CN109289770B - 钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 - Google Patents
钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109289770B CN109289770B CN201811242560.2A CN201811242560A CN109289770B CN 109289770 B CN109289770 B CN 109289770B CN 201811242560 A CN201811242560 A CN 201811242560A CN 109289770 B CN109289770 B CN 109289770B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl mercaptan
- yttrium
- modified methyl
- adsorbing material
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/30—Sulfur compounds
- B01D2257/306—Organic sulfur compounds, e.g. mercaptans
Abstract
本发明公开了一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,以氨基树脂为主体,乙醇和硝酸钇为客体,依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化,得到富含多孔的钇改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和,所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。
Description
技术领域
本发明属于甲硫醇吸附材料的制备技术领域,具体为一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法。
背景技术
近年来,树脂基多孔炭材料因其广泛的原材料、良好的吸附性能、负载金属改性方法多种多样,并且在适宜的反应条件下具有吸附氧化性能,已成为国际社会的广泛研究的热点。目前报道的树脂基炭材料普遍存在吸附氧化性能不高、低温脱除甲硫醇效率较低等缺点。
金属钇因其具有较强的催化氧化活性,表面易吸附反应物,利于中间“活性化合物”的形成,表现出具有较高的催化氧化性能。因此,在现有研究基础之上通过在树脂基炭材料结构中引入钇,提高其催化氧化性能,开发出高效甲硫醇吸附材料。
发明内容
本发明目的是提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱除性能良好的方法制备钇(Y)改性甲硫醇吸附材料。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,包括以下步骤,
(1)、将10~30g氨基树脂胶破碎成5~10mm的颗粒,然后将其溶解在100~200mL乙醇溶液中;
(2)、将5~10g Y(NO3)3·6H2O添加到上述溶液中,60~80℃恒温搅拌6~10h;
(3)、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中,静置24h使部分溶剂挥发,其浓缩液于150~180℃固化3~6h后得到含钌树脂;
(4)、将步骤(3)所得的树脂在高温管式炉中由室温升至600~800℃炭化2~4h,然后将温度升至850~950℃,通入50~100mL/min二氧化碳活化3~5h,自然降温至室温得到钌改性甲硫醇吸附材料。
上述制备方法中,所述氨基树脂为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂或苯胺甲醛树脂。
本发明的有益效果如下:
本发明以氨基树脂为主体,乙醇和硝酸钇为客体,依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化,得到富含多孔的钇改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和,所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。
本发明设计合理,具有很好的实际应用及推广价值。
附图说明
图1表示实施例1制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
图2表示实施例2制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
图3表示实施例3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
图4表示实施例4不同浓度下的脱除甲硫醇应用及对比例1、2不同浓度下的脱除曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
本发明所述的钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,以氨基树脂为主体,乙醇和硝酸钇为客体,依次经破碎、混合、固化、炭化和二氧化碳气活化,得到富含多孔的钌改性甲硫醇吸附材料。本发明原料来源广泛、工艺简单可控、操作条件温和,所得钇改性甲硫醇吸附材料在不同浓度下的脱除率达70%以上。
具体实施例如下:
实施例1
一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将10g脲醛树脂破碎成5mm的颗粒,然后将其溶解在100mL乙醇溶液中;
(2)、将5g Y(NO3)3·6H2O添加到上述溶液中,60℃恒温搅拌6h;
(3)、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中,静置24h使部分溶剂挥发,其浓缩液于150℃固化3h后得到含钌树脂;
(4)、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至600℃炭化2h,然后将温度升至950℃,通入50mL/min二氧化碳活化5h,自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。
图1示出了实施例1制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
实施例2
一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将20g脲醛树脂破碎成7mm的颗粒,然后将其溶解在150mL乙醇溶液中;
(2)、将8g Y(NO3)3·6H2O添加到上述溶液中,70℃恒温搅拌8h;
(3)、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中,静置24h使部分溶剂挥发,其浓缩液于170℃固化5h后得到含钌树脂;
(4)、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至700℃炭化3h,然后将温度升至900℃,通入75mL/min二氧化碳活化4h,自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。
图2示出了实施例2制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
实施例3
一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将30g脲醛树脂破碎成10mm的颗粒,然后将其溶解在200mL乙醇溶液中;
(2)、将10g Y(NO3)3·6H2O添加到上述溶液中,80℃恒温搅拌10h;
(3)、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中,静置24h使部分溶剂挥发,其浓缩液于180℃固化6h后得到含钌树脂;
(4)、将上述所得的树脂在高温管式炉中由室温升至800℃炭化4h,然后将温度升至850℃,通入100mL/min二氧化碳活化3h,自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。
图3示出了实施例3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的SEM图。
通过本发明实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料,由图1、2、3可以看出,制得的钇改性甲硫醇吸附材料孔洞发达。
实施例4
通过本发明实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料分别测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能。
具体的实验条件是:30mg钇改性甲硫醇吸附材料,反应在内径为10mm的常压固定床反应器上进行。实验模拟气体组成为:甲硫醇的浓度为50-300μg/m3,N2为载气,操作温度为25℃,气体流量500mL/min,空速为11000h-1。出口浓度用气相色谱分析仪(Agilent7820A)进行在线实时检测。
对比例1
采用实施例2中未添加Y(NO3)3·6H2O得到的吸附材料测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能,具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。
对比例2
采用实施例3中未添加Y(NO3)3·6H2O得到的吸附材料测试不同浓度下的甲硫醇脱除性能,具体的实验条件和实施例4中的实验条件一致。
通过在线实时检测分别测量样品1、2、3,以及对比例1、2甲硫醇脱除能,具体如图4所示,直接采用实施例2和实施例3未添加Y(NO3)3·6H2O活化得到的吸附材料的甲硫醇脱除效率较低,而经过实施例1、2、3制备的钇改性甲硫醇吸附材料的脱除率达70 %以上
应当指出,对于本技术领域的一般技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和应用,这些改进和应用也视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、将10~30g脲醛树脂破碎成5~10mm的颗粒,然后将其溶解在100~200mL乙醇溶液中;
(2)、将5~10g Y(NO3)3·6H2O添加到上述溶液中,60~80℃恒温搅拌6-10h;
(3)、将上述溶液过滤并转移至蒸发皿中,静置24h使部分溶剂挥发,其浓缩液于150~180℃固化3~6h后得到含钇树脂;
(4)、将步骤(3)所得的树脂在高温管式炉中由室温升至600~800℃炭化2~4h,然后将温度升至850~950℃,通入50~100mL/min二氧化碳活化3~5h,自然降温至室温得到钇改性甲硫醇吸附材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811242560.2A CN109289770B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811242560.2A CN109289770B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109289770A CN109289770A (zh) | 2019-02-01 |
CN109289770B true CN109289770B (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=65158471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811242560.2A Active CN109289770B (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109289770B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114057914A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-18 | 上海海智维医药科技有限公司 | 一种新型双官能团修饰超高交联树脂及其制备技术 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4189492B2 (ja) * | 2004-03-22 | 2008-12-03 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 層状複水酸化物/ゼオライト複合体 |
CN102414122A (zh) * | 2009-06-19 | 2012-04-11 | 东洋炭素株式会社 | 多孔碳及其制造方法 |
CN102773074A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-11-14 | 四川大学 | 一种高效的除臭用炭基吸附剂的制备及应用 |
CN106861740A (zh) * | 2015-12-13 | 2017-06-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 氮掺杂有序分级介孔碳催化剂的制备及其碳催化剂和应用 |
CN106986320A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-28 | 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 | 一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料及其制备方法与应用 |
-
2018
- 2018-10-24 CN CN201811242560.2A patent/CN109289770B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4189492B2 (ja) * | 2004-03-22 | 2008-12-03 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 層状複水酸化物/ゼオライト複合体 |
CN102414122A (zh) * | 2009-06-19 | 2012-04-11 | 东洋炭素株式会社 | 多孔碳及其制造方法 |
CN102773074A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-11-14 | 四川大学 | 一种高效的除臭用炭基吸附剂的制备及应用 |
CN106861740A (zh) * | 2015-12-13 | 2017-06-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 氮掺杂有序分级介孔碳催化剂的制备及其碳催化剂和应用 |
CN106986320A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-28 | 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 | 一种金属氧化物嵌入的磁性有序介孔碳复合材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
负载金属球形活性炭的制备及噻吩吸附研究;于维钊等;《现代化工》;20071130;第370-372页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109289770A (zh) | 2019-02-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106179440B (zh) | 氮掺杂多级孔炭及其制备方法和应用 | |
CN109174085B (zh) | 原子级分散钯基纳米金刚石/石墨烯复合材料催化剂及其制备方法和应用 | |
CN106423251B (zh) | 一种负载型钯催化剂的制备方法 | |
CN110813359B (zh) | 一种以氮掺杂多孔碳材料为载体的钌基氨合成催化剂及其制备方法 | |
CN106866349B (zh) | 一种低温乙炔氢氯化制备氯乙烯的方法 | |
CN110102302B (zh) | 一种羰基硫净化用催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110711584B (zh) | 半焦负载型焦油水蒸气重整催化剂及其制备方法和应用 | |
CN109289770B (zh) | 钇改性甲硫醇吸附材料的制备方法 | |
CN109833847B (zh) | 一种镍氧化物改性的多孔氮化硼吸附剂及其制备方法 | |
CN111185222A (zh) | 一种用于催化乙炔水合反应的锌基催化剂及其制备方法 | |
WO2020192477A1 (zh) | 一种制备异戊二醇的催化剂和方法 | |
CN111185214A (zh) | 氧化铝生物质炭复合材料、其制备方法与应用 | |
CN111135848B (zh) | 木质基碳催化剂、其制备方法及苯酚加氢制备环己酮的方法 | |
CN105498780B (zh) | 一种Cu/ZnO催化剂及其制备方法和在CO2化学转化中的应用 | |
CN108855158B (zh) | 一种钴-钌双金属多相催化剂的制备方法及应用 | |
CN109701574B (zh) | 氮修饰炭载贵金属加氢催化剂的制备和在吡啶环类化合物加氢反应中的应用 | |
CN113333004B (zh) | 一种负载型铜基催化剂的制备方法及应用 | |
CN112237931B (zh) | 一种体相磷化镍催化剂、制备方法和在苯酚加氢脱氧中的应用 | |
CN113941324B (zh) | 一种生产丁二酸的骨负载催化剂及制备方法 | |
CN114160104A (zh) | 一种窑炉烟气co2捕集与利用耦合材料及其应用 | |
CN103599777B (zh) | 用于室温一氧化碳脱除的金基催化剂及其制备方法 | |
CN113292519A (zh) | 磁性金钴复合物催化剂及其制备方法和应用 | |
CN108160097B (zh) | 一种用于乙炔氢氯化反应的无金属催化剂及其使用方法 | |
CN107899543B (zh) | 一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用 | |
CN107999139B (zh) | 一种提高氯乙烯粗品纯度的无汞催化剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: The New Zealand Jiancaoping District, 030008 Taiyuan Road, Shanxi, No. 71 Applicant after: Shanxi Xinhua Chemical Defense Equipment Research Institute Co., Ltd Address before: 030008 Shanxi province Taiyuan Xinlan Road No. 33 Applicant before: SHANXI XINHUA CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |