CN1092981A - 一种中药光敏剂及生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种中药光敏剂及生产工艺,涉及用于光敏疗法 的中药光敏剂及其生产工艺,其特征在于含有叶绿三 酸e(CHLORINc6)及其聚合物60—80%。以蚕沙 为原料,其生产工艺包括原料与丙酮混合提取,再经 乙醇加NaOH皂化,然后酸化去镁,最后先由硅胶G 拌和吸附,再分别以石油醚、乙醇进行洗脱除杂、蒸馏 水溶解蒸发精制得成品。制得的成品呈黑棕色疏松 粉末,易溶于水,不溶于有机溶剂,见光敏感。该光敏 剂诊治效果好,临床应用方便,且生产工艺简单易行, 原料廉价易得。

Description

本发明涉及用于光敏疗法的中药光敏剂及生产工艺。
光敏疗法是一种快速、无创伤性诊治癌症的新技术,近年来国外肿瘤界对步十分重视,并取得了较快的进展,但光敏剂的研究和选择一直是这种光敏疗法的重要环节,目前国内外临床上使用的光敏剂是血卟啉衍生物(HPD),血卟啉取自动物血,体内潴留时间长,皮肤光敏副作用强,要30天时间避光,给广泛应用诊断和治疗带来不便,因此寻找一种新的、疗效高、排泄快、毒性低的光敏剂,具有重要意义。
本发明的目的在于克服上述存在的缺陷,力求使用易得的蚕沙原料制备提供一种中药光敏剂,并给出该光敏剂的生产工艺。
所述的光敏剂,其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%,以蚕沙为原料,经丙酮分离提取得粗提物,然后经皂化、酸化、除杂、精制得到。
上述中药光敏剂,其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
上述中药光敏剂,其特征在于含有以胡罗卜素为主的黄色色素20-40%。
上述中药光敏剂的生产工艺,以蚕沙为原料,并按如下工艺步骤:
1)取蚕沙与3-7倍量的丙酮混合,在90-100℃温度下回流加热1-3小时,过滤弃渣并回收丙酮。
2)将上述得到的粗提物与1-5倍量的95%乙醇混合,加热溶解,然后在搅拌下加入为粗提物1-3倍的10%NaOH,在90-100℃温度下回流加热12-20小时,并保持PH值为9-10。
3)上述混合液将乙醇回收后,稀释,静止,去除上层稠物,过滤弃渣。
4)上述溶液中和并调节PH值为4-6,静止,弃上清液,将析出物重复水洗至中性,过滤抽干。
5)除杂精制。
上述一种中药光敏剂的生产工艺,其特征在于按下述工艺参数:
a)上述1)蚕沙与4-6倍量丙酮混合,回流加热1.5-2.5小时。
b)上述2)得到的粗提物与2-4倍量95%的乙醇混合,10%NaOH为粗提物的1.5-2.5倍量,回流加热15-17小时。
上述一种中药光敏剂的生产工艺,其特征在于所述的除杂精制,先用硅胶G拌和吸附,再以石油醚洗脱,挥干后取出叶绿层,再用95%乙醇洗脱,并回收乙醇,最后加水溶解并蒸发去水得精制成品。
所述的中药光敏剂呈黑棕色疏松粉末,易溶于水,不溶于有机溶剂,见光敏感,避光保存。该光敏剂诊治疗果好,临床应用方便,可以减轻皮肤光敏剂副作用,毒性低,排泄快。且生产工艺简单,原料廉价易得,具有广泛的推广应用价值。
以下给出本发明的详细实施例,同时对本发明作进一步描述。
(1)粗叶绿素的提取
取蚕沙研成粉末,过20号药曲筛,称取200g置于2000ml圆底烧瓶中,加5倍量丙酮,加上冷凝器于恒温水浴上回流加热,每次两小时,约四次,过滤,回收丙酮,即得粗叶绿素10g(含叶绿素10-15%)。
(2)皂化去叶绿基
取粗叶绿素200g,加95%乙醇三倍量,水浴加热20分钟,溶解后搅拌滴加10%NaOH约400ml,调节PH值为9-10,水浴加热回流约16小时,随时测PH,回收乙醇后,加入蒸馏水20倍量约4000ml,静止一夜,除去上层稠物,过滤,滤液保留。
(3)酸化去镁
取上述溶液加10%HCl中和并调节PH值为5,静止一夜,析出物于底部上,上清液倾出弃去然后重复水洗至中性,过滤抽干。
(4)除杂精制
取上述固体加约一倍量的硅胶,拌匀,呈疏松状,以石油醚洗脱(200g约用石油醚6000ml),至洗脱液无黄色色素为止,挥干后取出叶绿层,置于圆底烧瓶中加入95%乙醇约三倍量,调PH为9,同样操作洗脱6次,合并洗脱液,过滤回收乙醇,得叶绿三酸e约5g。最后加入约10倍量水溶解,水浴蒸发去水,得精制成品,试验溶解度100mg/ml,应澄清,测含量60%者得量为蚕沙0.1-0.08%。

Claims (6)

1、一种中药光敏剂,其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-80%,以蚕沙为原料,经丙酮分离提取得粗提物,然后经皂化、酸化、除杂、精制得到。
2、如权利要求1所述的一种中药光敏剂,其特征在于含有叶绿三酸e(CHLORINe6)及其聚合物60-65%。
3、如权利要求1或2所述的一种中药光敏剂,其特征在于含有以胡罗卜素为主的黄色色素20-40%。
4、如权利要求1所述的一种中药光敏剂的生产工艺,其特征在于以蚕沙为原料,并按如下工艺步骤:
1)取蚕沙与3-7倍量的丙酮混合,在90-100℃温度下回流加热1-3小时,过滤弃渣并回收丙酮,
2)将上述得到的粗提物与1-5倍量的95%乙醇混合,加热溶解,然后在搅拌下加入为粗提物1-3倍的10%NaOH,在90-100℃温度下回流加热12-20小时,并保持PH值为9-10,
3)上述混合液将乙醇回收后,稀释、静止、去除上层稠物,过滤弃渣,
4)上述溶液中和并调节PH值为4-6,静止,弃上清液,将析出物重复水洗至中性,过滤抽干。
5)除杂精制。
5、如权利要求4所述的一种中药光敏剂的生产工艺,其特征在于按下述工艺参数:
a)上述1)蚕沙与4-6倍量丙酮混合,回流加热1.5-2.5小时,
b)上述2)得到的粗提物与2-4倍量95%的乙醇混合,10%NaOH为粗提物的1.5-2.5倍量,回流加热15-17小时,
6、如权利要求4所述的一种中药光敏剂的生产工艺,其特征在于所述的除杂精制,先用硅胶G拌和吸附,再以石油醚洗脱,挥干后取出叶绿层,再用95%乙醇洗脱,并回收乙醇,最后加水溶解并蒸发去水得精制成品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004110465A1 (fr) * 2003-06-16 2004-12-23 Beijing Zhongya Senlen Bio-Technology Development Ltd. Extrait de faeces bombycis, et sa methode de preparation, et appareil pour diagnostiquer et pour traiter des tumeurs malignes
CN102936423A (zh) * 2012-10-25 2013-02-20 常州美胜生物材料有限公司 一种棕色素及其制备方法与应用
US10508989B2 (en) 2013-01-09 2019-12-17 International Moisture Analysers Limited Optical chemical analyser and liquid depth sensor

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