CN109295416B - 一种超疏水复合涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种超疏水复合涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超疏水复合涂层及其制备方法与应用，该复合涂层包括：第一金属膜层，位于基材表面；第一金属氮化物膜层，位于所述第一金属膜层之上；第二金属膜层，位于所述第一金属氮化物膜层之上；第二金属氮化物膜层，位于所述第二金属膜层之上；硅氧玻璃膜层，具有多孔结构，位于所述第二金属氮化物膜层之上；以及疏水层，位于所述硅氧玻璃膜层之上。本发明超疏水复合涂层是基于磁过滤阴极真空弧放电技术、真空射频磁控溅射技术和调幅分解刻蚀技术制备的多层功能涂层，具有优良的超疏水性能，接触角为150°以上。

Description

一种超疏水复合涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及采用物理气相沉积法进行表面改性的领域，特别是在金属基材表面制备超疏水涂层的制备方法、所得疏水涂层及其疏水涂层应用于飞机部件。
背景技术
结冰是一种常见的自然现象，但是结冰也同时带来诸多的危害与困扰。冰霜的凝结和集聚会引发一些事故，给人们的出行和安全带来较大影响，给国家和人民造成巨大的财产损失。在国内外，发生过多次因飞机的结冰而导致的飞行事故。这是由于飞机在飞行途中多次穿越结冰区域，大气中的过冷水滴撞击表面部件，机翼结冰会破坏气动外形、增加阻力，仪器仪表结冰会导致指示失常，导致飞机机体发生结冰，严重威胁飞行安全。飞机表面结冰不仅会降低设备的性能及运行效率，严重时甚至威胁到人们的生命和财产安全。近年来，防覆冰领域成为热门的前沿研究领域。目前防覆冰的研究热点在于材料表面的防覆冰性能研究，疏水材料是一种具有自清洁效果的材料，表面具有较大接触角和较小的滚动角，水滴难以停留在疏水表面，同时配合目前航空领域中常见的电加热除冰方式，从而达到优异的防覆冰效果。
CN107061193A公开了一种多层结构复合的防冰除冰系统及其组装方法，由双稳态复合材料层及通过耐热胶贴覆于双稳态复合材料层上、下表面的防水层和电热合金层构成；双稳态复合结构层由至少一层环氧树脂层和铺设在环氧树脂层内部的碳纤维构成，防水层包括金属基底和超疏水结构层。该发明通过将防水层、双稳态复合材料层和电热合金层结合成一个整体，从而形成一个多层结构复合功能的、高效的防冰除冰系统，具有防水、防覆冰特性，在通电后可产生电热并发生形变，起到快速除冰、排水的效果，并在短时间内可有效预防二次覆冰的发生，可根据不同应用领域而做出相应调整，如飞机螺旋桨、风力发电机和汽车部件等。该复合结构通过耐热胶贴进行结合，虽然可在一定程度上起到防覆冰效果，但是耐高温性有待提高。
CN105032731A公开了一种超疏水涂层与加热涂层复合的节能防除冰涂层制备方法，其是在超疏水涂层基础上增加了新型的加热涂层，将超疏水涂层防冰技术和热防冰技术结合，其中超疏水涂层是将商用气相二氧化硅用氟硅烷改性，再与树脂按适当比例混合，同时加入导热颗粒。其制备方法为在基材上喷涂隔热涂层，在隔热涂层上喷涂具有导热性能的防水保护涂层，然后再喷涂疏水涂料。同样，该发明虽然可以起到加热和疏水除冰的作用，但是其各层间的结合强度有待提高，在飞行器高温部件上使用时，涂层寿命受到很大的威胁。
在目前紧迫的国际形势和新一代飞行设备的迫切需求下，加速研发超疏水涂层成为一项极为重要的课题。开展超疏水涂层的研究工作，对提高我军新一代飞行设备的性能与突防能力，也具有重要的军事意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种超疏水复合涂层及其制备方法与应用，以克服现有技术中涂层疏水性能差的缺陷。
为了达到上述目的，本发明提供了一种超疏水复合涂层，该复合涂层包括：
第一金属膜层，位于基材表面；
第一金属氮化物膜层，位于所述第一金属膜层之上；
第二金属膜层，位于所述第一金属氮化物膜层之上；
第二金属氮化物膜层，位于所述第二金属膜层之上；
硅氧玻璃膜层，具有多孔结构，位于所述第二金属氮化物膜层之上；以及
疏水层，位于所述硅氧玻璃膜层之上。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，所述第一金属膜层和所述第二金属膜层独立优选为Cr或Ti金属膜层，所述第一金属氮化物膜层和所述第二金属氮化物膜层独立优选为Cr或Ti金属氮化物膜层。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，所述第一金属膜层优选为Cr金属膜层，所述第一金属氮化物膜层优选为Cr金属氮化物膜层，所述第二金属膜层优选为Ti金属膜层，所述第二金属氮化物膜层优选为Ti金属氮化物膜层。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，所述硅氧玻璃膜层优选为微纳米级具有多孔结构的硅氧玻璃膜层，所述硅氧玻璃膜层材质优选自氧化硅、氧化钠和氧化硼中的一种或几种。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，以所述硅氧玻璃膜层的总质量为基准，所述硅氧玻璃膜层的材质优选为62wt％～75wt％的氧化硅、7wt％～12wt％的氧化钠和13wt％～31wt％的氧化硼。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，所述疏水层优选为含氟聚合物类、有机硅类、氟硅聚合物类和高级脂肪酸类有机涂层中的一种或几种。
本发明所述的超疏水复合涂层，其中，所述第一金属膜层的厚度优选为0.5～1μm，所述第一金属氮化物膜层的厚度优选为0.8～1.5μm，所述第二金属膜层的厚度优选为1-2μm，所述第二金属氮化物膜层的厚度优选为1～1.5μm，所述硅氧玻璃膜层的厚度优选为2～6μm。
为了达到上述目的，本发明还提供了一种超疏水复合涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1，采用磁过滤阴极真空弧源在基材表面沉积第一金属膜层；
S2，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第一金属膜层上沉积第一金属氮化物膜层；
S3，采用磁过滤阴极真空弧源在第一金属氮化物膜层上沉积第二金属膜层；
S4，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第二金属膜层上沉积第二金属氮化物膜层；
S5，采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层上沉积硅氧玻璃膜层；以及
S6，对硅氧玻璃膜层进行修饰，得到疏水层。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S5中还包括对硅氧玻璃膜层热处理以进行调幅分解的步骤，以及对条幅分解后的玻璃膜层进行酸洗刻蚀的步骤。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，所述第一金属膜层和所述第二金属膜层独立优选为Cr或Ti金属膜层，所述第一金属氮化物膜层和所述第二金属氮化物膜层独立优选为Cr或Ti金属氮化物膜层。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S1中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～800V，占空比维持为80～90％，沉积时间为0.5～1小时。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S2中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：氮气流量为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10-2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S3中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～500V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S4中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：氮气流量控制为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10-2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为2～3小时。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S5中采用真空射频磁控溅射技术进行溅射的工艺条件优选为：采用的硼硅酸盐玻璃靶材成分为62～75％的氧化硅、7～12的氧化钠和13～31％的氧化硼，射频电源的功率为300～350W，沉积时间为150～300min。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S6中对硅氧玻璃膜层进行修饰的方法优选为：将S5得到的基材浸泡于硅烷偶联剂的溶液中0.5～1h，然后在80～120℃加热10～30min，得到疏水层；所述硅烷偶联剂为无氟苯基硅氧烷类溶液。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，所述热处理以进行调幅分解的工艺条件优选为：热处理温度550～700℃，热处理时间为1～24h，升温速度为5～8℃/min；所述酸洗刻蚀为将条幅分解后的基材放入浓度为0.1～10vol％的氢氟酸溶液中，加热至60～90℃，超声处理5～30min。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S1之前还包括采用磁过滤阴极真空Cr弧源对基材表面进行清洗的步骤。
本发明所述的超疏水复合涂层的制备方法，其中，S5之后还包括关闭电源，保持基材于最后沉积状态下的真空度一段时间，直至基材冷却后取出的步骤。
为了达到上述目的，本发明尚提供了一种飞机部件，该飞机部件上涂有上述的超疏水复合涂层。
本发明的有益效果：
本发明采用磁过滤阴极真空弧放电技术、真空射频磁控溅射技术和调幅分解刻蚀技术制备的涂层可在提高金属材料表面疏水性能的同时提高材料抗高温氧化性能，力学性能优良，可延长材料的使用寿命，具有一定的经济价值。
附图说明
图1为本发明复合涂层的示意图。
图2为本发明一实施例的复合涂层的制备方法。
图3为本发明另一实施例的复合涂层的制备方法。
图4为本发明复合涂层用于飞机部件上的示意图。
其中，附图标记：
10 复合涂层
100 基材
100a 飞机部件
110 第一金属膜层
120 第一金属氮化物膜层
130 第二金属膜层
140 第二金属氮化物膜层
150 硅氧玻璃膜层
160 疏水层
S1-S6 步骤
S1＇-S6＇ 步骤
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明公开了一种超疏水复合涂层10，如图1所示，该复合涂层10包括：
第一金属膜层110，位于基材100表面；
第一金属氮化物膜层120，位于所述第一金属膜层110之上；
第二金属膜层130，位于所述第一金属氮化物膜层120之上；
第二金属氮化物膜层140，位于所述第二金属膜层130之上；
硅氧玻璃膜层150，具有多孔结构，位于所述第二金属氮化物膜层140之上；以及
疏水层160，位于所述硅氧玻璃膜层150之上。
本发明的基材100一般为金属基材。
其中，第一金属膜层110和第二金属膜层130独立选自Cr或Ti金属膜层，第一金属膜层110和第二金属膜层130的材质可以相同或不同。第一金属氮化物膜层120和第二金属氮化物膜层140独立选自Cr或Ti金属氮化物膜层，第一金属氮化物膜层120和第二金属氮化物膜层140的材质可以相同或不同。其中较佳的是，第一金属膜层110中金属与第一金属氮化物膜层120中金属相同，第一金属膜层110与第二金属膜层130的材质不同；更佳的是，第一金属膜层为Cr金属膜层，第一金属氮化物膜层为Cr金属氮化物膜层，第二金属膜层为Ti金属膜层，第二金属氮化物膜层为Ti金属氮化物膜层。
本发明涂层采用金属膜层和金属氮化物膜层交替设计，具体为第一金属膜层110的厚度为0.5～1μm，位于基材100表面；第一金属氮化物膜层120的厚度为0.8～1.5μm，位于第一金属膜层110之上；第二金属膜层130的厚度为1-2μm，位于第一金属氮化物膜层120之上；第二金属氮化物膜层140的厚度为1～1.5μm，位于第二金属膜层130之上。
其中，硅氧玻璃膜层150的厚度优选为2～6μm，位于第二金属氮化物膜层140之上。硅氧玻璃膜层150为微纳米级具有多孔结构的硅氧玻璃膜层，多孔结构的设置可以使得硅氧玻璃膜层150表面形成粗糙结构，进而提高本发明复合涂层的疏水效果和抗高温能力。硅氧玻璃膜层150材质选自氧化硅、氧化钠和氧化硼中的一种或几种。较佳的，硅氧玻璃膜层150是以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射得到的，硼硅酸盐玻璃靶材成分为62wt％～75wt％的氧化硅、7wt％～12wt％的氧化钠和13wt％～31wt％的氧化硼。
其中，疏水层160，位于硅氧玻璃膜层150之上，疏水层160为有机疏水层，可以为含氟聚合物类、有机硅类、氟硅聚合物类和高级脂肪酸类有机涂层中的一种或几种。优选为超低表面能疏水层，更佳的是采用无氟苯基硅氧烷类偶联剂对基材上硅氧玻璃膜层进行包覆形成的疏水层。
本发明还公开了上述的超疏水复合涂层的制备方法，流程图如图2所示，该制备方法包括如下步骤：
S1，采用磁过滤阴极真空弧源在基材100表面沉积第一金属膜层110；
S2，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第一金属膜层110上沉积第一金属氮化物膜层120；
S3，采用磁过滤阴极真空弧源在第一金属氮化物膜层120上沉积第二金属膜层130；
S4，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第二金属膜层130上沉积第二金属氮化物膜层140；
S5，采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层140上沉积硅氧玻璃膜层150；以及
S6，对硅氧玻璃膜层150进行修饰，得到疏水层160。
其中，S1为采用磁过滤阴极真空弧源在基材100表面沉积第一金属膜层110，第一金属膜层110为Cr或Ti金属膜层，采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～800V，占空比维持为80～90％，沉积时间为0.5～1小时。
S2为采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第一金属膜层110上沉积第一金属氮化物膜层120。第一金属氮化物膜层120为Cr或Ti金属氮化物膜层，优选为S2中第一金属氮化物膜层120中金属与S1中第一金属膜层110中的金属相同，即第一金属氮化物膜层120为Cr金属氮化物膜层，第一金属膜层110为Cr金属膜层；或者第一金属氮化物膜层120为Ti金属氮化物膜层，第一金属膜层110为Ti金属膜层。采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：氮气流量为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10- 2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
S3为采用磁过滤阴极真空弧源在第一金属氮化物膜层120上沉积第二金属膜层130。第二金属膜层130为Cr或Ti金属膜层，优选为第二金属膜层130与第一金属膜层110材质不同，即为不同的金属膜层。比如，第一金属膜层110为Cr金属膜层，第二金属膜层130为Ti金属膜层；或者第一金属膜层110为Ti金属膜层，第二金属膜层130为Cr金属膜层。采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件优选为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～500V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
S4为采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第二金属膜层130上沉积第二金属氮化物膜层140。第二金属氮化物膜层140为Cr或Ti金属氮化物膜层，优选为S4中第二金属氮化物膜层140中金属与S3中第二金属膜层130中的金属相同，即第二金属氮化物膜层140为Cr金属氮化物膜层，第二金属膜层130为Cr金属膜层；或者第二金属氮化物膜层140为Ti金属氮化物膜层，第二金属膜层130为Ti金属膜层。采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：氮气流量控制为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10- 2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为2～3小时。
S5为采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层140上沉积硅氧玻璃膜层150。采用真空射频磁控溅射技术进行溅射的工艺条件为：采用的硼硅酸盐玻璃靶材成分为62～75％的氧化硅、7～12的氧化钠和13～31％的氧化硼，射频电源的功率为300～350W，沉积时间为150～300min。
S6为对硅氧玻璃膜层150进行修饰，得到疏水层160。对硅氧玻璃膜层进行修饰的方法为：将S5得到的基材浸泡于硅烷偶联剂的溶液中0.5～1h，然后在80～120℃下加热10～30min，得到疏水层；硅烷偶联剂优选为无氟苯基硅氧烷类溶液。
作为优选的技术方案，上述的超疏水复合涂层的制备方法，流程图如图3所示，包括如下步骤：
S1'，采用磁过滤阴极真空弧源在基材100表面沉积第一金属膜层110；
S2'，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第一金属膜层110上沉积第一金属氮化物膜层120；
S3'，采用磁过滤阴极真空弧源在第一金属氮化物膜层120上沉积第二金属膜层130；
S4'，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第二金属膜层130上沉积第二金属氮化物膜层140；
S5'，采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层140上沉积硅氧玻璃膜层150；对硅氧玻璃膜层150热处理以进行调幅分解，以及对条幅分解后的玻璃膜层进行酸洗刻蚀；以及
S6'，对硅氧玻璃膜层150进行修饰，得到疏水层160。
其中，步骤S1'、S2'、S3'和S4'与上述步骤S1、S2、S3和S4相同，在此不再赘述。
S5'为采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层140上沉积硅氧玻璃膜层150。采用真空射频磁控溅射技术进行溅射的工艺条件为：采用的硼硅酸盐玻璃靶材成分为62～75％的氧化硅、7～12的氧化钠和13～31％的氧化硼，射频电源的功率为300～350
W，沉积时间为150～300min。
然后，对硅氧玻璃膜层150热处理以进行调幅分解，以及对条幅分解后的玻璃膜层进行酸洗刻蚀。热处理以进行调幅分解的工艺条件为：热处理温度550～700℃，热处理时间为1～24h，升温速度为5～8℃/min；酸洗刻蚀为将条幅分解后的基材放入浓度为0.1～10vol％的氢氟酸溶液中，加热至60～90℃，超声处理5～30min。本发明对加热方式不作特殊限定，可以为水浴加热等等。本发明通过调幅分解和酸洗刻蚀可以在硅氧玻璃膜层150表面构筑粗糙结构，在包覆低表面能材料后，其疏水性能以及抗高温性能优于未调幅分解前的光滑结构。
S6'为对硅氧玻璃膜层150进行修饰，得到疏水层160。具体为，将S5'得到的酸洗刻蚀后的基材浸泡于硅烷偶联剂的溶液中0.5～1h，然后在80～120℃下加热10～30min，得到疏水层；硅烷偶联剂优选为无氟苯基硅氧烷类溶液。
作为本发明的一个优选技术方案，在步骤S1或者S1'之前还包括采用磁过滤阴极真空Cr弧源对基材表面进行清洗的步骤。以及在步骤S5或者S5'沉积完硅氧玻璃层之后还包括关闭电源，保持基材于最后沉积状态下的真空度一段时间，直至基材冷却后取出的步骤。
本发明的超疏水复合涂层10可以用于不用领域，比如涂覆于飞机部件100a表面，如图4所示，以起到超疏水作用。飞机部件100a例如可以为机翼和水平尾翼、垂直尾翼前缘、发动机进气道唇口、进气部件(导向叶片、支撑等)、螺旋桨桨叶、整流帽罩、风挡、舱盖等，也可以为空速管、攻角、温度传感器等。
下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。
实施例1
步骤1，采用磁过滤阴极真空Cr弧源对基材表面进行清洗，具体为，工件置于真空室中，且将工件定位至Cr弧源出口处，采用高能量的离子束对基体表面进行轰击清洗，工件上施加800V的脉冲负偏压，脉冲占比70％，轰击时间5min。
步骤2，采用磁过滤阴极真空弧源在基材表面沉积Cr膜层。具体为，阴极弧流控制在80A，沉积负偏压控制在300V，占空比维持80％，沉积时间约1小时，膜层厚度控制在0.5μm。
步骤3，沉积Cr膜层之后，于Cr膜层上沉积CrN膜层。具体为，通入50sccm氮气，保持真空室的真空度维持在1.6×10-2Pa，进行CrN膜层的反应沉积，沉积膜层厚度控制在1.5μm，沉积负偏压控制在100V，占空比维持90％，沉积时间为1小时。
步骤4，沉积CrN膜层之后，于CrN膜层上沉积Ti膜层。具体为，阴极弧流控制在70A，膜层的厚度控制为1.5μm，沉积负偏压控制在400V，占空比维持为80％，沉积时间为1小时。
步骤5，沉积Ti膜层之后，于Ti膜层上沉积TiN膜层。具体为，氮气流量控制为60sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2Pa，膜层的厚度控制为1μm，沉积负偏压控制在200V，占空比维持为80％，沉积时间为2小时。
步骤6，沉积TiN膜层之后，于TiN膜层上沉积硅氧玻璃膜层。具体为，玻璃靶材主要成分为68％的氧化硅、7％的氧化钠和25％的氧化硼，射频电源的功率为350W，玻璃膜层的厚度控制为4μm，沉积时间为300min。
沉积玻璃膜层之后，对工件进行热处理。具体为，热处理温度550℃，热处理时间为12h，升温速度为5℃/min。
热处理之后，对工件进行酸洗刻蚀。具体为，将工件放入氢氟酸溶液中，然后放置于水浴中超声处理。氢氟酸溶液的体积浓度为5vol％，酸洗条件为60℃水浴，超声时间为10min；
步骤7，酸洗刻蚀之后，对工件进行低表面能修饰的步骤。具体为，将工件放入苯基三甲氧基硅烷溶液中，浸泡0.5h，然后加热到110℃后保持15min。
实施例2
步骤1，采用磁过滤阴极真空Cr弧源对基材表面进行清洗，具体为，工件置于真空室中，且将工件定位至Cr弧源出口处，采用高能量的离子束对基体表面进行轰击清洗，工件上施加800V的脉冲负偏压，脉冲占比70％，轰击时间5min。
步骤2，采用磁过滤阴极真空弧源在基材表面沉积Cr膜层。具体为，阴极弧流控制在90A，沉积负偏压控制在700V，占空比维持90％，沉积时间约0.5小时，膜层厚度控制在0.8μm。
步骤3，沉积Cr膜层之后，于Cr膜层上沉积CrN膜层。具体为，通入70sccm氮气，保持真空室的真空度维持在1.5×10-2Pa，进行CrN膜层的反应沉积，沉积膜层厚度控制在1.0μm，沉积负偏压控制在300V，占空比维持80％，沉积时间为2小时。
步骤4，沉积CrN膜层之后，于CrN膜层上沉积Ti膜层。具体为，阴极弧流控制在90A，膜层的厚度控制为2μm，沉积负偏压控制在500V，占空比维持为90％，沉积时间为1小时。
步骤5，沉积Ti膜层之后，于Ti膜层上沉积TiN膜层。具体为，氮气流量控制为70sccm，真空室的真空度维持在1.6×10-2Pa，膜层的厚度控制为1.5μm，沉积负偏压控制在100V，占空比维持为85％，沉积时间为2.5小时。
步骤6，沉积TiN膜层之后，于TiN膜层上沉积硅氧玻璃膜层。具体为，玻璃靶材主要成分为62％的氧化硅、10％的氧化钠和28％的氧化硼，射频电源的功率为300W，玻璃膜层的厚度控制为6μm，沉积时间为200min。
沉积玻璃膜层之后，对工件进行热处理。具体为，热处理温度700℃，热处理时间为4h，升温速度为8℃/min。
热处理之后，对工件进行酸洗刻蚀。具体为，将工件放入氢氟酸溶液中，然后放置于水浴中超声处理。氢氟酸溶液的体积浓度为10vol％，酸洗条件为80℃水浴，超声时间为5min；
步骤7，酸洗刻蚀之后，对工件进行低表面能修饰的步骤。具体为，将工件放入苯基三甲氧基硅烷溶液中，浸泡1h，然后加热到80℃后保持30min。
本发明制备的涂层经过实验测试可得性能如下：
疏水性能：工件在沉积本发明涂层前后，静态接触角从60°提高到150°以上，涂层表现出优秀的超疏水性能。
本发明采用磁过滤阴极真空弧放电技术和真空射频磁控溅射技术于基材表面沉积多层膜层，采用玻璃调幅分解刻蚀方法于沉积膜层后的表面刻蚀织构，得到微纳米级复合多孔结构。制备的涂层可提高金属基材表面疏水性能和抗高温氧化性能，膜层结合力高，使用寿命长。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (20)

1.一种超疏水复合涂层，其特征在于，该复合涂层包括：
第一金属膜层，位于基材表面；
第一金属氮化物膜层，位于所述第一金属膜层之上；
第二金属膜层，位于所述第一金属氮化物膜层之上；
第二金属氮化物膜层，位于所述第二金属膜层之上；
硅氧玻璃膜层，具有多孔结构，位于所述第二金属氮化物膜层之上，所述硅氧玻璃膜层的厚度为2～6μm；以及
疏水层，位于所述硅氧玻璃膜层之上。
2.根据权利要求1所述的超疏水复合涂层，其特征在于，所述第一金属膜层和所述第二金属膜层独立为Cr或Ti金属膜层，所述第一金属氮化物膜层和所述第二金属氮化物膜层独立为Cr或Ti金属氮化物膜层。
3.根据权利要求2所述的超疏水复合涂层，其特征在于，所述第一金属膜层为Cr金属膜层，所述第一金属氮化物膜层为Cr金属氮化物膜层，所述第二金属膜层为Ti金属膜层，所述第二金属氮化物膜层为Ti金属氮化物膜层。
4.根据权利要求1所述的超疏水复合涂层，其特征在于，所述硅氧玻璃膜层材质选自氧化硅、氧化钠和氧化硼中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的超疏水复合涂层，其特征在于，以所述硅氧玻璃膜层的总质量为基准，所述硅氧玻璃膜层的材质为62wt％～75wt％的氧化硅、7wt％～12wt％的氧化钠和13wt％～31wt％的氧化硼。
6.根据权利要求1所述的超疏水复合涂层，其特征在于，所述疏水层为含氟聚合物类、有机硅类、氟硅聚合物类和高级脂肪酸类有机涂层中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的超疏水复合涂层，其特征在于，所述第一金属膜层的厚度为0.5～1μm，所述第一金属氮化物膜层的厚度为0.8～1.5μm，所述第二金属膜层的厚度为1-2μm，所述第二金属氮化物膜层的厚度为1～1.5μm。
8.一种超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1，采用磁过滤阴极真空弧源在基材表面沉积第一金属膜层；
S2，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第一金属膜层上沉积第一金属氮化物膜层；
S3，采用磁过滤阴极真空弧源在第一金属氮化物膜层上沉积第二金属膜层；
S4，采用磁过滤阴极真空弧源在通入氮气的条件下，在第二金属膜层上沉积第二金属氮化物膜层；
S5，采用真空射频磁控溅射技术，以硼硅酸盐玻璃为靶材进行溅射，在第二金属氮化物膜层上沉积硅氧玻璃膜层，所述硅氧玻璃膜层的厚度为2～6μm；以及
S6，对硅氧玻璃膜层进行修饰，得到疏水层。
9.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S5中还包括对硅氧玻璃膜层热处理以进行调幅分解的步骤，以及对条幅分解后的玻璃膜层进行酸洗刻蚀的步骤。
10.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，所述第一金属膜层和所述第二金属膜层独立为Cr或Ti金属膜层，所述第一金属氮化物膜层和所述第二金属氮化物膜层独立为Cr或Ti金属氮化物膜层。
11.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～800V，占空比维持为80～90％，沉积时间为0.5～1小时。
12.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S2中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：氮气流量为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10-2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
13.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S3中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：阴极弧流控制在70～90A；沉积负偏压控制在300～500V，占空比维持为80～90％，沉积时间为1～2小时。
14.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S4中采用磁过滤阴极真空弧源沉积的工艺条件为：氮气流量控制为50～70sccm，真空室的真空度维持在1.5×10-2～1.6×10-2Pa，沉积负偏压控制在100～300V，占空比维持为80～90％，沉积时间为2～3小时。
15.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S5中采用真空射频磁控溅射技术进行溅射的工艺条件为：采用的硼硅酸盐玻璃靶材成分为62～75％的氧化硅、7～12的氧化钠和13～31％的氧化硼，射频电源的功率为300～350W，沉积时间为150～300min。
16.根据权利要求8或9所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S6中对硅氧玻璃膜层进行修饰的方法为：将S5得到的基材浸泡于硅烷偶联剂的溶液中0.5～1h，然后在80～120℃下加热10～30min，得到疏水层；所述硅烷偶联剂为无氟苯基硅氧烷类溶液。
17.根据权利要求9所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，所述热处理以进行调幅分解的工艺条件为：热处理温度550～700℃，热处理时间为1～24h，升温速度为5～8℃/min；所述酸洗刻蚀为将条幅分解后的基材放入浓度为0.1～10vol％的氢氟酸溶液中，加热至60～90℃，超声处理5～30min。
18.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S1之前还包括采用磁过滤阴极真空Cr弧源对基材表面进行清洗的步骤。
19.根据权利要求8所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，S5之后还包括关闭电源，保持基材于最后沉积状态下的真空度一段时间，直至基材冷却后取出的步骤。
20.一种飞机部件，其特征在于，该飞机部件上涂有权利要求1-7任一项所述的超疏水复合涂层。
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