CN109289796A - 处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法 - Google Patents

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陈莉
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Abstract

本发明涉及一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，它属于一种环保的原生态绿色生物吸附剂的生产方法。本发明的目的是解决现有生物处理存在着去除效果较差、易产生二次污染的技术问题。本发明的技术方案是：一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：1)洗涤；2)干燥；3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝1‑3的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡0.5‑3h；4)超声波水解；5)盐析；6)乙醇浸泡；7)干燥；8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。本发明具有去除碱性绿效果好、不易产生二次污染和废物利用的优点。

Description

处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，它属于一种环保的原生态绿色生物吸附剂的生产方法。
背景技术
印染行业是我国工业废水排放大户，其排放废水量大约是工业废水排放总量的35％。染料废水因为成分复杂、浓度高、色泽深、排放量大，已经成为了重要的污染源。碱性绿是一种有机染料，呈弱碱性，在印染行业上应用广泛。此外，碱性绿对鱼体的寄生虫和鱼卵中的霉菌等的杀灭效果非常显著，所以在水产养殖中也广泛应用。碱性绿及其代谢产物已被公认为具有潜在的致癌、致畸、致突变等毒副作用。由此可见若将此类印染废水直接排出，对人体和环境都会造成极大危害，研究表明每排放1t印染废水就会污染20t的水。
我国是世界上盛产香蕉的大国之一。香蕉中含有丰富的镁、钾等矿物质，是很多人喜爱的水果之一。因此会产生很多废弃的香蕉皮，而这些香蕉皮都会被当成垃圾扔掉，会对环境造成影响。将其制成生物吸附剂，既保护了环境，又极大的增加香蕉皮的附加值。
目前，国内对印染废水以生物处理为主，占80％以上，尤以好氧生物处理法占绝大多数。印染废水生物处理法中以表面加速曝气和接触氧化法占多数。此外，鼓风曝气活性污泥法、射流曝气活性污泥法、生物转盘等也有应用，生物流化床尚处于试验性应用阶段。但由于生物对色度去除率不高，仍需辅以物理或化学处理。
发明内容
本发明的目的是解决现有生物处理存在着去除效果较差、易产生二次污染的技术问题，提供一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是：
一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
1)洗涤：将香蕉皮清洗后，剪成1～3厘米的碎块，再用蒸馏水浸泡，直到水由黄色变为澄清为止；
2)干燥：将上述清洗干净的香蕉皮碎块放置在60-70℃、6.67×102Pa恒温干燥箱中干燥至恒重；
3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝1-3的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡0.5-3h；
4)超声波水解：将经盐酸浸泡后的香蕉皮碎块放入超声波仪器内进行水解，超声波功率为200W，温度为60-80℃，时间为5-20min；
5)盐析：将超声波处理后的香蕉皮碎块用蒸馏水冲洗3-5次后，过滤得到的滤渣加入到浓度为0.05-0.15mol/L的KCL溶液进行盐析处理10-30min；
6)乙醇浸泡：上述处理完成后的香蕉皮滤渣用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入无水乙醇中浸泡18-24h；
7)干燥：乙醇浸泡完成后用蒸馏水冲洗多次，过滤，再放入60-80℃的恒温鼓风干燥箱内干燥20-24h，每隔一段时间将香蕉皮滤渣翻转，让其全面的受热；
8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。
本发明的优点在于：将废弃的香蕉皮进行改良处理并制备成一种新型原生态生物吸附材料，在相同条件下通过与传统的活性炭、竹炭、硅藻纯等材料对碱性绿的吸附率进行比较，结果表明本发明所得香蕉皮生物吸附剂的吸附效果均优于以上材料，并应用二次回归旋转正交实验组合设计对碱性绿吸附率进行系统研究，得优化吸附条件。从而为香蕉皮资源的应用提供理论基础，为有效净化碱性绿污染提供一种新型材料。此外，本发明投入到实际生产中将会真正实现废物资源再利用，取得以废治废的双赢局面，对实现经济循环发展和保护环境均有积极意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得优化香蕉皮生物吸附剂在相同条件下与活性炭、竹炭、硅藻纯对碱性绿吸附率的比较图；
图2为原始香蕉皮、本发明实施例1中所得优化香蕉皮生物吸附剂及吸附后的红外光谱图；
图3为原始香蕉皮、本发明实施例1中所得优化香蕉皮生物吸附剂及吸附后的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例中的处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
1)洗涤：将香蕉皮清洗后，剪成4厘米的碎块，再用蒸馏水浸泡，直到水由黄色变为澄清为止；
2)干燥：将上述清洗干净的香蕉皮碎块放置在60℃、6.67×102Pa恒温干燥箱中干燥至恒重；
3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝1的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡2h；
4)超声波水解：将经盐酸浸泡后的香蕉皮碎块放入超声波仪器内进行水解，超声波功率为200W，温度为70℃，时间为10min；
5)盐析：将超声波处理后的香蕉皮碎块用蒸馏水冲洗3-5次后，过滤得到的滤渣加入到浓度为0.1mol/L的KCL溶液进行盐析处理20min；
6)乙醇浸泡：上述处理完成后的香蕉皮滤渣用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入无水乙醇中浸泡24h；
7)干燥：乙醇浸泡完成后用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入70℃的恒温鼓风干燥箱内干燥24h，每隔一段时间将香蕉皮滤渣翻转，让其全面的受热；
8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。
下面通过对比试验验证该生物吸附剂对碱性绿的吸附效果。
(1)测定碱性绿的标准曲线；
(2)分别通过单因素实验获得碱性绿初始浓度、溶液pH、材料加入量、材料粒径、吸附温度、吸附时间6个因素的最佳吸附点；
(3)相同条件下与活性炭、竹炭、硅藻纯的吸附效果进行比较；
(4)采用扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)观测研究材料对碱性绿的吸附机理。
本试验选用的仪器有：S-4800扫描电镜(日本日立公司)、TENSOR 27傅里叶红外光谱仪(德国布鲁克(Bruker)公司)、UV-1102紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)、KQ500DE数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
试剂有：香蕉皮、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、Kcl溶液。
取12个锥形瓶分为4组，分别加入50mL的150mg/L、200mg/L、250mg/L的碱性绿溶液，再依次加入1g本发明所得优化香蕉皮生物吸附剂、活性炭、竹炭、硅藻纯，在pH＝7，室温下静置吸附1h。四种材料对碱性绿的吸附结果表明：在相同条件下，优化香蕉皮生物吸附剂分别大于竹炭、活性炭、硅藻纯(见附图1、表1)。造成此结果的原因是它们的吸附机理不同。活性炭、竹炭、硅藻纯的特性决定了其对碱性绿的吸附属物理吸附，优化香蕉皮生物吸附剂主要成分是纤维素，纤维素本身具有很好的网状结构，另外经过超声波辅助盐析等化学处理后香蕉皮生物吸附剂中富含多种活性官能团，不仅存在物理吸附，还存在化学键合。
从表1中可知，不同材料，不同浓度，还有在这两种因素的共同作用下对吸附碱性绿溶液的影响都达到显著。香蕉皮生物吸附剂对碱性绿的吸附效果高于其他材料，并且比其他材料的显著性要高，由此可以看出改性后的香蕉皮生物吸附剂在吸附碱性绿上比其他材料有很大的优势。
表1不同材料对碱性绿吸附的影响(Duncan法)
因而，实际生产中以优化香蕉皮生物吸附剂作为吸附剂处理印染废水中碱性绿，不仅克服了目前处理印染废水中碱性绿去除效果较差、易产生二次污染，还解决了因操作费用和原材料成本过高等缺陷。
实施例2
本实施例中的处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
1)洗涤：将香蕉皮清洗后，剪成2厘米左右的碎块，再用蒸馏水浸泡，直到水由黄色变为澄清为止；
2)干燥：将上述清洗干净的香蕉皮碎块放置在70℃、6.67×102Pa恒温干燥箱中干燥至恒重；
3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝2的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡0.5h；
4)超声波水解：将经盐酸浸泡后的香蕉皮碎块放入超声波仪器内进行水解，超声波功率为200W，温度为80℃，时间为5min；
5)盐析：将超声波处理后的香蕉皮碎块用蒸馏水冲洗3-5次后，过滤得到的滤渣加入到浓度为0.15mol/L的KCL溶液进行盐析处理10min；
6)乙醇浸泡：上述处理完成后的香蕉皮滤渣用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入无水乙醇中浸泡21h；
7)干燥：乙醇浸泡完成后用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入60℃的恒温鼓风干燥箱内干燥23h，每隔一段时间将香蕉皮滤渣翻转，让其全面的受热；
8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。
实施例3
本实施例中的处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
1)洗涤：将香蕉皮清洗后，剪成3厘米左右的碎块，再用蒸馏水浸泡，直到水由黄色变为澄清为止；
2)干燥：将上述清洗干净的香蕉皮碎块放置在65℃、6.67×102Pa恒温干燥箱中干燥至恒重；
3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝3的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡3h；
4)超声波水解：将经盐酸浸泡后的香蕉皮碎块放入超声波仪器内进行水解，超声波功率为200W，温度为60℃，时间为20min；
5)盐析：将超声波处理后的香蕉皮碎块用蒸馏水冲洗3-5次后，过滤得到的滤渣加入到浓度为0.05mol/L的KCL溶液进行盐析处理30min；
6)乙醇浸泡：上述处理完成后的香蕉皮滤渣用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入无水乙醇中浸泡18h；
7)干燥：乙醇浸泡完成后用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入80℃的恒温鼓风干燥箱内干燥20h，每隔一段时间将香蕉皮滤渣翻转，让其全面的受热；
8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。
本发明采用优化香蕉皮作为一种原生态新型生物吸附剂，利用DPS软件获得三因素五水平正交实验组合设计的因素水平编码表，根据二次旋转回归正交组合设计表进行试验，再通过一次方差分析和二次方差分析获得优化香蕉皮对碱性绿的最佳吸附条件：优化香蕉皮生物吸附剂加入量(X1)为1.0g、吸附时间(X2)为60min、碱性绿初始浓度(X3)为200mg/L，此时预测的吸附率(Y)Max为98.45％。在此吸附条件下，通过试验得出吸附率为98.35％，实际值/模型最佳值＝0.999，接近于1，说明此最佳组合可靠。香蕉皮生物吸附剂加入量(X1)、吸附时间(X2)、碱性绿初始浓度(X3)与吸附率(Y)正交模型为：
Y＝94.23019+0.41947X1+0.55413X2+0.22713X2 2+0.43396X3 2-0.25125X2X3
根据单因素的试验结果进行分析，获得了影响吸附率的3个关键因素：优化香蕉皮生物吸附剂加入量(X1)、吸附时间(X2)、碱性绿溶液初始浓度(X3)。经过计算后获得了各个影响因素的最佳吸附条件，设置为零水平，编制因素水平编码表(见表2)。
表2因素水平编码表
根据DPS软件得出三因素二次回归正交旋转组合设计表如表3，根据设计表给出条件进行试验，并通过计算获得吸附率。
表3三因素二次回归正交旋转组合设计表
表4一次方差分析表
通过方差分析，可求出F1＝MS失拟/MS误差＝1.45419＜F0.05(5,8)＝3.69，未达到显著水平，说明未知因素对实验造成的影响很小，可以忽略；F2＝MS回归/MS剩余＝12.30146＞F0.01(9,13)＝4.19，达到极显著水平，说明模型的预测值和实际相吻合，模型成立。优化香蕉皮生物吸附剂对碱性绿的吸附率与香蕉皮生物吸附剂加入量(X1)、吸附时间(X2)、碱性绿初始浓度(X3)的相关指数R2＝回归平方和/总平方和＝80.09％，而其他因素的影响和误差占19.91％。
表5二次方差分析表
对回归系数进行显著性检验，剔除在α＝0.10水平上的不显著项，对剩余项再次进行方差分析，构成简化回归方程(α＝0.10)：
Y＝94.23019+0.41947X1+0.55413X2+0.22713X2 2+0.43396X3 2-0.25125X2X3。
活性炭、竹炭、硅藻纯、本发明所得化学修饰香蕉皮生物吸附剂对碱性绿的吸附效果比较结果如图1所示。由图1可知，在同等条件下改性化学修饰香蕉皮生物吸附剂对碱性绿的吸附效果显著优于活性炭、硅藻纯，较优于竹炭。
表6方差分析表(Duncan法)
表7不同材料对碱性绿吸附的影响(Duncan法)
由表6知，不同材料以及不同浓度对吸附效果的影响均达到显著，在两种因素的共同作用下吸附效果也达到显著。由表7可知，改性香蕉皮生物吸附剂对碱性绿的吸附效果优于其他材料，达到1％极显著水平，与其他材料对碱性绿的吸附率存在极显著差异。故化学修饰香蕉皮生物吸附剂比其他吸附剂，对碱性绿的吸附效果好。
香蕉皮的红外光谱图如图2所示。对于原始香蕉皮的红外光谱(a)：3417.18cm-1处为-OH的伸缩振动，原始香蕉皮中含有大量糖类物质，所以-OH振动较显著；2027.39cm-1处为-C＝O-键面的振动吸收峰；1637.39cm-1处为-C＝O-键面的振动吸收峰；1401.20cm-1处的吸收峰是主要来自于羧酸基团部分的C-O伸缩振动引起，可能来自于果胶中；1105.16cm-1处的吸收峰可能为磷酸盐的峰位；617.67cm-1出的峰值可能由于C-H键面外变形。
经改性后的香蕉皮生物吸附剂红外光谱如b所示，3418.80cm-1处-OH伸缩振动形成的吸收峰,与原始相较发生左移，羟基振动峰有些许减弱，可能说明香蕉皮中糖类等得到有效去除。同样，2027.31cm-1处的-C≡C-相对强度减弱。
图2中c为最优香蕉皮生物吸附剂吸附碱性绿之后的红外光谱，3415.02cm-1处-OH伸缩振动形成的吸收峰,与原始相较减小。2027.25cm-1处-C≡C-的振动以及1401.29cm-1处的C-O伸缩振动的相对强度减弱，说明可能羧基对吸附有影响。
图3中(a)和(b)、(c)分别是原始香蕉皮、最优香蕉皮生物吸附剂以及最优香蕉皮生物吸附剂吸附碱性绿后的电镜图。原始香蕉皮渣表面平滑，没有明显空隙，而最优处理后的香蕉皮生物吸附剂表面粗糙，多孔。吸附之后，香蕉皮生物吸附剂表面与之前的最优相比较表面平滑，孔隙少，说明孔隙已经被碱性绿填补。由此得知，香蕉皮经过处理后有吸附碱性绿的能力的。
本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明范围的前提下，根据上述说明进行的改进与变换都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种处理印染废水中碱性绿的生物吸附剂的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
1)洗涤：将香蕉皮清洗后，剪成2～4厘米的碎块，再用蒸馏水浸泡，直到水由黄色变为澄清为止；
2)干燥：将上述清洗干净的香蕉皮碎块放置在60-70℃、6.67×102Pa恒温干燥箱中干燥至恒重；
3)盐酸浸泡：将烘至恒重的香蕉皮碎块放入pH＝1-3的盐酸溶液中，使香蕉皮碎块完全浸泡0.5-3h；
4)超声波水解：将经盐酸浸泡后的香蕉皮碎块放入超声波仪器内进行水解，超声波功率为200W，温度为60-80℃，时间为5-20min；
5)盐析：将超声波处理后的香蕉皮碎块用蒸馏水冲洗3-5次后，过滤得到的滤渣加入到浓度为0.05-0.15mol/L的KCL溶液进行盐析处理10-30min；
6)乙醇浸泡：上述处理完成后的香蕉皮滤渣用蒸馏水冲洗3-5次，过滤，再放入无水乙醇中浸泡18-24h；
7)干燥：乙醇浸泡完成后用蒸馏水冲洗多次，过滤，再放入60-80℃的恒温鼓风干燥箱内干燥20-24h，每隔一段时间将香蕉皮滤渣翻转，让其全面的受热；
8)粉碎：干燥后将得到的香蕉皮滤渣使用粉碎机进行粉碎，在密封环境下储存待用。
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朱灵峰等: "柚子皮对孔雀石绿的吸附性能", 《江苏农业科学》 *

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