CN109292770B - 一种金刚石表面镀金属硼化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石表面镀金属硼化物的方法，该方法将镀硼金刚石与金属粉末、无机盐粉末均匀混合，在惰性气氛中，600～1500℃恒温0.5～6小时的条件下，使金刚石表面镀上金属硼化物膜。本发明所制得的金属硼化物镀层可以有效地抑制金刚石在高温空气中的氧化，还可以提高金刚石复合片中金刚石和金属基体的界面结合能力。该种涂覆有金属硼化物的金刚石不仅可以应用于钻头、锯片、砂轮等切割和抛光工具中，还可以应用于电子设备的散热元件中。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石表面镀金属硼化物的方法。
背景技术
金刚石因其超高的硬度和优异的导热性能，被看作是一种优秀的增强相添加至复合材料中，被广泛地应用于钻头、砂轮等磨削工具以及电子散热原件中。一般来说金刚石工具的制造及使用过程中都涉及高温。然而，金刚石在空气中的氧化温度约为700℃，当在空气中超过该氧化温度，金刚石的力学性能会极大降低，这限制了金刚石在氧化环境下的广泛应用。因此，至今为止很多金刚石工具还需在无氧化境中制备。解决这种的问题的方法通常是在金刚石表面镀金属层来隔绝空气。
美国专利No.7807220描述了一种在金刚石表面生成碳化硼镀层的方法，有效的提高了金刚石的抗氧化能力但是单纯的碳化硼镀层由于高温时氧化硼的挥发限制了其使用。
美国专利No.5611828通过两步反应合成的方法在氧化铝磨料颗粒上制备了金属硼化物镀层：在第一步反应中，氧化铝磨料被镀上一层金属氧化物；在第二步反应中，在温度大于1200℃的无氧条件下，该金属氧化物镀层被还原成为金属硼化物
发明内容
本发明的目的是针对现有处理方法存在的上述问题，提供一种新方法，即金刚石表面镀金属硼化物的方法，以提高金刚石在高温空气中的耐氧化能力。
本发明之法是在惰性气体加热条件下，利用熔盐法在镀硼金刚石表面进一步引入金属原子，使在金刚石表面生成金属硼化物镀层。
本发明包括以下步骤：
1)对镀硼金刚石表面进行超声清洗；
2)将清洗后的镀硼金刚石、无机盐和金属粉末在研钵中充分研磨使其混合均匀，形成混合原料，也可以向混合原料中加入镁或铝作为反应催化剂；
3)将步骤2)获得的混合原料放入管式炉中抽真空至100Pa以下；
4)向管式炉中通入惰性气体至常压，并在制备过程中保持惰性气体流通并排入空气中；
5)将管式炉的炉温度升至600～1500℃并恒温0.5～6小时；
6)管式炉的炉温降至室温后将镀金属硼化物金刚石与废料分离并清洗，得到表面镀有金属硼化物膜的金刚石。
所述步骤1)中的镀硼金刚石，可以通过物理气相沉积、化学气相沉积、电镀、熔盐法或其他方法制得，金刚石表面的含硼镀层可以是硼、氧化硼、碳化硼中的一种或多种组合。
所述步骤2)中的金属粉末，可以是纯金属粉末、带有氧化皮的金属粉末或者金属氧化物粉末。
所述步骤3)中所使用的惰性气体，可以是氦气、氖气、氩气、氙气、氪气和氮气中的一种或者多种气体混合。
所述的无机盐是氯化钠或氯化钾的一种或组合。
本发明的有益效果：
本发明所制得的金属硼化物镀层可以有效地抑制金刚石在高温空气中的氧化，还可以提高金刚石复合片中金刚石和金属基体的界面结合能力。该种涂覆有金属硼化物的金刚石不仅可以应用于钻头、锯片、砂轮等切割和抛光工具中，还可以应用于电子设备的散热元件中。
具体实施方式
1、镀硼金刚石的制备：
将70～80目黄金刚石超声清洗后，称取20g黄金刚石与10g硼粉、5g镁粉、40g硼酸在研钵中研磨充分混合。将混合原料填入陶瓷舟中并送入管式炉中。首先将管式炉腔体内真空度抽至5×10-3Pa，然后将混合原料加热至1200℃并恒温2小时，是金刚石表面镀上碳化硼镀层，管式炉腔体内真空度保持不变，直至样品冷却至室温。取出样品后用稀硝酸洗涤以除去杂质(包括氧化硼和氧化镁)，样品干燥后用筛子筛除多余的硼粉。
2、本发明的具体实施例：
将上述制得的镀硼金刚石称取16g，与6.4g钛粉、9.8g氯化钠、14.1g氯化钾粉末在研钵中研磨充分混合。将混合原料填入陶瓷舟中并送入管式炉中，向管式炉腔体内持续通入氩气以除去空气。将混合原料在管式炉中加热至1000℃并恒温2小时，使金刚石表面生成硼化钛镀层。在加热过程中氩气需要持续通入，直至样品温度降至室温。将样品取出后用蒸馏水煮沸洗涤过滤以除去无机盐，干燥后用筛子筛出多余钛粉。X射线衍射分析和X射线光电子能谱分析实验表明金刚石表面镀层成分为硼化钛。
或将混合原料在管式炉中加热至1500℃并恒温0.5小时，或将混合原料在管式炉中加热至600℃并恒温6小时均可。
Claims (3)
1.一种金刚石表面镀金属硼化物的方法，包括以下步骤：
1）对镀硼金刚石表面进行超声清洗；
2）将清洗后的镀硼金刚石、氯化钠、氯化钾和钛粉在研钵中充分研磨使其混合均匀，形成混合原料，也可以向混合原料中加入镁或铝作为反应催化剂；
3）将步骤2）获得的混合原料放入管式炉中抽真空至100Pa以下；
4）向管式炉中通入惰性气体至常压，并在制备过程中保持惰性气体流通并排入空气中；
5）将管式炉的炉温度升至600~1500℃并恒温0.5~6小时；
6）管式炉的炉温降至室温后将镀金属硼化物金刚石与废料分离并清洗，得到表面镀有金属硼化物膜的金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石表面镀金属硼化物的方法，其特征在于：所述步骤1）中的镀硼金刚石，通过物理气相沉积、化学气相沉积、电镀或熔盐法制得；所述金刚石表面的含硼镀层是硼、氧化硼和碳化硼中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石表面镀金属硼化物的方法，其特征在于：所述步骤4）中所使用的惰性气体，是氦气、氖气、氩气、氙气、氪气和氮气中的一种或者多种气体混合。
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