CN109292784A - 一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶 - Google Patents

一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶，涉及无机硅胶的技术领域。本发明依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；水洗工序采用磁化水洗涤，水洗温度为20‑80℃，水洗终点为胶粒电导率在0.5mS/cm以下。本发明在硅胶的制备过程中采用磁化水水洗，水洗时间缩短至40h以下，节约了硅胶水洗时间，提高了硅胶生产效率；磁化水具有高磁性，快速洗出硅胶中的盐离子，进而降低了磁化水的用量，降低了生产成本；硅胶的比表面积为300‑800m2/g，孔容为0.4‑1.0mL/g，最大限度的保护了硅胶内部微细孔道结构，提高了微孔占比；本发明的硅胶制备方法不仅具有良好的经济效益，而且具有一定的社会效益。

Description

一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶
技术领域
本发明属于无机硅胶的技术领域，特别是指一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶。
背景技术
无机硅胶的生产流程通常为一定浓度的硅酸钠和硫酸，经过制胶、老化和割胶之后，采用自来水进行浸泡水洗，然后，经过烘干，制得硅胶产品。硅胶是一种多孔结构材料，通过硅酸钠与硫酸反应，脱水缩合形成多孔二氧化硅，副产物硫酸钠残留在硅胶微细孔道内，其生产流程中水洗的目的是洗出硅胶中的硫酸钠，形成稳定的骨架结构，提高硅胶的品质。
目前，无机硅胶的水洗大多是采用水洗罐进行单洗或串洗，利用水洗罐中的水对硅胶进行自然浸泡，以洗出硫酸钠；通常情况下，每生产一吨硅胶，水洗所消耗的时间约为45-60h。水洗罐里所采用的水大多是自来水或去离子水，自来水或去离子水与硅胶的里的硫酸钠形成浓度差，硅胶内部的硫酸钠与水洗水中的硫酸钠通过浓度差进行平衡交换，从而洗出硅胶内部的硫酸钠；由于去离子水中硫酸钠的含量比自来水中硫酸钠的含量低，交换速度快，水洗效率高，但是，去离子水生产成本较高，需要配套设备投资大，其应用受到很大的限制。中国专利CN103387239A提出了一种利用海水洗涤硅胶的方法，通过海水的弱碱性提高水洗速率，但是，弱碱性的海水易破坏硅胶内部微细结构，造成硅胶的孔径不合理，影响硅胶后续的吸水效果，而且，海水运输设备和投资成本较高，无法得到规模化应用。
发明内容
本发明提供一种硅胶的制备方法以及由此所得的硅胶，解决了现有技术中硅胶的水洗过程容易破坏硅胶内部微细结构以及生产效率低和成本高的问题。
本发明的一种硅胶的制备方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；所述水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗温度为20-80℃，水洗终点为胶粒电导率在0.5mS/cm以下。
本发明在硅胶的制备过程中采用磁化水进行水洗，水洗时间可以缩短至40h以下，节约了硅胶水洗时间，提高了硅胶生产效率；由于磁化水具有高磁性，可以快速洗出硅胶中的盐离子，进而降低了磁化水的用量，降低了生产成本；最大限度的保护了硅胶内部微细孔道结构，提高了微孔占比，提高了硅胶的产量，提升了硅胶的品质；水洗终点时胶粒电导率是将水洗后的湿胶直接研磨碾碎测的，具体的是50g湿胶研磨碾碎后添加200g水测定的，这里湿胶的相对含水率一般为80％左右；这是一种包含硅胶廉价快速水洗过程的硅胶制备方法，不仅具有良好的经济效益，而且具有一定的社会效益。
作为一种优选的实施方案，所述水洗工序的水洗温度为30-70℃。本发明的水洗温度优选为30-70℃，这个温度下的磁化水可以更快地将硅胶内部的硫酸钠溶出，缩短水洗时间，提高生产效率；同时，这种水洗温度比较温和，能耗低，也不会对硅胶自身以及硅胶内部的孔道结构造成影响。
作为一种优选的实施方案，所述水洗工序的水洗温度为45-60℃。硅胶的孔道结构中，孔径大小小于的孔径称作是微孔，孔径大小在之间的孔径称作是中孔，孔径大小大于的孔径称作是大孔；硅胶中微孔的体积百分含量是指孔径大小小于的孔径占所有孔径的体积百分比，也称为微孔占比；硅胶的微孔占比越大，说明硅胶的微孔越多，结构越精细，微孔在低湿度(例如：RH20％)时，起主要吸附作用，在低湿度下(RH20％)吸附效果越好。硅胶的制备工艺不同，所得硅胶的类型也不同，通常情况下，根据硅胶的孔容大小将硅胶分为A型(细孔)、B型、C型(粗孔)等类型。
作为一种优选的实施方案，所述水洗工序的水洗终点为胶粒电导率为0.1-0.5mS/cm。本发明可以使水洗终点时胶粒的电导率更低，使水洗更加彻底，将硅胶内部的硫酸钠最大限度的溶出，进一步提高了硅胶产品的品质。
作为一种优选的实施方案，所述水洗工序的水洗时间为10-40h。本发明的硅胶制备方法中，在磁化水温度和水洗终点的综合作用下，水洗时间可以缩短至10-40h，大大提高了水洗效率，从而提高了生产效率；水洗的过程中，磁化水逐渐将硅胶内部的硫酸钠溶出，硅胶内部的硫酸钠与磁化水中的硫酸钠通过浓度差进行平衡交换，在磁化水的作用下，硅胶内部的硫酸钠快速溶出进入磁化水，从而洗出硅胶内部的硫酸钠。
作为一种优选的实施方案，所述水洗工序的水洗时间为20-30h。本发明的硅胶在磁化水的水洗时间可以进一步优化为20-30h，通过磁化水温度和水洗终点的调整，进一步缩短了水洗时间，在提高水洗效率的同时，充分保证了水洗效果，提高了硅胶产品的品质。
作为一种优选的实施方案，所述磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，所述磁化机的频率为25-40KHz。磁化水是自来水通过磁化机或磁化器等商业磁化水机组磁化而成的，磁化是单纯的物理过程；磁化加快了自来水内部离子的结晶作用，可使盐类在受热面上的直接结晶和坚硬沉积大大减少，大大提高了硫酸钠在磁化水中的溶出速度，缩短了水洗时间，提高了生产效率。本发明的磁化水在高频磁场作用下，将自来水中的大分子水团切割为小分子水，使水分子更容易进入硅胶内部微细孔道，与孔道内的硫酸钠进行浓度差交换浸泡；另外，磁化水的磁场极化作用，使水洗水的盐类发生变化，破坏了离子间的静电引力，使硫酸钠离子更易被洗出；本发明的磁化水洗是利用磁化水的小分子水和高磁极化作用达到硅胶快速清洗的目的。
作为一种优选的实施方案，所述自来水经过磁化机之后温度升高1-2℃。在磁场作用下，自来水经过磁化后温度会升高，通过控制自来水进入磁化机的流速和磁化机的功率，使自来水在磁化机内充分磁化。
本发明的一种硅胶，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述硅胶是根据上面任意一项所述的硅胶的制备方法制备而成。
本发明的硅胶制备方法所得的硅胶生产效率高，水洗干净彻底，所得硅胶内部微细孔道结构好，骨架结构稳定，提高了硅胶的产量，提升了硅胶的产品品质；不仅具有良好的经济效益，而且具有一定的社会效益。
作为一种优选的实施方案，所述硅胶的比表面积为300-800m2/g，孔容为0.4-1.0mL/g。本发明的硅胶微孔含量高，吸附效果好，用途广泛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在硅胶的制备过程中采用磁化水进行水洗，水洗时间可以缩短至40h以下，节约了硅胶水洗时间，提高了硅胶生产效率；由于磁化水具有高磁性，可以快速洗出硅胶中的盐离子，进而降低了磁化水的用量，降低了生产成本，制备方法简单，易于实现产业化；所得硅胶的比表面积为300-800m2/g，孔容为0.4-1.0mL/g，最大限度的保护了硅胶内部微细孔道结构，提高了微孔的体积百分含量，在低湿度下(例如：RH20％)吸附效果越好，本发明的硅胶的制备方法不仅具有良好的经济效益，而且具有一定的社会效益。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；所述水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗温度为20-80℃，水洗终点为胶粒电导率在0.5mS/cm以下。
优选地，所述水洗工序的水洗温度为30-70℃。
进一步地，所述水洗工序的水洗温度为45-60℃。
具体地，所述水洗工序的水洗终点为胶粒电导率为0.1-0.5mS/cm。
更优选地，所述水洗工序的水洗时间为10-40h。
更进一步地，所述水洗工序的水洗时间为20-30h。
更具体地，所述磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，所述磁化机的频率为25-40KHz。
再次优选地，所述自来水经过磁化机之后温度升高1-2℃。
本发明的一种硅胶，所述硅胶是根据上面任意一项所述的硅胶的制备方法制备而成。
优选地，所述硅胶的比表面积为300-800m2/g，孔容为0.4-1.0mL/g。
实施例一
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱的质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是单洗，水洗温度为80℃，水洗终点为胶粒电导率为0.2mS/cm，磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为35KHz，自来水经过磁化机之后温度升高1℃。
实施例二
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是串洗，水洗温度为20℃，水洗终点为胶粒电导率为0.5mS/cm，磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为30KHz，自来水经过磁化机之后温度升高2℃。
实施例三
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是串洗，水洗温度为45℃，水洗终点为胶粒电导率为0.25mS/cm；磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为40KHz，自来水经过磁化机之后温度升高1.5℃。
实施例四
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是单洗，水洗温度为60℃，水洗终点为胶粒电导率为0.4mS/cm；磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为25KHz，自来水经过磁化机之后温度升高1℃。
实施例五
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是单洗，水洗温度为30℃，水洗终点为胶粒电导率为0.3mS/cm；磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为30KHz，自来水经过磁化机之后温度升高2℃。
实施例六
本发明的一种硅胶的制备方法，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；原料是硫酸(质量浓度为30％)和泡花碱(质量浓度为20％)，酸碱质量比1:4，水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗方式采用的是单洗，水洗温度为45℃，水洗终点为胶粒电导率为0.1mS/cm；磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，磁化机的频率为40KHz，自来水经过磁化机之后温度升高1℃。
记录实施例一至实施例六所得的六份硅胶产品所用的水洗时间，计算所得硅胶产品的产量和硅胶的比表面积、孔容和孔径大小，计算不同硅胶产品中微孔的占比，实验结果如表1和表2所示；并将其分别放置在相对湿度为20％(即RH20％)的环境中，静置24h，测定其吸附量，即吸水量，实验结果列入表2。
由表1可以看出，本发明的方法制备硅胶时，水洗时间的最大值只有40h，最小水洗时间可以缩短至10h；本发明的方法制备的硅胶每天产量达4000-4800Kg；本发明的方法制备的硅胶的比表面积在300-800m2/g之间，孔容在0.40-1.00mL/g之间。
由表2可以看出，本发明制备的硅胶，C型(粗孔)硅胶的微孔占所有孔道的体积百分含量大于7％，B型硅胶的微孔占所有孔道的体积百分含量大于38％，A型(细孔)硅胶的微孔占所有孔道的体积百分含量最大可达89.49％；本发明制备的硅胶在低湿度下(RH20％)的吸附量均大于11％，吸附效果好。
表1不同硅胶产品的物性参数测定结果
硅胶产品 水洗时间(h) 产量(Kg/d) 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔容(mL/g)
实施例一 40 4000 315 1.00
实施例二 18 4200 740 0.43
实施例三 36 4400 728 0.39
实施例四 24 4300 557 0.69
实施例五 33 4800 735 0.43
实施例六 10 4600 730 0.45
表2不同硅胶产品的产品品质测定结果
取本发明中具有代表性的实施例一和实施例三两种工艺制备的不同硅胶，即粗孔硅胶和细孔硅胶，按照相同的制胶工艺要求，采用现有技术中的自来水、去离子水和海水分别进行洗涤，具体制备过程如对比实验一至对比实验六所述，分别得到对照样一至对照样六，记录其所用的水洗时间，计算所得硅胶产品的产量和硅胶的比表面积、孔容和孔径大小，计算不同硅胶产品中微孔的占比，与实施例一和实施例三进行对照，实验结果如3和表4所示；并将其分别放置在相对湿度为20％(即RH20％)的环境中，静置24h，测定其吸附量，即吸水量，实验结果列入表4。
对比实验一
取硫酸和泡花碱按照实施例一的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用自来水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度80℃，水洗终点胶粒电导率为0.2mS/cm，烘干制得硅胶产品。
对比实验二
取硫酸和泡花碱按照实施例一的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用去离子水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度80℃，水洗终点胶粒电导率为0.2mS/cm，烘干制得硅胶产品。
对比实验三
取硫酸和泡花碱按照实施例一的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用海水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度80℃，水洗终点胶粒电导率为0.2mS/cm，烘干制得硅胶产品。
对比实验四
取硫酸和泡花碱按照实施例三的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用自来水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度45℃，水洗终点胶粒电导率为0.25mS/cm，烘干制得硅胶产品。
对比实验五
取硫酸和泡花碱按照实施例三的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用去离子水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度45℃，水洗终点胶粒电导率为0.25mS/cm，烘干制得硅胶产品。
对比实验六
取硫酸和泡花碱按照实施例三的工艺要求浓度配制、制胶、老化、割胶，然后，采用海水进行洗涤，水洗方式采用串洗，水洗温度45℃，水洗终点胶粒电导率为0.25mS/cm，烘干制得硅胶产品。
由表3可以看出，本发明的方法制备硅胶时，水洗时间均小于现有的自来水、去离子水和海水的水洗时间，因此，本发明缩短了硅胶的水洗时间，提高了生产效率。本发明的方法制备的硅胶每天产量明显高于现有的自来水、去离子水和海水洗涤时硅胶每天的产量；因此，本发明大大提高了硅胶的产量，提高了经济效益，具有一定的社会效益。
由表4可以看出，本发明的方法制备的硅胶，其微孔占所有孔道的体积百分含量大于现有的自来水、去离子水和海水洗涤时所得的相同类型硅胶的微孔占所有孔道的体积百分含量，特别是细孔硅胶，其微孔占比提高程度更加明显；在相同相对湿度环境下，本发明的方法制备的硅胶的吸附量大于现有的自来水、去离子水和海水洗涤时所得的相同类型硅胶的吸附量；因此，本发明的方法制备的硅胶，最大限度的保护了硅胶内部微细孔道结构，提高了微孔的比例，在低湿度下(RH20％)吸附效果越好。
表3不同硅胶产品的物性参数测定结果
硅胶产品 水洗时间(h) 产量(Kg/d) 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔容(mL/g)
实施例一 40 4000 315 0.98
对照样一 55 3100 302 0.96
对照样二 63 2700 318 0.95
对照样三 54 3200 309 1.01
硅胶产品 水洗时间(h) 产量(Kg/d) 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔容(mL/g)
实施例三 36 4400 728 0.39
对照样四 45 3800 642 0.40
对照样五 50 3300 653 0.42
对照样六 46 3400 675 0.44
表4不同硅胶产品的产品品质测定结果
所以，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在硅胶的制备过程中采用磁化水进行水洗，水洗时间可以缩短至40h以下，节约了硅胶水洗时间，提高了硅胶生产效率；由于磁化水具有高磁性，可以快速洗出硅胶中的盐离子，进而降低了磁化水的用量，降低了生产成本，制备方法简单，易于实现产业化；所得硅胶的比表面积为300-800m2/g，孔容为0.4-1.0mL/g，微孔体积百分含量为35-90％，最大限度的保护了硅胶内部微细孔道结构，提高了微孔的比例，在低湿度下(例如：RH20％)吸附效果越好，用途广泛；不仅具有良好的经济效益，而且具有一定的社会效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅胶的制备方法，其特征在于，依次包括以下工序：制胶、老化、割胶、水洗和烘干；
所述水洗工序采用的是磁化水进行洗涤，水洗温度为20-80℃，水洗终点为胶粒电导率在0.5mS/cm以下。
2.根据权利要求1所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述水洗工序的水洗温度为30-70℃。
3.根据权利要求2所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述水洗工序的水洗温度为45-60℃。
4.根据权利要求1所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述水洗工序的水洗终点为胶粒电导率为0.1-0.5mS/cm。
5.根据权利要求1所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述水洗工序的水洗时间为10-40h。
6.根据权利要求5所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述水洗工序的水洗时间为20-30h。
7.根据权利要求1所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述磁化水是自来水经过磁化机磁化而成的，所述磁化机的频率为25-40KHz。
8.根据权利要求7所述的硅胶的制备方法，其特征在于：
所述自来水经过磁化机之后温度升高1-2℃。
9.一种硅胶，其特征在于：所述硅胶是根据权利要求1-7中任意一项所述的硅胶的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的硅胶，其特征在于：
所述硅胶的比表面积为300-800m2/g，孔容为0.4-1.0mL/g。
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