CN102936423B

CN102936423B - 一种棕色素及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN102936423B
Application number: CN201210413804.5A
Authority: CN
Inventors: 纪俊玲; 陈文丽; 彭勇刚; 姚超; 陈海群; 汪媛
Original assignee: CHANGZHOU MEISHENG BIOLOGICAL MATERIALS CO LTD
Current assignee: CHANGZHOU MEISHENG BIOLOGICAL MATERIALS CO LTD
Priority date: 2012-10-25
Filing date: 2012-10-25
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2032-10-25
Also published as: CN102936423A

Abstract

本发明公开一种蚕砂棕色素及其制备方法与应用。本发明中的蚕砂棕色素是一种黄酮类的水溶性色素，在218nm处有最大紫外吸收波长；制备方法简单，成本廉价，提取效率高；蚕砂棕色素上染率高，染色后的棉、毛、丝、麻类天然织物有着金棕色的色泽，非常高的色牢度，很好的防紫外能力，并有一定的抗菌性能，手感舒适，健康环保；蚕砂棕色素属于拥有广阔市场前景的生态产品。

Description

一种棕色素及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及的是一种色素及其制备方法与应用，特别涉及一种蚕砂棕色素及其制备方法与应用。

技术背景

蚕砂又名蚕矢，是家蚕的干燥粪便。性味甘温，入肝、脾、胃经，有燥湿、祛风、和胃化浊、活血定痛之功。从蚕砂中提取的棕色素属于中草药天然色素，现代研究表明，中草药天然色素在染色过程中，其药效活性成分、芳香味成分和天然色素一起被织物吸收，使染色后的织物具有特殊的药物保健功能。我国蚕桑事业历史悠久，是世界上主要的蚕丝生产国，每年有数以万计的蚕砂，由于医药中对蚕砂的需求量有限，其中除少部分被用作药材之外，大部分都被用作肥料撒在农田里，但肥效欠佳，蚕砂的价值未能得到很好的利用。目前，对于蚕砂的研究主要集中在叶绿素类胡萝卜素、植醇、三十烷醇、果胶、叶蛋白等物质的提取中，对蚕砂中棕色素的提取及其对棉、毛、丝、麻进行染色后，赋予了织物较好的色牢度、防紫外能力和一定的抗菌能力方面还没有相关的研究报导。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，填补现有技术中，蚕砂棕色素研究领域的空白，

本发明提供了一种棕色素，该棕色素是从蚕砂中提取的，

该棕色素含有黄酮类及其衍生物，

该棕色素为棕黑色无定形粉末，只溶于水，不溶于有机溶剂，在218nm处有最大紫外吸收波长，并且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、克雷伯氏菌和铜绿假单胞菌等病菌具有良好的抗菌能力，

本发明提供了一种上述棕色素的制备方法，包括以下步骤：

（1）将蚕砂用清水洗净，干燥后在粉碎机中打碎；

（2）将（1）中粉碎的蚕砂以弱碱性水溶液作为溶剂，配成混合液，混合后置于微波超声提取器中，进行超声微波处理，过滤，分离出滤液；

（3）将步骤（2）中的滤渣以弱碱水溶液作为溶剂，配成混合液，混合后置于微波超声提取器中，进行超声微波处理，过滤，分离出滤液；

（4）合并步骤（2）、（3）所得滤液，进行喷雾干燥，得到蚕砂棕色素粉末。

作为优选：步骤（1）中打碎的蚕砂粒度为30-70目；

作为优选：步骤（2）中弱碱水溶液的pH为9～10，混合液的料液比为1:20～50g/ml；

作为优选：步骤（2）中超声微波处理的具体操作为，以功率为200w～500w的微波，微波处理50s～100s；再以功率为400w～600w的超声波，超声处理20min～40min；

作为优选：步骤（3）中超声微波处理的具体操作为，以功率为200w～500w的微波，微波处理50s～100s；再以功率为400w～600w的超声波，超声处理10min～20min；

作为优选：步骤（4）的喷雾干燥的进风温度140℃～160℃，出风温度70℃～90℃。

本发明还提供了一种上述蚕砂棕色素的应用，即该蚕砂棕色素作为紫外线吸收剂的应用。作为优选：蚕砂棕色素作为紫外线吸收剂，用于纺织领域，

进一步地，蚕砂棕色素在纺织领域，作为天然染色剂，对织物进行染色，染色方法为生态染色法；

蚕砂棕色素的抗紫外能力体现在：

（1）天然棉织物，经蚕砂棕色素染色之后的紫外防护系数UPF值大于35；

（2）天然毛织物，经蚕砂棕色素染色之后的紫外防护系数UPF值大于50；

（3）天然丝织物，经蚕砂棕色素染色之后的紫外防护系数UPF值大于35；

（4）天然麻织物，经蚕砂棕色素染色之后的紫外防护系数UPF值大于40。

以上织物的日晒牢度（20h）均能达到4级及4级以上。

注：根据AS/NZS 4399标准规定的纺织品紫外线防护等级的要求，UPF值15～24为好；25～39为很好；40～50,50+为优秀。

作为优选：蚕砂棕色素作为紫外线吸收剂，用于化妆品领域。

本发明还提供了一种上述蚕砂棕色素的应用，即该蚕砂棕色素用作抗菌添加剂在纺织领域和化妆品领域的应用。

本发明的有益效果在于：

本发明中的蚕砂棕色素，品质稳定，有着很好的牢度，有一定的抗菌能力，还拥有特殊的防紫外效果，有着非常广阔的市场前景。国内蚕砂资源丰富、价格便宜，用蚕砂提取棕色素，未有相应研究。本发明中采用微波超声法从蚕砂中提取棕色素，提取工艺简单、效率高，低能耗，环保、无污染，适合于大规模生产。本发明中提取物对棉、毛、丝、麻类等天然织物有优良的上染率和极好的牢度，并且有着很好的防紫外效果和抗菌性能，色泽尊贵、大气，穿着安全；添加了该色素的化妆用品也具有很好的抗紫外防晒效果和抗菌性能，本产品根据国家标准GB7919-87（化妆品安全性评价程序和方法）进行试验，发现本产品无皮肤致敏性和刺激性，安全、无毒，且具有很好的抗菌能力。

具体实施方式

实施例1

将蚕砂用清水洗净，烘干后在粉碎机中打碎至30目；取500g蚕砂粉末，以pH为9的纯碱水溶液为溶剂，料液比为1:40g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为200w，微波处理100s；再以400w的超声波功率，超声处理40min；过滤，分离出滤液；对滤渣进行二次提取，以3g/L的纯碱水溶液为溶剂，料液比为1:20g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为200w，微波处理100s；再以400w的超声波功率，超声处理20min；过滤，分离出滤液；

合并两次滤液，进行喷雾干燥，进风温度140℃，出风温度70℃，喷雾干燥得蚕砂棕色素粉末，得率为25.04%。该色素在218nm处有最大紫外吸收波长。对色素进行黄酮的显色反应，发现用盐酸-镁粉进行显色试验时呈紫红色，说明色素属于黄酮、黄酮醇、二氢黄酮或二氢黄酮醇类化合物。配置10ug/ml的色素进行抗菌试验，发现本色素对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、克雷伯氏菌和铜绿假单胞菌分别有大于8.00mm直径的抗菌圈，说明色素有很好的抗菌能力。

分别取棉、毛、丝、麻四种天然织物，用对织物重2%的色素用量对其染色，染色之后的各项性能如下：

注：耐摩擦色牢度按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试;

耐皂洗色牢度按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试;

耐光色牢度按GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》测试；

抗菌效果按照国际标准ISO 20645:2004《纺织织物——抗菌活性的测定——琼脂平皿扩散试验》评价；

防紫外能力按GB/T18830-2009《纺织品防紫外性能的评定》测试。

实施例2

将蚕砂用清水洗净，晾干或烘干后在粉碎机中打碎至70目；取500g蚕砂粉末以pH为10的烧碱水溶液为溶剂，料液比为1:50g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为500w，微波处理50s；再以600w的超声波功率，超声处理20min；过滤，分离出滤液；对滤渣进行二次提取，以pH为10的烧碱水溶液为溶剂，料液比为1:30g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为500w，微波处理50s；再以600w的超声波功率，超声处理10min;过滤，分离出滤液；合并两步所得滤液，进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度90℃，喷雾干燥得蚕砂棕色素粉末，得率为26.35%。该色素在218nm处有最大紫外吸收波长。对色素进行黄酮的显色反应，发现用盐酸-镁粉进行显色试验时呈紫红色，说明色素属于黄酮、黄酮醇、二氢黄酮或二氢黄酮醇类化合物。配置10ug/ml的色素进行抗菌试验，发现本色素对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、克雷伯氏菌和铜绿假单胞菌分别有大于8.00mm直径的抗菌圈,说明该色素有很好的抗菌能力。

分别取棉、毛、丝、麻四种天然织物，用对织物重10%的色素用量对其染色，染色之后的各项性能如下：

实施例3

取用实施例1中提取的蚕砂棕色素可以配置一种带有健康麦色的保湿防晒霜，具体配方如下：甘油10%，蚕砂棕色素8%，甲氧基肉桂酸乙基乙酯5%，乙酰化羊毛脂5%，棕榈异丙酯8%，二氧化钛8%，甲基纤维素5%，黄原胶1%，透明质酸1%，其余为去离子水。经检测，涂抹之后的防晒指数UPF为32.89。本产品根据国家标准GB7919-87（化妆品安全性评价程序和方法）进行试验，发现本产品无皮肤致敏性和刺激性，证明该蚕砂棕色素作为化妆品添加剂时，具有很好的安全性；抑菌能力测试中，对大肠杆菌，具有8.83mm的抑菌圈，证明其具有很好的抗菌性。相比而言，当蚕砂棕色素的用量调节为15%，涂抹之后的防晒指数为50+；如果当上面的配方减去蚕砂成分之后，配置而成的是一款保湿润肤露，经测试，涂抹之后的防晒指数UPF为5.72，基本没有防晒效果。

实施例4

取用实施例2中提取的蚕砂棕色素可以配置一种棕色眼影，具体配方如下：赖氨酸5%，蚕砂棕色素40%，超细珍珠粉15%，二氧化硅4%，滑石粉15%，硅处理云母粉8%，棕榈酸异辛酯4%，二甲基硅油5%，维生素E2%，甲氧基肉桂酸辛酯2%；经测试，涂抹之后的防晒指数UPF为50+。本产品根据国家标准GB7919-87（化妆品安全性评价程序和方法）进行试验，发现本产品无皮肤致敏性和刺激性，证明该蚕砂棕色素作为化妆品添加剂时，具有很好的安全性；抑菌能力测试中，对于克雷伯氏菌，具有14.90mm的抑菌圈，证明其具有很好的抗菌性。相比而言，当蚕砂棕色素的用量调节为20%，涂抹之后的防晒指数为45.14；如果将上面的配方减去蚕砂成分之后，经测试，涂抹之后的防晒指数为8.63；取市售的同色眼影，经测试，涂抹之后的防晒指数为18.04；后两者相比于蚕砂眼影，其对紫外的防御能力都要弱很多。

对比例1

将蚕砂用清水洗净，烘干后在粉碎机中打碎至30目；取500g蚕砂粉末，以pH为9的纯碱水溶液为溶剂，料液比为1:40g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为200w，微波处理150s；再以400w的超声波功率，超声处理40min；过滤，分离出滤液；对滤渣进行二次提取，以3g/L的纯碱水溶液为溶剂，料液比为1:20g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为200w，微波处理150s；再以400w的超声波功率，超声处理40min;过滤，分离出滤液；

合并两次滤液，进行喷雾干燥，进风温度140℃，出风温度70℃，喷雾干燥得蚕砂棕色素粉末，得率为25.74%。

对比与实施例一，微波的时间由100s增至150s；还有第二次超声的时间由20min增加至40min,时间增加了一倍，但是色素的品质与得率几乎不变，可以得知，第二次微波超声提取的时间设为20min更加的合理，节能且高效。

对比例2

将蚕砂用清水洗净，晾干或烘干后在粉碎机中打碎至70目；取500g蚕砂粉末以pH为10的烧碱水溶液为溶剂，料液比为1:50g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为500w，微波处理50s；再以300w的超声波功率，超声处理40min；过滤，分离出滤液；对滤渣进行二次提取，以pH为10的烧碱水溶液为溶剂，料液比为1:30g/ml，混合后置于微波超声提取器中，在微波功率为500w，微波处理50s；再以300w的超声波功率，超声处理20min;过滤，分离出滤液；合并两步所得滤液，进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度90℃，喷雾干燥得蚕砂棕色素粉末，得率为16.83%。

对比实施例2，当降低提取时超声波的功率时至300w时，即使将提取的时间翻倍，但是色素的得率仍大幅降低，说明虽然工业化的目标是尽量的节能，但是，在节能的同时还要保证高效，超声的功率的起点设在400w是较为合理的选择。

Claims

1.一种棕色素，其特征在于：所述的棕色素按以下步骤制备，

（1）将蚕砂用清水洗净，干燥后在粉碎机中粉碎；

（2）将（1）中粉碎的蚕砂以弱碱性水溶液作为溶剂，配成混合液，将混合液置于微波超声提取器中，进行超声微波处理，过滤，分离出滤液；

（3）将步骤（2）中的滤渣以弱碱水溶液为溶剂，配成混合液，混合后置于微波超声提取器中，进行超声微波处理，过滤，分离出滤液；

2.如权利要求1所述的棕色素，其特征在于：步骤（2）所述的混合液的料液比为1:20～50g/ml。

3.如权利要求1所述的棕色素，其特征在于：步骤（2）所述的超声微波处理的具体操作为，以功率为200w～500w的微波，微波处理50s～100s；再以功率为400w～600w的超声波，超声处理30min～40min。

4.如权利要求1所述的棕色素，其特征在于：步骤（3）所述的超声微波处理的具体操作为，以功率为200w～500w的微波，微波处理50s～100s；再以功率为400w～600w的超声波，超声处理10min～20min。

5.如权利要求1至4任一项所述的棕色素用作紫外线吸收剂在纺织领域和化妆品领域的应用。

6.如权利要求5所述的棕色素用作紫外线吸收剂的应用，其特征在于：所述的蚕砂棕色素用于纺织领域，作为天然染色剂，对织物进行染色，染色方法为生态染色法。

7.如权利要求1至4任一项所述的棕色素用作抗菌添加剂在纺织领域和化妆品领域的应用。