Commissariat Energie Atomique | Procede de mesure de la porosite par ellipsometrie et dispositif mettant en oeuvre un tel procede |
| GB0516477D0 (en) * | 2005-08-11 | 2005-09-14 | Optical Reference Systems Ltd | Apparatus for measuring semiconductor physical characteristics |
| ATE475078T1 (de) * | 2005-12-22 | 2010-08-15 | Imec | Verfahren zur bestimmung der lösungsmitteldurchlässigkeit von filmen |
| US7906223B2 (en) * | 2006-09-11 | 2011-03-15 | 3M Innovative Properties Company | Permeable nanoparticle reflector |
| US7906174B1 (en) * | 2006-12-07 | 2011-03-15 | Novellus Systems, Inc. | PECVD methods for producing ultra low-k dielectric films using UV treatment |
| US7817266B2 (en) | 2007-07-26 | 2010-10-19 | J.A. Woollam Co., Inc. | Small volume cell |
| US8130375B1 (en) | 2007-07-26 | 2012-03-06 | J.A. Woollam Co., Inc. | Small volume cell |
| JP2009147096A (ja) * | 2007-12-14 | 2009-07-02 | Panasonic Corp | 半導体装置及びその製造方法 |
| US8493565B1 (en) | 2008-07-24 | 2013-07-23 | J.A. Wollam Co., Inc. | Small volume cell |
| US8248606B1 (en) * | 2008-09-15 | 2012-08-21 | J.A. Woollam Co., Inc. | Sample mapping in environmental chamber |
| WO2012012437A2 (en) * | 2010-07-20 | 2012-01-26 | The Regents Of The University Of California | Temperature response sensing and classification of analytes with porous optical films |
-
2016
- 2016-03-18 US US14/999,015 patent/US9546943B1/en active Active
- 2016-12-12 CN CN201680083711.7A patent/CN109313116B/zh active Active
- 2016-12-12 EP EP16894722.4A patent/EP3430375B1/en active Active
- 2016-12-12 WO PCT/US2016/000121 patent/WO2017160263A1/en active Application Filing
- 2016-12-12 JP JP2018522519A patent/JP6467582B2/ja active Active
- 2016-12-12 KR KR1020187029921A patent/KR102544666B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002523773A (ja) * | 1998-08-28 | 2002-07-30 | アンテルユニヴェルシテール・ミクロ−エレクトロニカ・サントリュム・ヴェー・ゼッド・ドゥブルヴェ | 間隙率を求める装置及び方法 |
| US7426030B1 (en) * | 2000-03-21 | 2008-09-16 | J.A. Woollam Co., Inc. | Reduced gas flow purging system in reflectometer, ellipsometer, polarimeter and the like systems |
| CN1489688A (zh) * | 2000-12-18 | 2004-04-14 | ��ѧ�о��� | 用于样品椭圆偏振光二维显示的装置,显示方法及具有空间分辨率的椭圆偏振光测量方法 |
| US7042570B2 (en) * | 2002-01-25 | 2006-05-09 | The Regents Of The University Of California | Porous thin film time-varying reflectivity analysis of samples |
| CN1605855A (zh) * | 2004-11-18 | 2005-04-13 | 上海交通大学 | 用精密反射仪同时测量聚合物薄膜折射率和厚度的方法 |
| CN101910782A (zh) * | 2007-11-30 | 2010-12-08 | 康宁股份有限公司 | 检测移动衬底的形状变化的方法和装置 |
| JP2011039044A (ja) * | 2009-07-20 | 2011-02-24 | Commissariat A L'energie Atomique & Aux Energies Alternatives | 光学特性評価のための方法 |
| CN102201358A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-09-28 | 上海新傲科技股份有限公司 | 表征衬底表面性质的装置以及方法 |
| CN103759661A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-04-30 | 北京理工大学 | 一种用于介质内测量薄膜厚度和折射率的装置 |
| CN104361257A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-02-18 | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 | 一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Characterization of ordered mesoporous silica films using small-angle neutron scattering and X-ray porosimetry;Vogt et al.;《Chem. Mater.》;20050322;第17卷(第6期);第1398-1408页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20180122439A (ko) | 2018-11-12 |
| JP2018532123A (ja) | 2018-11-01 |
| JP6467582B2 (ja) | 2019-02-13 |
| EP3430375B1 (en) | 2021-05-12 |
| US9546943B1 (en) | 2017-01-17 |
| EP3430375A1 (en) | 2019-01-23 |
| CN109313116A (zh) | 2019-02-05 |
| WO2017160263A8 (en) | 2018-10-18 |
| WO2017160263A1 (en) | 2017-09-21 |
| KR102544666B1 (ko) | 2023-06-16 |
| EP3430375A4 (en) | 2019-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stowasser et al. | Continuous measurements of methane mixing ratios from ice cores | |
| Kolb et al. | On the accuracy of capillary flow porometry for fibrous filter media | |
| CN105675526B (zh) | 用于检测造纸法再造烟叶产品涂布率的方法和装置 | |
| Esat et al. | Phase transition dynamics of single optically trapped aqueous potassium carbonate particles | |
| WO2003100393A1 (en) | Photoacoustic detection method for measuring concentration of a non-hydrocarbon component of a methane-containing gas mixture | |
| Düsing et al. | The effect of rapid relative humidity changes on fast filter-based aerosol-particle light-absorption measurements: uncertainties and correction schemes | |
| DE19534775A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Korrigieren der Fluß- und Drucksensordrift in einem Gaschromatographen | |
| CN105445201B (zh) | 样品分析系统以及样品分析方法 | |
| CN101688832A (zh) | 散射组织中物质浓度的光谱法测量 | |
| CN109313116B (zh) | 根据大气压力下的一系列溶剂分压来研究多孔有效衬底表面的光学性质的变化的系统和方法 | |
| JP2012068086A (ja) | 単位面積あたりの重量及びその面内均一性の測定方法 | |
| JP2746865B2 (ja) | 楕円偏光測定方法、楕円偏光計及びそのような方法及び装置を使用して層の生成を制御する装置 | |
| Jones et al. | Monitoring ambient-temperature aging of a carbon-fiber/epoxy composite prepreg with photoacoustic spectroscopy | |
| JPH10325835A (ja) | ガスクロマトグラフシステムの保持時間の予測方法 | |
| Ning et al. | Multipoint chemical vapor measurement by zeolite thin film-coated Fresnel reflection-based fiber sensors with an array-waveguide grating | |
| Matsugi | A high-repetition-rate shock tube for transient absorption and laser-induced fluorescence studies of high-temperature chemical kinetics | |
| Szakáll et al. | On the pressure dependent sensitivity of a photoacoustic water vapor detector using active laser modulation control | |
| JP2005172646A (ja) | 乾燥特性検出方法およびその装置 | |
| CN105758802B (zh) | 样品分析系统以及样品分析方法 | |
| Guo et al. | Ellipsometric sensitivity to halothane vapors of hexamethyldisiloxane plasma polymer films | |
| Silva et al. | Microscale optical fibre sensor for BTEX monitoring in landfill leachate | |
| Reich et al. | Hygroscopic growth of single atmospheric sea salt aerosol particles from mass measurement in an optical trap | |
| CN117191728B (zh) | 基于紫外可见吸收光谱测定多组分浓度的方法及应用 | |
| McMillan et al. | The instrumental engineering of a polymer fibre drop analyser for both quantitative and qualitative analysis with special reference to fingerprinting liquids | |
| US8600703B1 (en) | Method of evaluating data quality |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 40006177 Country of ref document: HK |
|
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Nebraska Applicant after: J.A. WOOLLAM Co.,Inc. Address before: Nevada, USA Applicant before: J.A. WOOLLAM Co.,Inc. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |